Ионно-оптическая схема базовой модели нового поколения прецизионных изотопных масс-спектрометров

Масс-спектрометрический контроль является неотъемлемой частью технологии ядерно-топлив-ного цикла, начиная с получения UF 6 в сублимационном производстве и контроля процесса обогащения урана в разделительном производстве и кончая разработкой ТВЭЛов и их переработкой. Он также является единственным аналитическим методом контроля и сертификации готовой продукции разделительного производства. Во всех случаях при масс-спектрометрическом изотопном анализе урана и его соединений как в виде паров труднолетучей жидкости (UF 6 ), так и в виде твердых веществ (окислов и солей) требования к основным параметрам используемых масс-спектрометров: диапазону масс, разрешающей способности, пропусканию, величине дисперсии по массе, а также требования к их аналитическим характеристикам: абсолютной и изотопической чувствительности, точности определения изотопных отношений, величине "памяти" и др., очень близки. При создании нового комплекса специализированных изотопных масс-спектрометров, предназначенных для решения задач аналитического контроля в технологиях ядерно-топливного цикла, это позволяет в соответствии с общими принципами построения высокопрецизионных изотопных масс-спектрометров поставить задачу о создании единой базовой части для всей номенклатуры разрабатываемых приборов. Базовая часть комплекса масс-спектрометров при этом представляет собой универсальный магнитный статический масс-анализатор, сконструированный в виде отдельного модуля, в состав которого кроме анализирующего магнита, камеры анализатора и вакуумной системы входят также пульт управления, силовые блоки питания магнита и вакуумных насосов и система контроля вакуума в масс-анализаторе.

Основные требования к ионно-оптическим свойствам масс-анализатора определяются требованиями изотопного анализа урана (и трансуранов): диапазон масс не более 400, пик ионного тока с плоской вершиной и малым аберрационным уширением, разрешающая способность порядка 1000, высокий коэффициент использования пробы и высокая изотопическая чувствительность. Особое место среди аналитических требований занимает требование к точности определения изотопных отношений: от 0.02 до 0.001 %. Такую точность очень сложно обеспечить в режиме развертки спектра, т.е. при последовательной записи ионных пучков различных изотопов на единый коллектор. Аналитический опыт уже давно показал, что эта проблема наиболее просто решается при одновременной регистрации всех разделенных в масс-анализаторе ионных пучков на стационарные раздельные коллекторы, размещенные в плоскости фокусировки. Очевидно при этом, что дисперсия масс-анализатора по массе должна быть достаточно велика для того, чтобы такие коллекторы могли быть размещены на линии фокусов. Поскольку отличие по массе для изотопов урана в гексафториде UF 6 (регистрируемый ион UF 5 ⁺) составляет 0.3 %, а минимальный поперечный размер коллектора составляет 2–2.5 мм, дисперсию по массе желательно иметь порядка 6–7 мм на 1 % Ш/М .

До разработки нового поколения специализированных изотопных масс-спектрометров для решения задач прецизионного изотопного анализа соединений урана в России используются два типа приборов: основную часть аналитического парка составляют масс-спектрометры типа МИ1201АГ, -АГМ, -Т фирмы SELMI (Украина); для сертификации продукции используются также масс-спектрометры МАТ261, -262, -281 фирмы FINNIGAN MAT (Германия). На сегодняшний день все указанные приборы являются импортными, стоимость приборов фирмы FINNIGAN МАТ очень велика, а аналитические возможности более дешевых приборов фирмы SELMI уже не полностью отвечают возрастающим требованиям к точности анализов, особенно при сертификации готовой продукции. Тем не менее, поскольку именно указанные приборы в настоящее время обеспечивают аналитические потребности технологий ядерно-топливного цикла, ионно-оптические параметры новой ионно-оптической схемы будут даны в сравнении с ними.

ИОННО-ОПТИЧЕСКАЯ СХЕМА

Были определены следующие основные критерии выбора ионно-оптической схемы масс-анализатора:

• •    удовлетворение требований технического задания;

• •    максимальный аксептанс (пропускание) масс-анализатора, для чего угол наклона входной границы магнитного анализатора принят равным 26.5° (входное плечо равно двум радиусам);

• •    радиус центральной траектории ионов в магнитном поле 250 мм, что хорошо обеспечивает требуемый диапазон масс (не менее 400) при ускоряющем напряжении 8 кВ;

