Исследование многофункциональных нанопокрытий для космических аппаратов методом сканирующей зондовой микроскопии

При движении космического аппарата (КА) по орбите происходит изменение освещенности Солнцем элементов антенн, что приводит к колебаниям температуры элементов антенн в пределах до ±140 оС. Это способно вызвать деформации рефлекторов и излучателей антенн и изменение диаграммы направленности электромагнитного излучения антенны КА. Для выполнения требований по температурным деформациям, предъявляемых к антеннам (≤ 0,25 мм), необходимо уменьшение перепада температур по поверхности элементов антенн.

Эффективным способом уменьшения перепада температур на конструкции антенны является использование светоотражающего терморегулирующего экрана из радиопрозрачного материала. Температурный режим покрытия экрана обеспечивается отношением коэффициента поглощения солнечного излучения освещенной поверхности As к коэффициенту излучения ε. Чем меньше это отношение, тем эффективнее работает покрытие класса «солнечный отражатель».

Кроме электромагнитного излучения Солнца, на внешнюю поверхность космических аппаратов воздействует корпускулярное излучение – потоки электронов и протонов радиационных поясов Земли (РПЗ). Под их действием на диэлектрических поверхностях космических аппаратов скапливается неоднородный электростатический заряд. Периодически между областями поверхности с разными электрическими потенциалами происходят разряды, способствующие ухудшению характеристик оптических поверхностей и вызывающие помехи или даже сбои бортовой электронной аппаратуры [1–5]. Для защиты от электризации необходимо нанесение на внешнюю поверхность покрытия радиопрозрачных электропроводных слоев, не ухудшающих характеристики As и ε покрытия.

Решение проблем электризации, повышения стабильности свойств терморегулирующих материалов (ТРМ) и разработка перспективных радиотехнических защитных материалов входит в задачи Федеральной космической программы России на период до 2015 г. и в планы работ ведущих предприятий космической отрасли, что подтверждает актуальность настоящей работы, результаты которой направлены на исследование свойств и технологических процессов изготовления многофункциональных композитных покрытий с наноразмерными рабочими слоями для КА с длительным сроком службы.

Применявшиеся ранее светозащитные экраны из нескольких слоев стеклоткани имеют большую массу (~300 г/м2), выделяют частицы (стекловолокно), сорбируют и выделяют загрязнения, накапливают электростатический заряд.

В качестве перспективного материала светозащитных экранов может быть использовано покрытие на основе радиационностойкой полимерной пленки с напыленным на нее полупроводниковым материалом с высоким показателем преломления ( n > 3) и высоким электрическим сопротивлением (~10⁷ Ом).

В отечественной технике аналогичных покрытий нет. За аналог может быть принят радиопрозрачный терморегулирующий материал фирмы Alenia, представляющий собой полиимидную пленку (каптон), толщиной 25 мкм, напыленную германием.

Среди серийно выпускаемых в России полимерных пленок наибольшей радиационной и термостойкостью обладает полиимидная пленка. Полиимидные пленки марок ПМ и ПМ-1ЭУ толщиной 40 и 20 мкм, удовлетворяют требованиям к светозащитным экранам антенн по радиопрозрачности (радиопоглощение менее 0,1 дБ в рабочем диапазоне частот). Нанесение германия на поли-имидную пленку методом термического испарения в вакууме позволило получить образцы покрытий с характеристиками:

• –    оптические А = 0,40–0,50; Е = 0,62–0,75;

Sn

• –    потери радиоизлучения менее 0,1 дБ;

• –    поверхностное сопротивление ρ_≤ = 2 ⋅ 10⁸–1 ⋅ 10⁹ Ом/ квадрат поверхности.

Данные характеристики соответствуют требованиям к светозащитным экранам. Однако величина поверхностного сопротивления германиевого покрытия превышает максимальное значение сопротивления, рекомендуемое для обеспечения снятия электростатического заряда 1⋅108 Ом/квадрат поверхности [2]. Согласно литературным данным и опыту работы с аналогичными полупроводниковыми покрытиями во время хранения происходит увеличение поверхностного сопротивления. Применение дополнительных электропроводящих слоев позволит уменьшить начальное сопротивление и сохранить требуемое сопротивление при хранении и эксплуатации материала. В качестве такого электропроводящего слоя может быть использован оксид индия.

Опробовано изготовление образцов германиевого покрытия с подслоем на основе оксидных полупроводников (прозрачное электропроводное покрытие (ПЭП)) методом термического испарения и реактивного магнетронного распыления.

В результате достигнуто поверхностное сопротивление ρ_≤ = 1 ⋅ 10⁷–1 ⋅ 10⁸ Ом/квадрат поверхности, чего достаточно для эффективного снятия накопленного электростатического заряда, и что не вызывает снижения радиопрозрачности покрытия.

В отработке технологии получения таких покрытий большую роль играют методы исследования свойств полученных материалов, в частности, методы исследования поверхности покрытия. Одними из наиболее современных и широко используемых методов в настоящее время являются методы сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ), которые позволяют визуализировать, диагностировать и модифицировать вещество с нанометровым уровнем пространственного разрешения [6]. Среди методов СЗМ можно особо выделить атомно-силовую микроскопию (АСМ), с помощью которой стало возможным изучать свойства не только проводящих, но и диэлектрических материалов. В представленной работе методом АСМ изучена топология поверхности радиопрозрачных терморегулирующих покрытий для КА.

