Исследование особенностей роста эпитаксиальных пленок Fe3Si, выращенных на Si(111)

Введение. В последнее время активно развивается направление спиновой электроники. Полупроводниковые устройства спинтроники, такие как спин-полевые транзисторы, являются одними из возможных кандидатов для замены существующих на основе кремния металлооксидных полупроводниковых устройств [1–3]. Одной из положительных особенностей спинтроники является нечувствительность к ионизирующему излучению, что особенно востребовано в космической промышленности. В данном аспекте ферромагнитный силицид Fe 3 Si на Si-подложке является перспективным материалом для развития данного направления благодаря высокой температуре Кюри (~ 840 K), относительно высокой магнитной проницаемости, низкой магнитокристаллической анизотропии, высокому электрическому сопротивлению и высокой спиновой поляризации (~ 43 %) [4–6]. Однако из-за неконтролируемого образования различных силицидов на интерфейсе таких структур [7; 8] происходит резкое снижение возможности спинового переноса. Поэтому разработка методики выращивания кристаллов ферромагнитного силицида железа на полупроводниках Si, Ge, GaAs с высококачественным интерфейсом является актуальной задачей. Так, в работах [4; 9; 10] продемонстрированы результаты получения монокристаллической пленки Fe 3 Si на различных подложках. Однако в данных сообщениях не уделяется достаточно внимания особенностям роста пленок силицида. В настоящей работе рассматривается не только технология получения структуры Si(111)/Fe 3 Si, но также исследуется качество выращенных пленок и взаимная ориентация кристаллической решетки Si-подложки и пленки Fe 3 Si.

Эксперимент. Структура Fe 3 Si была получена методом термического испарения в сверхвысоком вакууме на легированной бором атомарно чистой подложке Si(111) (удельное сопротивление 5–10 Ом∙см) на модернизированной установке молекулярнолучевой эпитаксии «Ангара» [11]. Базовый вакуум в технологической камере составлял 1,3 х 10^-8 Па. Перед синтезом подложка подвергалась химической обработке с последующим термическим отжигом в сверхвысоком вакууме. Химическая обработка, основанная на методике, предложенной в работе [12], состояла из трех этапов: процесс обезжиривания, удаление естественного слоя оксида с подложки Si и формирование пассивационной пленки из оксида (SiO₂) толщиной ~ 1,5 нм на поверхности Si. После химической обработки подложка загружалась в сверхвысокий вакуум, где подвергалась термическому отжигу.

В процессе термического отжига пластина Si(111) постепенно нагревалась в течение 3 часов до 650 °С со скоростью 4 градуса в минуту и выдерживалась при этой температуре 15 мин, причем давление в камере не поднималось выше 5,6х10-7 Па. Далее осуществлялся резкий нагрев подложки до 800 °С с 30-секундной выдержкой, затем температура снижалась снова до 650 °С. Данные «импульсы» производились до тех пор, пока на дифракционной картине отраженных быстрых электронов не появлялись дополнительные рефлексы от реконструированной поверхности Si(111)7×7, что свидетельствовало о получении атомарно чистой поверхности кремния. После получения атомарно чистой поверхности температура подложки снижалась до 150 °С и выдерживалась перед напылением 60 мин.

Одновременное напыление железа и кремния осуществлялось методом термического испарения из двух эффузионных ячеек Кнудсена, изготовленных из высокотемпературного нитрида бора. Скорости осаждения отдельных материалов были откалиброваны методом лазерной эллипсометрии, обеспечивая стехиометрическое для Fe 3 Si соотношение скоростей Si:Fe ≈ 0,57. Процесс формирования структуры контролировался in situ быстродействующим лазерным эллипсометром ЛЭФ-751М [13] и методом дифракции отраженных быстрых электронов.

