The changes in pore space in humus aggregates of soddy podzolic soils in conditions of multiple freezing and thawing process

Изучение циклов замораживания–оттаивания дисперсных пород и почв часто проводят в контролируемых лабораторных экспериментах, которые позволяют регулировать амплитуду и длительность температурных изменений, а также снижают вероятность влияния внешних факторов на результаты исследования (Hugh, 2007) . В настоящее время в лабораторных условиях исследованы многие свойства глинистых пород до и после воздействия циклов замораживания–оттаивания. Описаны морозные изменения коэффициентов фильтрации и диффузии воды в глинистых породах различного гранулометрического состава, изменения плотности и вла-госодержания пород (Курилко, 2000) . Описано влияние циклов замораживания–оттаивания на механическую прочность и водопроч-ность глинистых пород различного гранулометрического состава (Курилко, 2004; Курилко, Иудин, 2010; Ратькова и др., 2013) , на пористость лесных глинистых почвогрунтов (Ратькова и др., 2015) . Зарубежными авторами показано, что увеличение числа циклов замораживания–оттаивания приводит к снижению прочности образцов глины на сжатие на 20–25% (Ghazavi, Roustaie, 2010) .

Помимо физических свойств в лабораторных условиях были детально исследовано микростроние мерзлых тонкодисперсных пород (Микростроение мерзлых пород, 1988) . Установлено, что при лабораторном промораживании глин, тяжелых и средних суглинков сходного минералогического состава (монтмориллонит-гид-рослюдистый ил при кварц-полевошпатовом скелете) в верхней быстро промерзающей части образцов формируется неполнослоистая структура с ледяными шлирами мощностью 0.1–2 мм. Мощность минеральных прослоев между шлирами льда увеличивалась в ряду глина – тяжелый суглинок – средний суглинок и составляла в среднем соответственно 1.5, 2.0 и 4.5 мм. В нижней части мерзлой зоны тяжелого суглинка образовалась неполносетчатая структура, в глине и среднем суглинке – неполнослоистая (Микростроение мерзлых пород, 1988) . Сходные результаты получены при лабораторном изучении циклов замораживания–оттаивания глинистых образцов (Pardini et all., 1996) . Микроморфологические наблюдения выявили формирование структуры пластинчатого типа, вызванное повторными циклами замораживания. Помимо этого, в образцах была увеличена общая видимая в шлифах пористость с образованием большого числа нерегулярных и округлых пор.

Аналогичные исследования проводили для почв разного генезиса. Исследовано влияние замораживания и оттаивания на водо-прочность агрегатов трех размерных групп (0–1, 1–2 и 2–4 мм) из почв, сформированных на различных почвообразующих породах, в условиях трех, шести и девяти циклов замораживания при температуре –4 и –18°С. Установлено, что в результате замораживания–оттаивания совокупное содержание водопрочных агрегатов уменьшается на 28.6–51.7% в зависимости от типа почвы, причем снижение водопрочности было тем сильнее, чем выше влажность агрегатов перед замораживанием. В различных размерных группах снижение водопрочности составляло 13.8–57.7%. При этом увеличение количества циклов замораживания–оттаивания с трех до шести в целом сопровождалось увеличением водопрочности агрегатов, а после шести циклов – водопрочность агрегатов снижается. Процент водопрочных агрегатов во всех почвах при температуре –18°С был ниже, чем при –4°С (Oztas, Fayetorbay, 2003) . В ходе цикличного замораживания–оттаивания почвенных монолитов установлено, что при высокой исходной плотности образцов заморозка приводит к их деформации, а при низкой исходной плотности – к уплотнению почвы (Wang et al., 2014) . Имеются также сведения, что после 1–4 циклов замораживания–оттаивания в суглинистых почвах отмечается незначительное изменение порога напряжения сдвига (Hazirbaba et al., 2011) . Специальные исследования показали, что влияние замораживания–оттаивания на макроагрегатах сказывается сильнее, чем на микроагрегатах (Six et al., 2004) . Мик-роморфологический анализ выявил интенсивное морозное трещи-нообразование и формирование шлировой структуры в пахотных суглинистых почвах, сильно уплотненных сельскохозяйственной техникой (Скворцова, Сапожников, 1998) .