• •    с целью обеспечения требуемой величины дисперсии по массе (7.2–7.4 мм % ΔМ М ), достаточной для размещения индивидуальных коллекторов Фарадея в области масс 330, ионно-оптическая схема масс-анализатора должна быть несимметричной с удлиненным выходным плечом;

• •    угол наклона линии фокусов должен быть "конструктивным", т.е. удобным для размещения коллекторов Фарадея в многоколлекторном приемнике ионов вдоль линии фокусов (около 45 ° );

• •    для обеспечения устойчивости ионнооптической схемы (запаса по разрешающей способности масс-спектрометра) должны быть максимально скорректированы аберрации второго порядка, для чего может быть использовано искривление входной и выходной границ магнитного поля;

• •    ионно-оптическая схема, расчет которой проведен с учетом краевых полей магнита, должна быть дополнительно скорректирована после измерения реальных краевых полей, измеренных на макете электромагнита.

Дополнительные конструктивные параметры и требования:

• •    высота зазора магнита h = 15 мм;

• •    угол поворота ионов в магнитном поле ^ m = = 90 ° ;

• •    дисперсия по массе в плоскости фокусировки = 7.5 мм;

• •    угол наклона линии фокусов ^ m ~ 45 °

  Для выбора и оптимизации ионно-оптической схемы была применена новая компьютерная программа синтеза масс-анализаторов, разработанная в Институте аналитического приборостроения РАН. Программа позволяет одновременно проводить оптимизацию как фокусирующих свойств, так и пропускания масс-анализатора с учетом эмиттанса анализируемого ионного пучка и эффектов краевых полей магнита. Ионно-оптическая схема базового масс-анализатора представлена на рис. 1. В таблице даны основные ионно-оптические параметры, аберрационные коэффициенты и величины разрешающей способности для указанного масс-анализатора нового комплекса приборов, получивших наименование МТИ350, а также для сравнения и масс-анализаторов типа МИ1201 (R m = 200 мм) и МАТ262 ( R m = 230 мм).

Для удобства сравнения ионно-оптических возможностей новой ионно-оптической схемы все размерные величины в миллиметрах, приведенные в таблице, даны для зазора магнита 15 мм и одинакового эмиттанса входящего пучка ионов.

В таблице приняты следующие обозначения:

• •    L 1 , L 2 , R m — плечи фокусировки и радиус поворота ионов в магнитном поле;

• •    E 1 , E 2 , R 1 , R 2 — углы наклона и радиусы кривизны входной и выходной границ магнитного секторного поля соответственно;

• •    D — дисперсия на 100 % изменения массы;

• •    M — геометрическое увеличение объекта (объектом является ширина выходной щели источника ионов);

• •    y — угол наклона линии фокусов (угол отсчитывается от ионно-оптической оси);

• •    X _aa , X pp, X p h , X_hh — величины (в мм) аберрационных коэффициентов второго порядка, где а и в — горизонтальный и вертикальный углы расходимости пучка ионов, а h — его высота на выходе из источника ионов;

• •    S _ист, S _пр — ширины щелей источника и приемника ионов, при которых данная ионнооптическая схема обеспечивает разрешающую способность 500 с плоской вершиной, составляющей 1/3 от ширины пика.

Дана также величина предельного эмиттанса ионного пучка [мм2 ∙ мрад2], при котором ионнооптическая схема обеспечивает получение требуемой разрешающей способности.

В таблице приведены наиболее значимые аберрации. Остальные аберрации в результате оптимизации в значительной степени скорректированы и заметного вклада в уширение изображения не дают.

Рис. 1. Схема ионно-оптической системы масс-анализатора МТИ350. Выходное плечо магнитного анализатора скорректировано на реальное краевое поле магнита

Сравнение характеристик базового варианта масс-анализатора МТИ350Г и масс-анализаторов МАТ262 и МИ1201АГМ

Параметр	МТИ350Г	МИ1201АГМ	МАТ262
R m , мм	250.0	200.0	230.0
Е 1 , град.	27.0	26.565	26.565
E 2 , град.	34.5	26.565	32.645
R m / R 1	1.2626	0.0000	0.8712
R m / R 2	- 0.5787	0.0000	- 0.2527
L 1, мм	500.00	273.68	460.00
L 2, мм	744.64	640.00	640.00
D , мм на 100 % ∆ M / M	741.15	640.00	580.00
M	- 1.468	- 1.9000	- 1.3913
X αα , мм	0.002	- 3.7	- 0.0022
X hh , мм	- 0.00075	- 0.031	- 0.087
X β h , мм	- 0.0125	0.484	0.085
X ββ , мм	- 0.052	- 0.47	- 0.51
S пр, мм	1.000	0.967	0.927
S ист, мм	0.2	0.066	0.172
Эмиттанс пучка	3.02	0.553	2.82
γ , град.	44.5	22.6	28.6

