Получение нанопорошка магнетита водородным восстановлением гидроксидного соединения a-FeOOH в изотермических условиях

В данной работе проведено изучение процесса получения нанопорошка магнетита Fe3O4 водородным восстановлением гидроксидного соединения α-FeOOH в изотермических условиях. Нанопорошок α-FeOOH заранее получали методом химического осаждения из водных растворов нитрата железа Fe(NO3)3 (10 мас. %) и щелочи NaOH (10 мас. %) при комнатной температуре, рН = 11, при условии непрерывного перемешивания. Процесс водородного восстановления порошка α-FeOOH в изотермических условиях проводили в трубчатой печи в интервале температур от 310 до 375 °С. Исследование кристаллической структуры и фазового состава образцов порошков выполняли методом рентгенофазового анализа. Удельную поверхность S образцов измеряли методом БЭТ по низкотемпературной адсорбции азота. Средний размер частиц D рассчитали по данным измерения величины удельной поверхности. Размерные характеристики и морфологию частиц порошков изучали методом сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии. Расчет кинетических параметров процесса получения нанопорошка Fe3O4 в изотермических условиях проводили с помощью модели Грея - Веддингтона и уравнения Аррениуса. Установлено, что процесс восстановления нанопорошка α-FeOOН начинает сильно ускоряться в интервале температур от 340 до 375 °С. Константа скорости восстановления при 375 °С примерно в 2 раза больше, чем в случае восстановления при 310 °С. Величина энергии активации процесса получения нанопорошка Fe3O4 в изотермических условиях составила ~ 36 кДж/моль, что говорит о смешанном режиме лимитирования кинетики процесса. Показано, что временно-температурный режим восстановления гидроксидного соединения α-FeOOН с выдержкой при 340 °С в течение 3 ч позволяет получить наноразмерный порошок магнетита Fe3O4 с высокой чистотой при повышенной скорости процесса. Полученные наночастицы Fe3O4 обладают кристаллической структурой и в основном имеют многоугольную или неправильную форму, их размер составляет 30-80 нм со средним значением 65 нм, при этом каждая из них соединена с несколькими соседними частицами перешейками.