Появление компьютерных томографов существенно расширило возможности изучения мерзлых пород и почв. Томографический анализ мерзлых почвенных образцов позволяет получать трехмерную картину морозного изменения структуры почвы и перераспределения влаги с образованием ледяных линз, шлир и прослоек различной ориентации (Torrance et al., 2008; Taina et al., 2013). Установлено, что при цикличном замораживании и оттаивании горных пород происходит изменение структуры порового пространства не только в поверхностном слое, но и во всем объеме породы. При этом общая пористость увеличивается за счет образования новых пор, не выходящих на поверхность образца (Вайсберг, Каменева, 2015). Рентгенограммы Ниагарской глины показали увеличение количества горизонтальных трещин при замораживании образцов. При этом пять и десять циклов замораживания–оттаивания показали аналогичные результаты (т.е. без дальнейшего изменения в структуре глины) (Laplante, 1998). С помощью компьютерной микротомографии описаны существенные морозные изменения микроструктуры насыпных образцов почв, пропущенных через сито в 1 мм (Романенко и др., 2016). Опыты показали, что почвенный материал разного генезиса по-разному откликается на воздействие в виде многократного замораживания–оттаивания. Изменения строения образца за счет многократного перехода влаги из жидкого состояния в твердое накладывается на изначальный характер строения насыпного образца. По силе отклика объектов на температурное воздействие можно выделить ряд в порядке убывания изменений в структуре: текстурный горизонт дерново-подзолистой почвы > гумусовый горизонт чернозема типичного > cолонцовый горизонт солонца.

Разнообразие опубликованных работ отражает существующий интерес к изучению динамики строения пород и почв в условиях цикличного замораживания и оттаивания. Одной из актуальных проблем в этой области является изучение устойчивости строения и свойств субстратов в условиях фазовых переходов. В том числе остается неясным, в какой степени последствия циклов замораживания–оттаивания могут накапливаться или стираться при увеличении количества циклов (Hugh, 2007) .

Цель работы – характеристика основных этапов трансформации твердой фазы и порового пространства почвенных агрегатов при цикличном замораживании–оттаивании в лабораторных условиях.

ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ

Объектом исследования служили агрегаты d = 3 мм из гумусового горизонта дерново-подзолистой почвы на покровных суглинках. Разрез заложен под 90-летним еловым лесом с примесью березы в районе д. Дарьино Московской области. Гранулометрический состав гумусового горизонта представлен в табл. 1. Содержание гумуса в агрегатах составляло 2.5%, механическая прочность агрегатов низкая, резко уменьшается при капиллярном увлажнении (табл. 2).

Таблица 1. Гранулометрический состав гор. AY дерново-подзолистой почвы под ельником (метод лазерной дифрактометрии на анализаторе Microtrac S3500 серия BlueWave 1, MicrotracInc.)

Горизонт, глубина, см	Размер агрегатов, мм
	<0.001	0.001– 0.005	0.005– 0.01	0.01– 0.05	0.05– 0.25	0.25–1	<0.01
AY, 0–5	4.16	19.28	15.64	55.07	3.82	1.99	39.08

Таблица 2. Механическая прочность воздушно-сухих и капиллярно-увлажненных агрегатов размером 3–5 мм (метод конического пластомера Ребиндера)

Горизонт	Агрегаты
	воздушно-сухие		капиллярно-увлажненные
	P , кг/см2	W , %	P , кг/см2	W , %
AY	1.38	1.15	0.06	30.90

Лабораторный эксперимент проводили в ФГБНУ “Почвенный институт им. В.В Докучаева”. Основным методом исследования являлся микротомографический анализ агрегата с помощью лабораторного микротомографа Bruker SkyScan 1172, оснащенного терморегулирующим модульным столиком SkyScan microcooling stage (Бельгия). Столик содержит охлаждающий элемент Пельтье и предназначен для охлаждения образца до температуры –15оС и поддержания в образце отрицательной температуры на всем протяжении томографического сканирования. Опыт заключался в последовательном томографическом сканировании одного и того же образца в следующих его состояниях: воздушно-сухом, при капиллярном насыщении водой, в мерзлом при однократном замораживании, в мерзлом после пяти циклов оттаивания–замораживания, в мерзлом после 10 циклов оттаивания–замораживания и в мерзлом состоянии после 20 таких циклов. Насыщение агрегата водой и все этапы замораживания–оттаивания проводили, не вынимая агрегат из камеры томографа. С этой целью была разработана специальная методика.

