Исследование структуры и свойств деталей из жаропрочных и нержавеющих сплавов, полученных технологией прямого лазерного выращивания

Существует множество разновидностей аддитивных технологий, но в настоящее время в международном сообществе, а также и в России устоявшейся классификации аддитивных технологий пока не принято. [1, С.11] Одной из множества разновидностей является технология ПЛВ. В технологии ПЛВ материал подается непосредственно в место подведения энергии и построения в данный момент фрагмента детали [2; 1, С.12].

Производственный цикл изготовления крупногабаритных корпусных деталей ГТД традиционным методом может составлять порядка 6-9 месяцев, но применение технологии ПЛВ позволяет сократить цикл более чем в 10 раз. Также при изготовлении деталей по технологии ПЛВ выше КИМ и не требуется изготовление дополнительной оснастки.

До настоящего времени в России технология ПЛВ из металлопорошковых композиций еще не внедрена в авиационное двигателестроение.

Целью работы является проведение исследования особенностей технологии ПЛВ с использованием отечественных МПК нержавеющего ПР-08Х15Н5ДТ и жаропрочного ПР-ХН55В5МБТЮ сплавов, для последующего внедрения технологии в авиационное двигателестроение.

МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ

Для проведения исследований выращивание образцов проводили на стальных подложках толщиной 5 мм. Жертвенный слой образца, по которому производилась отрезка образца от подложки, составляет 10 мм. Под жертвенным слоем понимается часть высоты выращенного образца расположенная возле подложки. В жертвенном слое обычно располагаются трещины, которые образуются в начале процесса выращивания из-за разницы температур и значений КТЛР материала подложки и материала выращиваемого образца.

Выращенные образцы имеют размеры 15х60х15…25мм.

В качестве расходного материала для прямого лазерного выращивания образцов были использованы МПК из нержавеющего ПР-08Х15Н5ДТ и жаропрочного ПР-ХН55В5МБТЮ сплавов отечественного производства АО «По-лема» г.Тула фракцией 40-150 мкм.

Выращивание образцов производилось на установке технологической лазерного выращивания УТЛВ отечественного производства ИЛиСТ ФГБОУ ВО СПбГМТУ. УТЛВ предназначена для изготовления крупногабаритных корпусных деталей с максимальным размером до Ø2000мм из нержавеющих и жаропрочных сплавов. Схема процесса ПЛВ представлена на рис. 1.

Морфология частиц МПК и растровая электронная микроскопия проводилась на растровом электронном микроскопе Tescan VEGA3 LM c модулем Oxford instruments X-Max.

Зерновой состав исходных МПК определялся методом просеивания через сита 016, 014, 004.

Рис. 1. Схема процесса ПЛВ

Металлографическое исследование проводилось при помощи оптического микроскопа CARL ZEISS AXIO OBSERVER

Макро- и микроанализ проводились на поперечных (относительно длины образцов) шлифах, изготовленных в трех сечениях: на расстоянии 10мм от края и по центру образцов. Травление шлифов проводилось электролитическим способом при комнатной температуре в течение 30 секунд в электролите следующего состава: 10г лимонной кислоты + 10г хлористого аммония +1л воды.

Химический анализ выращенных образцов был выполнен оценочно на портативном рентгеновском анализаторе GRN ProSpector, так как погрешность прибора составляет 30%.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

При исследовании морфологии установлено что, МПК из нержавеющего сплава ПР-08Х15Н5ДТ имеет частицы различных фракций. Основной объем частиц имеет сферическую форму. На поверхности некоторых частиц незначительное наличие сателлитов. Также отмечается наличие дефекта в виде панциря.

Результаты исследований МПК из нержавеющего сплава ПР-08Х15Н5ДТ при различных увеличениях представлены на рис. 2.