Результаты исследования микрорельефа поверхности радиопрозрачных терморегулирующих покрытий методом АСМ. Проведено исследование микрорельефа поверхности многослойного радиопрозрачного терморегулирующего покрытия, содержащего функциональные слои германия и ПЭП. Образец представлял собой структуру, состоящую из полиимидной пленки (подложки) толщиной 40 мкм с напыленным на нее с одной стороны подслоем ПЭП и слоем германия (лицевая сторона покрытия), с другой стороны – только слоем германия (тыльная сторона покрытия). Схема поперечного сечения исследуемого образца приведена на рис. 1.

Рис. 1. Схема поперечного сечения исследуемого образца: 1 – германий; 2 – слой ПЭП; 3 – полиимидная пленка

Визуально сторона образца с подслоем ПЭП материала более гладкая и блестящая. Поверхность обратной стороны матовая. Исследование рельефа поверхности проводилось с обеих сторон в нескольких областях в зависимости от удаления от края образца. Также была изучена поверхность полиимидной подложки. Исследования проводились на сканирующей зондовой нанолаборатории ИНТЕГРА-аура методом атомно-силовой микроскопии в полуконтактном режиме.

Полученные АСМ-изображения, отражающие топографию поверхности полиимидной подложки, представлены на рис. 2, 3. Размер сканируемой области 10 ■ 10 мкм. Светлым цветом показаны более высокие участки поверхности, темные тона соответствуют более низким областям рельефа. Цветовая шкала высот приведена справа от 2D-изображения.

Видно, что одна сторона полиимидной пленки более гладкая, чем другая (рис. 3). Перепад высот на этой стороне составляет значение около 5 нм. Другая сторона подложки (рис. 2) имеет волнистую структуру, средняя высота которой ~ 40 нм.

Топографию поверхности германиевого покрытия, нанесенного на полиимидную подложку, отражает АСМ-изображение (рис. 4). Как видно, рельеф поверхности на данной площади также представлен волнистой структурой с высотой, достигающей 30 нм. Подобная волнистая структура на этой стороне образца наблюдалась и на двух других исследованных областях.

Изображения, полученные на поверхности германия с промежуточным слоем ПЭП, существенно отличаются от изображений поверхности германия без подслоя (рис. 5). Здесь не существует каких-либо особенностей, поверхность довольно гладкая, а перепад высот в данной области сканирования составляет всего 5 нм.

Все полученные АСМ-изображения были обработаны с помощью модуля обработки изображений программы NOVA. Для каждой области сканирования была определена шероховатость поверхности. Средняя шероховатость ( R ) вычисляется по формуле

• 1    M - 1 N - 1

R =     ЕЕ1 z ( x k ^, y ) ^- Average,       (1)

MN k = 0 I = 0

где Average – средняя высота, которая определяется по выражению

1    M - 1 N - 1

Average =      ЕЕ z ( x k , y , ),          (2)

mn k=01:0

где M , N – число точек; x , y – координаты в пло скости изображения.

Численные значения шероховатости исследуемого образца для каждой исследованной области представлены в таблице.

Рис. 2. АСМ-изображение поверхности полиимидной подложки с тыльной стороны в двумерном (слева) и трехмерном (справа) виде

Рис. 3. АСМ-изображение поверхности полиимидной подложки с лицевой стороны в двумерном (слева) и трехмерном (справа) виде

Как и следовало ожидать, шероховатость поверхности подложки с тыльной стороны пленки существенно больше шероховатости поверхности лицевой стороны. В таблице показано, что эти значения отличаются более чем на порядок. Та же самая зависимость наблюдается и на образцах с нанесенным покрытием. Несмотря на то, что шероховатость на тыльной стороне здесь несколько меньше шероховатости подложки, она также более чем на порядок превышает шероховатость лицевой стороны образца с подслоем ПЭП. Значения шероховатости покрытия с подслоем ПЭП для всех рассмотренных областей совпадают с шероховатостью подложки.

Рис. 4. АСМ-изображение поверхности образца с тыльной стороны покрытия

Таким образом, можно сказать, что наблюдаемые особенности рельефа исследуемых покрытий являются следствием повторения осаждаемой пленки рельефа подложки. Наблюдаемые различия топологии покрытия и подложки на волнистой стороне, в частности в значениях шероховатости, обусловлены заполнением осаждаемым материалом впадин подложки, поэтому шероховатость поверхности покрытия меньше чем шероховатость подложки.

В дальнейшем планируется проведение исследований влияния шероховатости поверхности подложки на стабильность оптических, электрических и адгезионных свойств покрытия при различных внешних воздействиях.

В ходе экспериментальных исследований методом сканирующей атомно-силовой микроскопии исследована поверхность многослойных покрытий. Показано, что микрорельеф поверхности покрытия сильно зависит от микрорельефа исходной поверхности подложки, поэтому для определения микроструктуры покрытия необхо- димо тщательное изучение поверхности подложек перед нанесением покрытий.

Рис. 5. АСМ-изображение поверхности образца с лицевой стороны покрытия

Полученные результаты будут использованы при разработке и конструкторско-технологической отработке радиопрозрачного терморегулирующего покрытия, нанораз-мерных электропроводных покрытий различного назначения, в том числе защитных, терморегулирующих и радиотехнических покрытий для космических аппаратов.