Исследование на перспективность использования невостребованных порошков природного алмаза

Технология переработки природных алмазов включает предварительное разделение (сортировку) их на ювелирные и технические [1]. На финишной стадии этой операции образуется остаток алмазного порошка, дальнейшая переработка которого в силу тех или иных причин (главным образом экономического характера, конъюнктурой рынка) нецелесообразна. В действительности же это полноценные и пригодные для использования алмазные порошки. К ним добавляются и мелкодисперсные порошки, появляющиеся при сортировке алмазного сырья на ювелирные и технические алмазы, а также при раскалывании, обдирке и распиловке ювелирных алмазов на операции их огранки [2].

Поэтому актуальной является задача вовлечения этих невостребованных (неходовых) порошков природного алмаза (НППА) в сферу экономически выгодного практического использования, в частности в шлифовальном инструменте и пастах. Именно в этом и состояла цель настоящей работы.

Одним из направлений в решении данной проблемы является проведение научно-исследовательских и экспериментальных работ по компактированию НППА методом его спекания в газотермическом реакторе установки физико-химического синтеза при

Олесова Ольга Семеновна, преподаватель.

температуре 1100º – 1200º С и давлении ниже атмосферного с последующим изготовлением из полученных компактов шлифпорош-ков всей гаммы зернистостей – от 630/500 до 50/40 и –40 мкм. У авторов имеется практический опыт решения подобной задачи для неходовых зернистостей микронных и субмикронных порошков синтетического алмаза кубического нитрида бора [3]. С учетом этого в Институте сверхтвердых материалов им. В. Н. Бакуля НАН Украины (ИСМ) были проведены работы по получению достаточно прочных компактов, пригодных для изготовления шлифпорошков, разработке технологических схем изготовления компактов на опытной установке, избирательного их дробления, классификации и сортировки изготовленных шлифпорошков. Результаты выполненных работ будут содействовать комплексному решению проблемы вовлечения в сферу практического использования накопившихся НППА.

С целью изучения перспектив и путей решения проблемы использования в инструментальном производстве шлифпорошков из компактированных НППА были определены их физические свойства, элементный состав примесей, морфометрические и эксплуатационные характеристики. Исследовались также морфометрические и эксплуатационные характеристики изготовленных из компактирован-ных НППА шлифпорошков. Физико-химические исследования проводились на имеющемся в ИСМ современном оборудовании с использованием разработанных оригинальных методик, а также методик действующих стандартов.

МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ИСХОДНЫХ НППА

Исследовались три образца НППА. Два из них (НППА-1, НППА-2) представляли собой продукты переработки природного алмаза. Третий образец (НППА-3) был получен из образца НППА-1 путем дополнительной его химической очистки. Общее содержание примесей и включений в исследуемых образцах НППА и их элементный состав измеряли методом микроанализа на базе растрового электронного микроскопа EVO 550 XVP фирмы „ZEISS” (Германия), укомплектованного энергодисперсионным анализатором рентгеновских спектров INCA 450 с детектором INCA Penta FETx3 450 рабочей площадью 30 мм² и системой HKL CHANNEL-5 для дифракции отраженных электронов фирмы „Oxford” (Великобритания). На этом же микроскопе получали РЭМ-фотографии исследуемых образцов НППА. Результаты этих исследований приведены в таблице 1 и на рис. 1. С использованием прибора типа „Магнит” методом Фарадея определяли удельную магнитную восприимчивость χ . Определялось также удельное электросопротивление ρ . Методы определения этих характеристик описаны в работах [4, 5]. По методике стандартов [6,7] проводили испытания на абразивную способность.

ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ИСХОДНЫХ НППА

Полученные результаты для образцов НППА-1 и НППА-2 согласуются с данными для микро-и ультрадисперсных порошков природного алмаза [4]. Анализ данных табл. 1 показывает, что общее содержание примесей и включений в образцах исходных НППА находится на уровне 1% или незначительно превышает его. Это говорит о приемлемом уровне чистоты НППА.

