Испытания на растяжение, изгиб и ударную прочность и измерение микротвёрдости поверхностных слоёв образцов, полученных при проведении космического эксперимента «3D-печать» на МКС

С развитием космических технологий и увеличением интереса к освоению других планет возникает необходимость в создании эффективных и гибких методов производства в условиях космоса. Одним из наиболее перспективных подходов к решению этой проблемы является 3 D -печать. Технология аддитивного производства открывает новые горизонты для обеспечения жизнедеятельности, строительства и даже создания новых материалов в условиях космической среды [1].

Одним из ключевых научных аспектов 3 D -печати в космосе является выбор материалов. Для аддитивного производства в условиях микрогравитации необходимы специальные полимеры и металлические сплавы, которые обеспечат прочность и долговечность напечатанных объектов. Исследования показывают, что используются не только традиционные материалы, такие как пластики, но и композиты, а также металлические порошки, которые обеспечивают уникальные физические свойства конечного продукта.

Целью данной работы является исследование результатов экспериментальной отработки аддитивного производства изделий из полимерных материалов путём проведения сравнительного анализа структурно-фазовых и физико-механических характеристик образцов, полученных в условиях космоса на РС МКС, со свойствами образцов, полученных на Земле.

Материалы и методикиэкспериментальных исследований

Испытания проводились на образцах, изготовленных с помощью научной аппаратуры «3D-принтер» на Земле и в условиях космоса из филамента марки BESTFILAMETS PLA. Методика изготовления, режимы и процент заполнения внутреннего объёма образцов идентичны для образцов, изготовленных на Земле и в условиях космоса. Форма и размер образцов соответствует типу 1ВА [2, 3]. Все образцы печатались в одном режиме.

Режим печати:

заполнение .........................................................100%;

температура печати............................235-240 ° С;

высота слоя ......................................................0,3 мм;

средняя скорость подачи филамента .................................................... 60 мм/с;

подогрев столика..................................................нет.

Образцы разделены на серии в зависимости от указанных дат печати образцов:

• •    серия А — образцы, напечатанные в земных условиях, общее количество образцов 13 шт.;

• •    серия Б — образцы, напечатанные на РС МКС (в космических условиях полёта орбитальной станции) в период с 29 сентября по 30 октября 2023 г., общее количество образцов 9 шт.;

• •    серия В — образцы, напечатанные на РС МКС в период с 19 декабря 2022 г. по 13 июля 2023 г., общее количество образцов 4 шт.;

• •    серия Г — образцы, напечатанные на РС МКС в период с 25 июля по 22 августа 2023 г., общее количество образцов 9 шт.

Распределение образцов по видам испытаний :

• •    испытания на растяжение: серии А, Б и Г — по 3 шт., серия В — 1 шт.;

• •    испытания на изгиб: серии А, Б и Г — по 3 шт., серия В — 1 шт.;

• •    определение ударной прочности по Шарпи: серии А, Г — по 3 шт., серия Б — 2 шт., серия В — образцы не испытывались;

• •    микротвёрдость поверхностных слоёв: серии А, Б, В, Г — по 2 шт.

В рамках работы рассмотрены результаты, полученные с применением описанных ниже подходов.

Испытания на растяжение

Образец для испытания растягивают вдоль его главной продольной оси с постоянной скоростью, пока образец не разрушится или пока напряжение (нагрузка) или относительное удлинение не достигнут некоторого заранее заданного значения. В процессе растяжения измеряют нагрузку, выдерживаемую образцом, и удлинение образца [4–7].

Испытания на изгиб

Суть метода [8] заключается в том, что испытуемый образец прямоугольного поперечного сечения, свободно лежащий на опорах, подвергают изгибу с постоянной скоростью в середине между опорами до его разрушения или до достижения им заданной величины относительной деформации или прогиба. Во время испытания измеряют нагрузку, прилагаемую к образцу, и соответствующие значения прогиба посередине между опорами.

Две опоры и центральный нагружающий наконечник располагают в соответствии с рис. 1.

Рис. 1. Положение образца в начале испытания: 1 — образец для испытания; 2 — нагружающий наконечник; 3 — опоры; F — прилагаемая нагрузка; R ₁ — радиус нагружающего наконечника; R ₂ — радиус опор; h — толщина образца; l — длина образца; L — расстояние между опорами (рисунок создан авторами)

Определение ударной прочности по Шарпи

Суть метода [9, 10] заключается в испытании, при котором образец, лежащий на двух опорах, подвергается удару маятника с постоянной cкоростью (при ударе «плашмя» или «в ребро»). Причём линия удара находится посередине между опорами и непосредственно напротив надреза у образцов с надрезом. Удар наносится по поверхности образца, противоположной надрезу (рис. 2).

Для испытания используют маятниковые копры, соответствующие ГОСТ 10708-82 [9], обеспечивающие измерение энергии удара, затраченной на разрушение образца и определяемой как разность между первоначальным запасом потенциальной энергии маятника и энергией, оставшейся у маятника после разрушения испытуемого образца.