Согласно разработанной методике, воздушно-сухой агрегат помещали в пластиковый цилиндр с металлическим дном с резьбой для установки цилиндра на терморегулирующий модульный столик SkyScan microcooling stage. Предварительно на дно цилиндра укладывали кружок фильтровальной бумаги. Конструкцию с фильтровальной бумагой и агрегатом помещали в терморегулирующий столик (рис. 1), который устанавливали в камере томографа Bruker SkyScan 1172, и производили первичное томографическое сканирование сухого агрегата.

Рис. 1. Терморегулирующий модульный столик с почвенным агрегатом.

Затем образец, не вынимая из камеры томографа, капиллярно увлажняли через лежащую на дне фильтровальную бумагу с помощью шприца до полного потемнения всей поверхности образца, и закрывали цилиндр резиновой крышкой для предотвращения высыхания почвы. Поверх цилиндра с образцом навинчивали пластиковый колпак с поролоновой шубой для поддержания стабильной температуры образца и повышения продуктивности охлаждающего элемента. Далее увлажненный образец подвергали повторному томографическому сканированию. Затем агрегат замораживали в столике до –10оС. Продолжительность заморозки составляла 1 ч. Далее проводили томографическое сканирование мерзлого образца, в ходе которого поддерживалась его отрицательная температура. Сканирование агрегата в мерзлом состоянии проводили при первичном замораживании, а также после 5-, 10- и 20-кратного оттаивания–замораживания. На всех этапах работы образец оставался в камере томографа, и его положение в пространстве не изменялось.

Разрешение съемки составляло 2.75 мкм/пиксель, что допускает анализ почвенной массы на мезо- и микроуровнях. Компьютерную реконструкцию изображений по данным томографического сканирования проводили с использованием программного обеспечения SkyScan. Микроморфометрический анализ пор в полученных реконструкциях проводили по программам Image-Pro.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Визуальный анализ полученных томографических изображений показал, что воздушно-сухой агрегат имеет четкие контуры, и его поровое пространство включает изометричные изрезанные, вытянутые изрезанные и трещиновидные поры. В ходе капиллярного насыщения происходит заметное увеличение толщины и протяженности трещиновидных пор (рис. 2).

Воздушно-сухой

При капиллярном насыщении

В мерзлом состоянии при однократном замораживании

В мерзлом состоянии после 5-кратного оттаивания-замораживания

В мерзлом состоянии после 10-кратного оттаивания-замораживания

В мерзлом состоянии после 20-кратного оттаивания-замораживания

ис. . Двумерные срезы через компьютерные томографические реконструкции агрегата d = 3 мм из гор. AY целинной дерново-подзолистой почвы в условиях цикличного замораживания–оттаивания. Разрешение сканирования 2.75 мкм/пиксель, разрешение реконструкции – 5.0 мкм/пиксель.

Для количественной характеристики порового пространства в вертикальных двумерных срезах через томографические реконструкции агрегатов был проведен морфометрический анализ пор d > 30 мкм. Во всех вариантах опыта измерения проводили в поле зрения 2.2 × 2.2 мм (табл. 3).

Измерения показали, что в результате набухания при капиллярном насыщении общая видимая пористость агрегата увеличилась более, чем в 2 раза.

Таблица 3. Морфометрические показатели пор в агрегате диаметром 3 мм дерново-подзолистой почве под ельником, гор. AY

Состояние агрегата	Общая видимая пористость, % от площади поля зрения	Количество пор в поле зрения	Стати-стика	Морфометрические показатели
				площадь пор S , мм 2	габариты пор		фактор формы пор F *
					продольные L , мм	поперечные D , мм
Воздушно-	6.5	49	M	0.0066	0.157	0.080	0.44
сухой			σ	0.0051	0.078	0.032	0.14
Капиллярно	15.4	69	M	0.011	0.200	0.080	0.46
увлажненный			σ	0.010	0.130	0.040	0.14
1 заморозка	13.7	72	M	0.0092	0.190	0.103	0.44
			σ	0.0063	0.100	0.039	0.14
5 заморозок	10.6	58	M	0.0089	0.173	0.093	0.45
			σ	0.0075	0.081	0.034	0.14
10 заморозок	5.6	39	M	0.0070	0.143	0.085	0.47
			σ	0.0092	0.045	0.039	0.17
20 заморозок	6.4	23	M	0.0130	0.160	0.103	0.51
			σ	0.0250	0.084	0.072	0.17

*Фактор формы F = (4 πS / P ² +D / L )/2, где S – площадь, P – периметр, D – поперечный габарит, L – продольный габарит пор в двумерных срезах (Скворцова, Калинина, 2004) , M – среднее арифметическое; σ – среднеквадратическое отклонение .