При исследовании морфологии МПК из жаропрочного сплава ПР-ХН55В5МБТЮ и сравнении с МПК из нержавеющего сплава ПР-08Х15Н5ДТ установлено, что данный порошок имеет более сферичную форму и одинаковую фракцию (рис. 3). Также отмечается наличие сателлитов на поверхности некоторых частиц. Оболочка в виде панциря отсутствует. На поверхности прослеживается дендритная структура.

Результаты исследований МПК из жаропрочного сплава ПР-ХН55В5МБТЮ при различных увеличениях представлены на рис.3 а-в .

Согласно ГОСТ 57556-2017 «Материалы для аддитивных технологических процессов. Методы контроля и испытаний» такие дефекты как сателлиты и панцирь на поверхности частиц не допускаются.

При микроисследовании МПК из нержавеющего сплава ПР-08Х15Н5ДТ наблюдаются сплавленные частицы в объеме 37% от всей массы (рис. 4 а, б ), мелкие частицы, налипающие на более крупные в результате соударения в процессе газовой атомизации (сателлиты) (рис. 4, в ).

a

б

в

Рис. 2. Морфология МПК марки ПР-08Х15Н5ДТ: а – х100; б – х500; в – х1000

а                                  б                                   в

Рис. 3. Морфология МПК марки ПР-ХН55В5МБТЮ: а – х100; б – х500; в – х1000

а

б

в

Рис. 4. Микроисследование МПК марки ПР-08Х15Н5ДТ, х500: а, б - участки со сплавленными частицами; в - участок с сателлитами

Средний размер частиц составляет ~45-69 мкм.

При микроисследовании МПК из жаропрочного сплава ПР-ХН55В5МБТЮ также наблюдаются сплавленные частицы в объеме 12% от всей массы (рис.5, а ) и частично присутствуют сателлиты (рис.5, б ). Средний размер частиц составляет ~42-62мкм.

Поры в микроструктуре частиц всех марок материала отсутствуют. Результаты микроспек-трального анализа представлены в табл. 1,2.

По результатам микроспектрального анализа химический состав МПК из нержавеющего ПР-08Х15Н5ДТ и жаропрочного ПР-ХН55В5МБТЮ сплавов по проверенным данным соответствуют требованиям, указанным в технических требованиях.

Результаты определения зернового состава представлены в табл. 3.

Размер частиц основной фракции 40-150мкм. Допускаемые отклонения от основной

а

б

Рис. 5. Микроисследование МПК марки ПР-ХН55В5МБТЮ, х500: а – участок со сплавленными частицами; б – участок с сателлитами

Таблица 1. Результаты микроспектрального анализа МПК ПР-08Х15Н5ДТ

Массовая доля,%
Fe - основа	Si	Mn	Cr	Ni	Ti	Cu
	0,44	0,96	15,58	4,67	0,95	1,11
ТТ 08-322-2017	<0,80	<1,0	14,0-16,0	4,0-6,0	0,20-1,0	1,0-2,0

Таблица 2. Результаты микроспектрального анализа МПК ПР-ХН55В5МБТЮ

Массовая доля,%
Ni - основа	Si	Mn	Cr	Ti	Al	W	Мо	Nb	Fe
	Н.д.	0,3	35,0	0,86	0,6	5,18	3,09	Н.д.	3,98
ТТ 08-323-2017	<0,40	<0,5	32,0- 35,0	0,50-1,10	0,50-1,10	4,30- 5,30	2,30-3,30	0,5-1,10	<4,0

Таблица 3. Результаты определения зернового состава металлопорошковых композиций

МПК Зерновой состав порошков Остаток на сите 016 Остаток на сите 014 Остаток на сите 004 Остаток на поддоне ПР-08Х15Н5ДТ 0,00 8,10 90,60 0,50 ПР-ХН55В5МБТЮ 0,00 13,0 86,00 0,40 фракции: плюсовая фракция — не более 5 %, минусовая фракция — не более 10 %.