Рис. 2 . Удар по Шарпи плашмя: 1 — направление удара; h — толщина образца; l — длина образца; b — ширина образца (рисунок создан авторами)

Измерение ширины и толщины образцов, а также ширины или толщины образцов под надрезом проводят микрометром, соответствующим ГОСТ 6507–90 [11] и обеспечивающим измерение размеров образцов в миллиметрах с точностью до второго десятичного знака. У образцов с надрезом измеряют толщину или ширину под надрезом, используя микрометры с наконечником профиля, соответствующего профилю надреза.

Перед испытанием образцы кондиционируют в соответствии с требованиями нормативного документа или технической документации на материал. При отсутствии таких требований рекомендуемые условия кондиционирования — атмосфера 23/50 по ГОСТ 12423-2013 [5]. Испытание проводят в тех же условиях, которые использовались для кондиционирования образцов, если в нормативном документе или технической документации на материал нет других указаний.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов испытания всех образцов.

Экспериментальным путём на дополнительных образцах определена энергия маятника (15 кДж), обеспечивающая максимальные значения ударной вязкости.

Микротвёрдость поверхностных слоёв

Испытание на микротвёрдость вдавливанием по методу восстановленного отпечатка заключается в нанесении на испытуемую поверхность изделия (образца) отпечатка под действием статической нагрузки, приложенной к алмазному наконечнику в течение определённого времени. После удаления нагрузки и измерения параметров полученного отпечатка рассчитывается число микротвёрдости. Его определяют делением приложенной к алмазному наконечнику нормальной нагрузки на условную площадь боковой поверхности полученного отпечатка.

При испытании применяют алмазные наконечники с формой рабочей части в виде четырёхгранной пирамиды с квадратным основанием (рис. 3).

а)                                  б)

Рис. 3. Параметры заострения алмазных наконечников (а) и форма получаемых отпечатков (б): d — диагональ основания индентора; h — высота индентора; а — угол при вершине индентора, а = 136 ° ; d о — диагональ отпечатка; h _о — глубина отпечатка (рисунки созданы авторами)

При измерении микротвёрдости изделий (образцов) из неоднородных, пористых, анизотропных материалов, когда требования к образцам невыполнимы, шероховатость поверхности, величина нагрузки, время нагружения и выдержки под нагрузкой, допустимое искажение формы отпечатков, соотношение между минимальной толщиной слоя (образца) и глубиной отпечатка, введение поправочных коэффициентов на кривизну поверхности должны устанавливаться в нормативно-технической документации на конкретные изделия.

За число микротвёрдости принимают среднее арифметическое результатов отдельных измерений. Числа микротвёрдости разрешается округлять до целых единиц при двузначных и более значениях и до одного-двух десятичных знака — при однозначных.

Измерения выполнялись согласно эскизу, приведённому на рис. 4, при нагрузке 9,81 Н. Количество отпечатков — не менее девяти.

Результаты исследования

Результаты испытания на статическое растяжение представлены в табл. 1, а также на рис. 5.

Рис. 4. Эскиз зон измерения микротвёрдости: I, II, III — зоны измерения микротвёрдости. Окружностями указано примерное расположение отпечатков. Размеры указаны в миллиметрах (рисунок создан авторами)

Таблица 1

Средние значения показателей для серии образцов

Серия	Временное сопротивление, МПа	Условный предел текучести, МПа	Относительное удлинение, %	Модуль упругости Е , ГПа
А	44,87	38,83	1,60	5,07
Б	50,73	38,83	2,17	4,76
В	57,38	38,05	1,65	6,14
Г	51,10	42,13	1,90	4,79

Рис. 5. Результаты испытания на статическое растяжение: ст — напряжение, возникающее в образце прирастя-жении; — временное сопротивление, МПа; — условный предел текучести, МПа (рисунок создан авторами)

Результаты томографических исследований образцов серии Б показали высокие значения пористости (рис. 6, а ), что снижает суммарную площадь сплошного материала и приводит к снижению механических свойств. Однако некоторые образцы этой серии (например, образец Б3, рис. 6, б ) имеют внешний вид излома, близкий по своему виду к образцу Г8 (рис. 6, в ), с практически монолитным заполнением. Низкие значения механических показателей для образца Г1 объясняются уменьшением сечения в процессе испытания, а именно отслоением наружного слоя образца в процессе испытания (рис. 6, г ).

а)

б)

в)

г)

Рис. 6. Внешние виды изломов образцов: а — образец Б7; б — образец Б3; в — образец Г8; г — образец Г1; 1 — пустоты в образце; 2 — уменьшение сечения вследствие отслоения материала (рисунки созданы авторами)

Результаты исследования образцов на статический изгиб — в табл. 2, а также на рис. 7, 8.

Таблица 2

Средние значения испытаний на изгиб по сериям образцов

Серия	Среднее изгибающее напряжение σ f , МПа	Средний модуль упругости при изгибе E f , ГПа
А	99,12	3,6
Б	85,20	3,5
В	74,82	4,0
Г	92,75	4,0

Серия

Рис. 7. Среднее изгибающее напряжение σ f (рисунок создан авторами)

А Б В Г

Серия

Рис. 8. Средний модуль упругости при изгибе E f (рисунок создан авторами)

Результаты определения ударной прочности по Шарпи представлены в табл. 3.