Для электронно-микроскопических исследований пленки были подготовлены методом поперечного сечения на установке фокусируемого ионного пучка (ФИП) FB-2100 (Hitachi, Япония). Поскольку на установке ФИП имеется только ионная пушка с жидкометаллическим источником ионов Ga+, перед началом приготовления образцов для просвечивающей электронной микроскопии полученные структуры покрывали слоем Ge, толщиной порядка 300 нм, для защиты эпитаксиальной пленки от разрушения ионным пучком в процессе приготовления. Слой германия осаждали методом вакуумного термического испарения при остаточном давлении в камере порядка 10–4 Па при комнатной температуре. Из полученных структур изготавливали ламели размером 10×3 мкм, толщиной порядка 100 нм по стандартной технологии ФИП [14]. Затем для снятия аморфизированного в процессе приготовления на ФИП слоя ламели утонялись в установке ионного травления IV4Pro (Linda Technoorg, Венгрия) при ускоряющем напряжении 1 кВ (5 мин), затем 500 В (15 мин) и 200 В (5 мин) с каждой стороны. Конечная толщина образцов составляла порядка 20–30 нм.

Структурные исследования проводились на просвечивающем электронном микроскопе HT-7700 (Hitachi, Япония) при ускоряющем напряжении 100 кВ. Изображения структуры исследовались методом светлопольной просвечивающей электронной микроскопии в проходящем пучке, исследования ориентационных соотношений проводились методом дифракции в сходящемся пучке [15].

Результаты и обсуждения. На рис. 1 представлено электронно-микроскопическое изображение поперечного сечения структуры Si(111)/Fe3Si. Толщина полученной пленки силицида составляет 70 нм, шероховатость пленки порядка 2–3 нм. Отчетливо видна резкая граница раздела между пленкой и подложкой без реакционного подслоя, что свидетельствует о высоком качестве полученного силицида и правильности выбора используемой технологии и параметров роста.

На рис. 2, а приведена картина электронной дифракция с Si-подложки (область № 1 на рис. 1), полученная методом дифракции в сходящемся пучке, ориентация образца [110]. На рис. 2, б приведена картина дифракции электронов в сходящемся пучке с пленки силицида Fe 3 Si (область № 2 на рис. 1), которая свидетельствует о монокристаллической структуре. Структура пленки идентифицирована как ГЦК-фаза

Fe3Si с ориентацией [110], повернутая на некоторый угол относительно подложки.

На рис. 3, а приведена картина дифракции, полученная с границы раздела пленки силицида и кремниевой подложки (область № 3 на рис. 1). Расшифровка дифракционной картины (рис. 3, б ) подтвердила отсутствие промежуточных фаз на границе раздела. Угол поворота кристаллической решетки пленки силицида относительно кремниевой подложки составляет 70,5°. Поскольку межплоскостное расстояние для Si ( 111) = 0,31 4 нм, Fe 3 Si(111) = 0,327 нм, то рефлек с ы { 111 }Si и { 111 }Si хорошо накладываются на { 11 1 } Fe 3 Si и {1 11 } Fe 3 Si соответственно (рис. 3, б ).

Рис. 1. Поперечное сечение эпитаксиальной пленки Fe3Si на Si(111). Крестиками обозначены области съема дифракции в сходящемся пучке

б

а

Рис. 2. Картины дифракции в сходящемся пучке с Si-подложки (область № 1 на рис. 1) ( а ) и с пленки силицида (область № 2 на рис. 1) ( б )

а                                                          б

Рис. 3. Картина дифракции в сходящемся пучке с границы раздела (область № 3 на рис. 1) ( а ) и схема ее расшифровки ( б )

При такой ориентации роста в пленке возникают большие внутренние напряжения, что приводит к образованию изгибных контуров (темные парные полосы на пленке силицида, см. рис. 1) и дефектов кристаллической решетки [16], анализ которых требует дополнительных исследований.

Заключение. Методами просвечивающей электронной микроскопии исследованы эпитаксиальные пленки ферромагнитного Fe 3 Si, полученные методом молекулярно-лучевой эпитаксии при одновременном осаждении из двух источников железа и кремния на атомарно чистую поверхность Si(111)7×7. Толщина полученных пленок составила порядка 70 нм, шероховатость – порядка 2–3 нм. Метод дифракции в сходящемся пучке показал отсутствие промежуточных фаз на границе раздела пленки силицида и кремниевой подложки. Кристаллическая решетка пленок Fe 3 Si имеет ориентацию (111), при этом решетка пленки повернута относительно подложки на 70,5°.

Acknowledgments. The authors are grateful to I. A. Tarasov and I. A. Yakovlev for giving samples of Fe 3 Si/Si(111) and useful discussions. Electron-microscopic investigations were performed on the equipment of KSC SB RAS.