На примере образца НППА-1 это небольшое количество примесей путем химической очистки убирается (образец НППА-3). Наличие кислорода можно объяснить присутствием на поверхности алмазных зерен карбонильных и гидроксильных групп, а также адсорбированной из воздуха влаги. Сопутствующим этому фактором является большая развитость поверхности, которая характерна для мелкодисперсных алмазных порошков, включая и порошки субмикронного диапазона. На РЕМ-фотографиях образцов НППА (рис. 1) четко видны как зерна до 2–3 мкм, так и более мелкие зерна (0,1 мкм и мельче), причем в процентном отношении количество мелких зерен превалирует.

Рис. 1. РЕМ-фотография НППА-3 (образец 1) при увеличении ×25000

По технологии ИСМ из порошка НППА-1 были выделены фракции 7/5, 3/2 и субмикропорошок с преобладанием фракций 1/0 и 0,5/0 (до 5%). Затем были проведены исследования физических и эксплуатационных свойств как полученных микро- и субмикропорошков, так и исходного продукта НППА-1. Результаты этих исследований представлены в табл. 2.

ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Для сравнения в табл. 2 приведены заимствованные из [8] значения абразивной способности наиболее близких по зернистости аналогов среди стандартных микропорошков синтетического алмаза марки АСМ. Уменьшение удельной магнитной восприимчивости χ и

Таблица 1. Химический состав образцов исходных (1, 2) и очищенных (3) ОГП

Номер образца	Содержание химических элементов, весовые %				Итого
	C	O	Si	Fe
ОГП-1	96,30	2,64	0,70	0,36	100,00
ОГП-2	97,49	2,12	0,39	––	100,00
ОГП-3 (очищенный)	95,45	4,55	––	––	100,00

Таблица 2. Физико-геометрические и эксплуатационные характеристики образца НППА-1, выделенных из него микро- и субмикропорошков и наиболее близких по зернистости аналогов среди стандартных микропорошков синтетического алмаза марки АСМ

Наименование Характеристики Абразивная способность размер частиц, мкм 10-8 м 3/кг р, Ом-м несгоряемый остаток, % НППА-1 40 – 0 62,1 83,1-109 5,7 2,86 3,6 (АСМ 60/40) -1,5 (АСМ 5/3) фракция 7/5 7 – 0 64,0 50,2-109 3,1 1,9 2,0 (АСМ 7/5) фракция 3/2 3 – 0 73,7 5,0-109 2,9 0,57 0,0 (АСМ 3/2) субмикропорошок (УДПА) 3 – 0, с преобладанием фракций 1/0 и 0,5/0 (до 5%) 80 3-109 2,1 не дали съема _ увеличение удельного электросопротивления ρ, фракций 3/0 и 1/0 видимо является следствием присутствия в этих фракциях частиц железа, наличие которого (0,36 массовых %) подтверждается данными, табл.1. Полученные результаты свидетельствуют о том, что исследованные микропорошки 7/5, 3/2 и субмикропорошки по зерновому составу и содержанию примесей соответствует требованиям стандартов [6,7] на алмазные порошки. Исследование размерных, геометрических и морфологических (совокупно морфометрических) характеристик на приборе DiaInspect.OSM фирмы VOLLSTADT DIAMANT GmbH [9], показали, что в составе порошка преобладают зерна осколочной формы. Такая форма зерен характерна для порошков природного алмаза. По абразивной способности исследованные микропорошки соответствуют марке АСМ.

ВЫВОДЫ

Для опосредованной оценки размера зерен фракции субмикропорошки была измерена их полная удельная поверхность. Измерение проводили на приборе «Avtosorb» методом низкотемпературной адсорбции. По полученной величине этой поверхности ( S _БЕТ =5,5 м²/г) и исходя из зерна в форме сферы определяли эквивалентный диаметр зерен. Он оказался равным d ≈ 2,86 мкм. Как показано в [10], 3D модель зерна порошков природного алмаза в форме сферы дает более чем в два раза заниженное значение удельной поверхности. Поэтому полученное оценочное значение d должно быть уменьшено, по крайней мере, в два раза. С учетом этого получаем окончательное оценочное значение среднего размера зерен d ≈ 1,43 мкм

На основании проведенных исследований можно констатировать, что представленный субмикронный образец НППА пригоден для изготовления из него компактов методами физико-химического синтеза при атмосферном давлении или поликристаллов при высоких давлениях и температуре.