X Sect ion

а

б

Рис. 2. Распределение интенсивностей в проекции на оси ОХ и ОУ (а) и форма выходного пятна ионного тока в плоскости фокусировки для одной массовой линии (МТИ350) (б)

Из данных, приведенных в таблице, видны преимущества новой ионно-оптической схемы: требуемая разрешающая способность при требуемой форме пика получается при большей чувствительности (эмиттансе пучка), чем у приборов сравнения.

Фокусирующие и диспергирующие свойства выбранного масс-анализатора в сравнении с масс-анализатором прибора МИ1201, а также транспортировка (пропускание) ионного пучка, форма линии и форма пика в плоскости фокусировки и распределение интенсивности в пучке исследовались методом математического моделирования с использованием разработанной в ИАнП РАН программы. Программа для анализа ионнооптической системы масс-спектрометра предусматривает учет аберрационных коэффициентов вплоть до третьего порядка и моделирование прохождения траекторий заряженных частиц внутри системы на основе аберрационной модели и разработана на базе программы ISIOS [1]. Ионно-оптические схемы масс-спектрометров МИ1201 и МТИ350 исследовались при одном и том же эмиттансе пучка ионов в плоскости выходной щели источника ионов. В качестве моделей распределения интенсивности ионов в 5-мерном фазовом пространстве были приняты следующие: по углам и координатам вылета в горизонтальном и вертикальном направлениях — равномерные, по энергии — максвелловское, ограниченное величи-

ной 0.3 эВ. На рис. 2–3 представлены результаты численного моделирования ионно-оптических свойств нового масс-анализатора МТИ350, а на рис. 4–5 — МИ1201. На рис. 2, а и 4, а представлены распределения интенсивностей в ионном пучке и гистограммы интенсивностей в проекции на оси ОХ и ОУ в плоскости фокусировки для масс-анализаторов МТИ350 и МИ1201, а на рис. 2, б и 4, б — вид выходного пятна ионного пучка в той же плоскости. Из сравнения рисунков видно, что и фокусировка, и пропускание масс-анализатора МТИ350 значительно выше, чем МИ1201. На рис. 3 и 5 представлены четыре линии, соответствующие четырем измеряемым изотопам урана, в плоскостях фокусировки сравниваемых масс-анализаторов. На рис. 3, б и 5, б линия, соответствующая изотопу U235, совмещена с входной щелью приемника ионов.

Из сравнения гистограмм рис. 3, а и 5, а видно, что в масс-анализаторе МИ1201 существует существенное изменение разрешающей способности даже в пределах четырех близких изотопов урана на массах 329–333, обусловленное сильно наклоненной и искривленной линией фокусов. Это означает, что использование этого анализатора в изотопных приборах в широком диапазоне анализируемых веществ приводит к дополнительным искажениям их масс-спектров.

а

б

Рис. 3. Распределение интенсивностей в проекции на оси ОХ и ОУ (а) и форма выходных пятен в плоскости фокусировки для четырех массовых линий изотопов урана в виде гексаборида UF 6 (МТИ350) (б)

а

б

Рис. 4. Распределение интенсивностей в проекции на оси ОХ и ОУ (а) и форма выходного пятна ионного тока в плоскости фокусировки для одной массовой линии (МИ1201) (б)

аб

Рис. 5. Распределение интенсивностей в проекции на оси ОХ и ОУ (а) и форма выходных пятен в плоскости фокусировки для четырех массовых линий изотопов урана в виде гексафторида UF 6 (МИ1201) (б)

Рис. 6. Масс-спектр урана, полученный на макете масс-спектрометра МТИ350Г

Новый масс-анализатор МТИ350 со скомпенсированными аберрациями и улучшенным пропусканием позволяет регистрировать изотопный масс-спектр без искажений интенсивности, с отличной формой линии и с высокой разрешающей способностью.

Масс-спектр изотопов урана (ион UF 5 ⁺), полученный на макете масс-спектрометра МТИ350Г, представлен на рис. 6.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Ионно-оптическая схема нового однокаскадного магнитного масс-спектрометра МТИ350 удовлетворяет всей совокупности аналитических и конструктивных требований, предъявляемых к базовой части специализированных масс-спектрометров для изотопного анализа урана и трансуранов.