Режимы прямого лазерного выращивания МПК марки ПР-08Х15Н5ДТ представлены в табл. 4.

ПЛВ производилось с локальной защитой через наплавочное сопло. При металлографическом исследовании выращенных образцов из МПК марки ПР-08Х15Н5ДТ установлено:

• -    по длине образцов структура наплавленного материала достаточно однородна;

• -    на всех образцах обнаружены поры, микрорыхлота, несплавления, расположенные как по границе сплавления валиков, так и в материале валиков. Наименьшее количество и размер не-сплошностей наблюдается на образцах №3 и 7, наибольшее - на образце №4 (Рис. 6);

Таблица 4. Режимы прямого лазерного выращивания из МПК марки ПР-08Х15Н5ДТ

Параметр режима лазерного сплавления		Значение параметра лазерного сплавления
		Обр. №3	Обр. №2	Обр. №7	Обр. №6	Обр. №5	Обр. №4
Мощность лазерного излучения, Вт		1850	1750	1500	1300	1100	900
Диаметр пятна лазерного излучения, мм		2,7	2,7	2,7	2,7	2,7	2,7
Скорость наплавки, мм/с		15	35	18	18	15	15
Подача порошка:	вращение диска, %	40	100	95	95	80	100
	перемешивание, %	40	40	40	40	40	40
	Расход транспортирующего газа Ar, л/мин	10	10	10	10	10	10
Расход защитного газа Ar, л/мин		13	13	13	13	13	13

а              б

в

д

е

Рис. 6. Пористость материала образцов после ПЛВ из МПК марки ПР-08Х15Н5ДТ, х2: а – образец №3, б – образец №2, в – образец №7, г – образец №6, д – образец №5, е – образец №4

• -    на образце №3 наблюдаются единичные поры и микрорыхлоты размером 0,015...0‚096мм (рис.7, а );

• -    на образце №2 (рис.7 б ) имеются множественные несплошности в виде пор и микрорыхлоты размером 0,015...0,38мм и обнаружено единичное несплавление длиной 0,15мм. В образце обнаружены также локальные участки инородного материала размером Ø0,08мм‚ 0,07х0,15мм и 0,16х0‚19мм;

• -    в образце №7 мелкая пористость у верхней поверхности наблюдается только в крайнем сечении;

• -    в образце №6 в крайнем сечении обнаружена рыхлота размером 0,3х0,7мм, расположенная в центральной части образца ближе к основанию на расстоянии 9мм от верхней поверхности. Мелкая пористость имеется с одного края на всю высоту образца в двух исследуемых сечениях;

• -    в образце №5 в центральном сечении имеется рыхлота размером 0,4х1мм, расположен-

• ная в центральной зоне на расстоянии 6,5мм от верхней поверхности. Наблюдается мелкая пористость с одной стороны образца по всем исследуемым сечениям;

• -    на образце №4 (рис.7 е ) наблюдаются множественные несплошности в виде пор, микрорыхлоты, несплавлений, расположенные практически по каждому ряду валиков и по высоте, и по ширине образца. Размер несплошностей составляет 0,040...0,51 мм;

По местам инородных включений был проведен микроспектральный анализ и картирование. При картировании дефектных мест наблюдается коагуляция Ti в местах непроплава (рис. 8).

Из табл. 5 видно, что инородные включения – это, возможно, расплавленные частицы МПК из сплава на основе титана, попавшего при плохой очистке камеры при смене материала распыления.

