Исследование поверхности хлопковых волокон после термической переработки в вакуумной камере методом сканирующей электронной микроскопии

Бюллетень науки и практики / Bulletin of Science and Practice

УДК 54.052:676.017.2                              

Ультратонкие углеродные волокна, обладают физическими свойствами, подходящими для наполнителя, используемого для изготовления композита или, иными словами, обладают высокой диспергируемостью [1–4]. Термическая обработка углеродосодержащих материалов в среде без доступа кислорода представляет собой процесс молекулярного соединения, со сложными физико-химические превращениями органической части. В статье показаны результаты исследования поверхности хлопковых волокон до и после термической обработки методом сканирующей электронной микроскопии Tescan Vega (СЭМ). Исследование после термической обработки хлопкового волокна, а также морфологические исследования изготовленных образцов проводились на растровом электронном микроскопе Tescan Vega. Исследования химического состава хлопка и изготовленных образцов проводились с помощью энергодисперсионной приставки СЭМ Tescan Vega. Термическую обработку проводили на вакуумной установке при температуре 1200 °C в плазмообразующей среде. СЭM осуществляли с применением рабочей станции в режиме детектирования вторичных электронов (SE). Исследования проводились при ускоряющем напряжении 20 кВ и рабочем отрезке 50 мкм, что позволяет получить оптимальную сохранность образца от воздействия электронов и наилучший контраст при данном режиме детектирования. Разрешение в режиме высокого вакуума (SE) 3,0 нм при 20 кВ. Образцы предварительно помещались в камеру высоковакуумной установки для нанесения проводящего слоя 3,0 нм, затем — в камеру электронного микроскопа.

Электронно-микроскопические микрофотографии представлены на Рисунке 1.

а

б

Рисунок 1. Микрофотографии хлопковых волокон: а — контрольного, б — после термической обработки.

Поверхность контрольного волокна имеет достаточно однородное равномерное фибриллярное строение, просматриваются очертания отдельных фибрилл, расположенных спирально (Рисунок 1а). После термического воздействия в вакууме они принимают вид гладкой, плоской, волнистой нити, сплющенные и хаотично скрученные. После такого воздействия проявляется увеличение размеров складок, характеризующих фибриллы, поверхность становится неоднородной (Рисунок 1б).

После термической обработки поверхность хлопкового волокна становится неоднородной. На ней появляются «вытравленные» участки межфибриллярного пространства. С помощью СЭМ обнаружены самые тонкие волокна диаметром 2,42 мкм (D13=2,42 мкм), волокна трубчатой формы с самым большим диаметром 9,18 мкм (D1=9,18 мкм), волокна волнистой формы в виде сплющенной тонкой пластины. Внешний вид волокон различного диаметра после термической переработки при 1200 °С в течение 120 мин. Показан на Рисунке 2.

Рисунок 2. Внешний вид хлопкового волокна.

На волокне, обработанном в вакуумной камере в течение 120 мин, имеется молекулярное соединение нескольких волокон, в котором обнаруживается слоистая структура (Рисунок 2). Химический анализ хлопкового волокна представлен в Таблице.

Определение химического состава хлопкового волокна показало, что углерод в волокне составляет 98,62%, т. е. из органического хлопкового волокна можно получить более чистые углеродные материалы.

На Рисунке 3 показана микрофотография сырого (а) и термически обработанного хлопкового волокна (б). Из Рисунка 3а видно, что деструкция затрагивает не только межфибриллярное пространство, но и фибриллы. При продолжительной термической обработке площадь поверхности волокна деструктированных участков увеличивается, что показано на микрофотографиях Рисунок 3б, а также появляются многочисленные соединения и наблюдаются «слоистые соединения», замечено также, что такие волокна хорошо проводят электрический ток, что связано с графитизацией хлопка [2].

Таблица.

ХИМИЧЕСКИЙ СОСТАВ ВОЛОКОН

Рисунок 3. Микрофотографии хлопковых волокон: а — сырого хлопка, б — после термической обработки (120 мин).

Таким образом, температурная обработка (при 1200 °C) наружного слоя хлопкового волокна в вакуумной камере, показывает, что высокая температура играет важную роль в повышении сорбционной способности волокна, что позволит в дальнейшем получить качественный углерод и углеродосодержащие материалы, что в свою очередь даст возможность применять хлопковое волокно для получения углеродного композиционного материала.