Исследование микроструктуры ВПКМ Дюростон методами РЭМ и рентгеновской микротомографии

В силовой электронике в качестве материала крепежных элементов мощных полупроводниковых приборов используются волокнистые полимерные композиционные материалы (ВПКМ). Требования, предъявляемые к свойствам этих материалов, обусловлены спецификой функционирования крепежных элементов. Они должны обладать значительной механической прочностью и термостойкостью, а также хорошими электроизоляционными свойствами.

Эксплуатационные характеристики ВПКМ существенно зависят от свойств, состава и взаимного расположения компонентов, особенностей их взаимодействия на межфазной границе «полимер-армирующий наполнитель». Ключевую роль в обеспечении механической прочности ВПКМ играет адгезионная прочность соединений на границе раздела «матрица-волокно». От адгезионной прочности данных соединений зависит, насколько полно будет реализован вклад прочностных характеристик волокон в прочность ВПКМ [1-4]. Поэтому при исследовании структуры и физико-механических свойств ВПКМ весьма важным является детальное изучение микроструктуры и элементного состава границ раздела «матрица-волокно».

В настоящей работе методами растровой электронной микроскопии и рентгеновской микротомографии исследовалась микроструктура ВПКМ марки Дюростон, применяемого для изготовления опорно-крепежных элементов в силовой электронике.

Для исследования микроструктуры ВПКМ использовался растровый электронный микроскоп Quanta 200 i 3D FEI с системой энергодисперсионного микроанализа с возможностью трёхмерной реконструкции объектов, визуализации и модификации объектов, электронным и сфокусированным ионным пучками. Для неразрушающего контроля структуры исследуемых образцов использовался рентгеновский микротомограф SkyScan 1172 Bruker с предельным разрешением 1 мкм.

Исследуемые образцы представляли собой стержни с нарезанной резьбой, применяемые в качестве крепежных элементов в производстве силовой полупроводниковой техники.

На рисунке 1 представлено РЭМ-изображение поверхностей шлифов образцов ПКМ, соответствующих сечению перпендикулярному оси стержня (а) и сечению вдоль оси стержня (б). Из данного рисунка следует, что армирующий наполнитель исследуемого ПКМ состоит из стекловолокон цилиндрической формы (рис. 1).

Рис. 1. РЭМ-изображение микроструктуры ПКМ. (а) – сечение перпендикулярное оси стержня; (б) – сечение вдоль оси стержня.

Рис. 2. РЭМ-изображения сечения пучка волокон армирующего наполнителя.

Из рисунков 3-4 следует, что армирующий наполнитель исследуемого ВПКМ представляет собой тканую структуру из волокон различного диаметра (от 8 до 22 мкм). Слоистую структуру армирующего наполнителя подтверждает также РЭМ-изображение излома ВПКМ, представленное на рисунке 4.

Сплетение. Увеличение 200.          Сплетение. Увеличение 400

Рис. 3. РЭМ изображения сплетения волокон.

Рис. 4. РЭМ-изображение излома ВПКМ.

Следует отметить, что РЭМ-изображения поверхности поперечных шлифов ВПКМ выявили включения в составе полимерной матрицы, сечения которых имели форму неправильных многоугольников (рис.4). Данные включения не удалось выявить методом рентгеновской микротомографии. Это может быть связано с одинаковой рентгеновской плотностью данных включений и полимерной матрицы.

Рис. 5. Наличие отдельных структурных элементов в матрице.

На рисунке 5 представлено РЭМ-изображение границ раздела «полимер-армирующий наполнитель» исследуемых образцов. Данное изображение свидетельствует о наличии в исследуемых образцах областей, содержащих несплошности на границе раздела «полимер- волокно», которые могут быть следствием недостаточной адгезии полимера к материалу наполнителя.

Рис. 6. РЭМ изображение границ раздела «полимер-армирующий наполнитель».

а

б

Рис. 7. Элементный анализ: а – волокно; б – включения; в – матрица.

в

На рисунке 7 представлены данные элементного анализа исследуемых образцов. Из представленных данных следует, что в состав волокон наполнителя входят кремний (36.73% Wt) и кальций (19.30% Wt) (их содержание в матрице составляет 0.67% Wt и 0.43% Wt соответственно, в составе включений 0.18% Wt и 0.10% Wt соответственно). В свою очередь включения и матрица различаются концентрациями кислорода (21.24% Wt для включений и 9.86% Wt для матрицы) и углерода (77.58% Wt для включений и 84.88% Wt для матрицы).

На рисунке 8 представлены рентгено-томографические сечения и результаты 3D – реконструкции структуры одного из исследуемых образцов ВПКМ, полученные с использованием микротомографа SkyScan 1172 Bruker. Данные изображения подтверждают результаты, полученные методом растровой электронной микроскопии.

Рис. 8. 3D-реконструкция структуры образцов ВПКМ.

Рис. 9. Рентгеновская микротомограмма фрагмента образца ВПКМ, содержащего сферические включения.

Важно отметить, что рентгеновская микротомография исследуемых образцов ВПКМ выявила в структуре полимерной матрицы отдельные включения сферической формы с рентгеновской плотностью меньшей, чем рентгеновская плотность матрицы. Такой эффект могут давать газовые включения, возникающие в процессе изготовления ВПКМ. Как видно из рисунка 9, рентгеновская плотность вещества на границе включений выше, чем у полимера матрицы. Это может быть связано с уплотнением приграничного слоя в результате избыточного давления газа внутри включения.

В результате исследования методами растровой электронной микроскопии и рентгеновской микротомографии выявлены особенности микроструктуры ВПКМ Дюростон. Установлено, что в структуре полимерной матрицы композита могут присутствовать включения сферической формы с рентгеновской плотностью меньшей, чем рентгеновская плотность матрицы, и уплотненной оболочкой. На границе раздела «матрица-волокно» выявлены микропоры, которые могут быть связаны с наличием областей низкой смачиваемости на поверхности стекловолокна.