Увеличение пористости произошло в результате роста численности пор и увеличения их габаритов. При первичном замораживании количество пор также немного возрастает, однако их габариты уменьшаются, в результате чего снижается общая видимая пористость. Указанные изменения малы по абсолютным величинам и не меняют общую картину внутриагрегатного порового пространства. Поскольку внешние контуры агрегата также изменяются незначительно, можно заключить, что однократное замораживание не вызывает значимых изменений агрегата в целом.

Увеличение количества циклов оттаивания–замораживания в ряду от 1 до 10 сопровождается постоянным сокращением численности пор, их средних габаритов и уменьшением общей видимой пористости агрегата. Однако после 20-кратных циклов оттаивания– замораживания средние габариты пор резко увеличиваются, что обусловливает некоторое увеличение общей пористости почвы в целом, несмотря на сокращение численности измеряемых пор. Увеличение средних размеров пор, в первую очередь их средней площади, обусловлено появлением в почве крупномерных полостей округлой формы.

Для количественной характеристики формы пор в 2D-изобра-жениях использовали фактор формы F = (4 πS / P ² +D / L )/2, где S – площадь, P – периметр, D – поперечный габарит, L – продольный габарит пор в двумерных срезах (Скворцова, Калинина, 2004) . Согласно формуле, величина фактора F для пор округлой формы равна или приближается к 1.0. На рис. 3 показано, что при многочисленных циклах оттаивания–замораживания доля округлых пор с F = 0.8–1.0 в поровом пространстве агрегата существенно возрастает.

Ранее показано, что ледяные включения на томографических изображениях имеют темно-серую окраску, а пустоты, занятые воздухом, окрашены в черный цвет (Романенко и др., 2016) . Судя по тому, что новообразованные округлые полости на изображениях имеют черную окраску, эти полости заняты не льдом, а почвенным воздухом. Предположительно, выделение пузырьков газа происходит в периоды оттаивания при высокой влажности и слабо выраженной дифференциации почвы на внутриагрегатные структурные отдельности.

Рис. 3. Содержание пор округлой формы в сухом, влажном и мерзлом аг- регате на разных стадиях опыта.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Набухание агрегата диаметром 3 мм из среднесуглинистого гумусового горизонта целинной дерново-подзолистой почвы при его капиллярном увлажнении сопровождается увеличением общего объема внутриагрегатного порового пространства в результате появления крупномерных пор вытянутой изрезанной формы.

Однократное замораживание не приводит к существенной трансформации агрегата.

Многократное замораживание–оттаивание приводит к изменению формы агрегата (оплыванию), уменьшению количества тонких пор и появлению крупной везикулярной пористости в массивной почвенной массе.

Исследования показали низкую устойчивость гумусовых агрегатов дерново-подзолистой почвы к деформации в результате цикличного замораживания–оттаивания. Это может быть обусловлено небольшим содержанием гумуса в агрегатах (2.5%) и пылеватым гранулометрическим составом почвы. Малая устойчивость к замораживанию и оттаиванию согласуется с низкой механической прочностью исследованных гумусовых агрегатов в капиллярнонасыщенном состоянии.

Результаты проведенных лабораторных исследований цикличного замораживания–оттаивания агрегатов суглинистых почв во многом совпадают с имеющимися зарубежными данными. Это касается выявленного морозного перераспределения влаги с образованием ледяных линз (Torrance et. al., 2008) , морозного изменения структуры почвы (Taina et al., 2013) . В то же время часть полученных результатов не согласуется с опубликованными за рубежом материалами. По данным Лапланта (1998) , пять и десять циклов замораживания–оттаивания глинистых образцов показали аналогичные результаты (т.е. без дальнейшего изменения в структуре образца). По нашим данным, относительная стабилизация внутреннего строения образца наступает после 10 циклов замораживания– оттаивания. Однако, следует учитывать, что наши результаты получены не для массивных глинистых образцов, а для отдельных гумусовых агрегатов суглинистого гранулометрического состава.

Благодарность. Исследования выполнены при финансовой поддержке РФФИ, проекты № 16-04-00949 (разработка методики, микротомографические исследования агрегатов в циклах замораживания–оттаивания) и № 16-04-01111 (исследование гранулометрического состава почвы и механической прочности агрегатов).