Результаты измерения микротвёрдости представлены на рис. 9.

Таблица 3

Образец	Ударная вязкость, кДж/м2	Среднее значение для серии образцов, кДж/м2
А8	5,03	5,20
А9	5,32
А10	5,23
Б8	5,29	5,24
Б5	5,18
Г4	5,18	5,86
Г5	6,18
Г9	6,22

Результаты определения ударной прочности по Шарпи

Рис. 9. Распределение микротвёрдости по зонам контроля и образцам: I, II, III — зоны измерения микротвёрдости в соответствии с рис. 4 (рисунок создан авторами)

Обсуждение

В результате испытания на статическое растяжение получены следующие закономерности:

• •    наибольшее значение временного сопротивления выявлено для образцов серии В, однако в связи с высокой неоднородностью внутреннего строения испытанных образцов погрешность результатов испытаний слишком велика;

• •    образцы серии А отличаются самыми низкими показателями временного сопротивления и условного предела текучести в связи с более высокой пористостью образцов серии А по сравнению с другими;

• •    образцы серий Б и Г показывают близкие значения временного сопротивления, однако для образцов серии Г условный предел текучести выше на 8,5%, данное явление связано с более высокой пористостью образцов серии Б.

Результаты испытания на статический изгиб показали следующее:

• •    все образцы разрушались по центру полностью, не имели межслоевых разрушений (растяжения, сжатия, выпучивания);

• •    наиболее стабильные результаты показали образцы серии А. Однако по средним значениям изгибающих напряжений серии А и Г близки (различаются на 6,6%);

• •    несмотря на то, что образец серии В имеет большое количество внутренних дефектов, при испытаниях на статический изгиб он показал себя незначительно хуже образцов других серий.

Результаты испытания на ударную прочность показали следующее:

• •    все образцы разрушались в зоне удара полностью, не имели межслоевых разрушений (растяжения, сжатия, выпучивания);

• •    образцы серии А и Б имеют близкую ударную вязкость, на изломе наблюдается ровный скол, перпендикулярный оси образцов, однако видны пустоты и несплавления слоёв. Характер изломов образцов серии Г схож с предыдущими, однако на изломе видно, что образцы имеют более плотное внутреннее строение;

• •    значение ударной вязкости образцов серии Г выше на 11,2%, чем серии А, и на 10,5%, чем образцов серии Б. Это может объясняться большей упругостью образцов вследствие их более качественного внутреннего заполнения.

Измерения микротвёрдости показали следующие результаты:

• •    в зоне I микротвёрдость образцов А3, А11, Б2, Б6, Г7 имеет близкие значения. Образец В3 показывает наименьшее значение — ниже среднего значения для всех образцов по зоне контроля I на 26%, что объясняется неравномерностью заполнения образца, неполным сплавлением слоёв и наличием пустот между слоями (рис. 10);

Рис. 10. Внешний вид излома образца В3: 1 — неравномерное заполнение образца; 2 — неполное слияние слоёв;

3 — пустоты между слоями (рисунки созданы авторами)

• •    в зоне II наблюдается выравнивание микротвёрдости образцов, разница микротвёрдости со средним значением составляет 5…8%;

• •    в зоне III наибольшие значения микротвёрдости получены для образцов В3, Г3, Г7. Максимальное значение микротвёрдости для образца Г3 превышает среднее значение на 38,5%.

Заключение

По результатам испытаний на растяжение установлено, что хорошие результаты показали образцы, напечатанные как в земных условиях (серия А), так и в условиях космоса (серии Б, Г). Данные образцы имеют близкое временное сопротивление порядка 50 МПа, однако для образцов серии Г характерно более высокое значение условного предела текучести, так как их пористость ниже.

При испытании на статический изгиб близкие результаты показали образцы, напечатанные в земных условиях (серия А) и в условиях космоса (серия Г), по средним значениям изгибающих напряжений отличаются на 6,6%.

Образцы, напечатанные в космических условиях (серия Г), при испытаниях на ударный изгиб показали максимальное значение ударной вязкости по Шарпи, выше на 11,2%, чем образцы серии А («земные»).

По результатам исследования микротвёрдости образцы, напечатанные в условиях Земли и космоса, показали сходные результаты. Однако для «космических» образцов серий В и Г свойственны более высокие значения микротвёрдости в районе лопаток образца, в то время как образцы, напечатанные в условиях Земли, показывают равномерное распределение микротвёрдости по длине образца.

Авторы статьи отмечают, что в разработку, создание и подготовку 3D-принтера для работы в условиях Российского сегмента МКС значимый вклад внесли:

Яковлев Алексей Николаевич, ректор КузГТУ;

Костиков Кирилл Сергеевич, проректор по науке КузГТУ;

Воробей Ирина Вадимовна, главный специалист по системному проектированию РКК «Энергия»;

Абдулхаликов Рустам Маратович, заместитель главного конструктора Российской орбитальной станции по орбитальному комплексу и ракетно-космическому комплексу РКК «Энергия»;

Рулёв Дмитрий Николаевич, ведущий научный сотрудник РКК «Энерия»;