Вид и максимальный размер дефектов, обнаруженных на образцах, приведены в табл. 6.

a

б

г

в

д

е

Fe Kal

Рис. 7. Микроструктура образцов после ПЛВ из МПК марки ПР-08Х15Н5ДТ, х25: а – образец № 3, б – образец № 2, в – образец № 7, г – образец № 6, д – образец № 5, е – образец № 4

CrK a l           TiKal

Рис. 8. Картирование дефектных мест

Таблица 5. Картирование дефектных мест

Спектр 1	Вес. %	Спектр 2	Вес. %	Спектр 3	Вес. %
O	31,93	N	6,17	Si	0,56
Al	1	O	28,65	Ti	0,95
Ca	0,37	Al	0,54	Cr	15,79
Ti	61,32	Ca	0,13	Mn	0,7
Cr	2,82	Ti	59,86	Fe	75,69
Mn	0,55	Cr	2,59	Ni	4,96
Fe	1,48	Mn	0,61	Cu	1,35
Zr	0,53	Fe	1,44	Сумма:	100
Сумма:	100	Сумма:	100

Таблица 6 . Вид и максимальный размер дефектов

№ образца	Максимальный размер дефекта, мм
	пора, 0	несплавление	инородное включение
3	0,015…0,096	-	-
2	-	0,15	Ø0,8 0,07x0,15 0,16x0,19
7	0,098	-	0,08x0,28 0,09x0,11
6	0,056	0,1	0,01x0,15
5	0,096	0,2	0,04x0,16
4	-	0,040...0,51	-

Полученные оценочные результаты определения химического состава представлены в табл. 7.

Режимы ПЛВ из МПК марки ПР-ХН55В5МБТЮ представлены в табл. 8.

Макроструктура и микроструктура выращенных образцов приведена на рис. 9, 10.

При анализе макро- и микроструктуры установлено:

• -    по длине образцов микроструктура наплавленного материала однородна. Четкой границы между наплавленными валиками не наблюдается;

• -    в материале образцов №1,2,3,4 имеются единичные поры размером до 0,07мм, несплав-

• ления, в основном, до 0,11мм (рис. 9, а-д).

В крайнем сечении образца №2 имеется рыхлота размером 0,19х0,27мм (рис.9, в , рис.10, б ). В крайнем сечении образца №4 обнаружен единичный спай длиной 0,9мм, расположенный на расстоянии ~2мм от верхней поверхности;

• -    в материале образца №5 имеются поры размером до 0,09мм, спаи длиной до 0,36мм и множественные участки с микрорыхлотой, имеющей максимальный размер 0,13х0,37мм (рис.10, г ).

Полученные оценочные результаты определения химического состава выращенных образцов представлены в табл. 9.

При анализе полученных данных установ-

Таблица 7. Результаты определения химического состава выращенных образцов из МПК марки ПР-08Х15Н5ДТ

№ образца	Химический элемент, %
	Fе	Сг	Ni	Cu	Mn	Ti	Si	Al	Mo	V
3	75,8	15,1	5	1,2	0,7	0,6	0,6	0,9	0,1	0,1
2	76	15	4,9	1,2	0,7	0,6	0,6	0,5	0,1	0,1
7	76	15,2	5	1,2	0,7	0,65	0,6	0,7	0,1	0,1
6	76	15,1	4,9	1,2	0,7	0,65	0,6	0,7	0,1	0,1
5	76	15,2	5	1,2	0,7	0,6	0,6	0,4	0,1	0,1
4	76	15	5	1,2	0,8	0,7	0,6	0,6	0,1	0,1
ТТ 08-322-2017	Основа	14,0-16,0	4,0-6,0	1,0-2,0	^0,8	0,2-1,0	^0,8	-	-	-

Таблица 8. Режимы ПЛВ из МПК марки ПР-ХН55В5МБТЮ

Параметр режима лазерного спекания		Значение параметра лазерного спекания
		Обр.4	Обр.3	Обр.1	Обр.2	Обр.5
Мощность лазерного излучения, Вт		1600	1400	1200	1000	800
Диаметр пятна лазерного излучения, мм		2,7	2,7	2,7	2,7	2,7
Скорость наплавки, мм/с		12	10	10	8	8
Подача порошка:	вращение диска (D), %	90…100	95	95…100	95	100
	перемешивание (S), %	40	40	40	40	60
	Расход транспортирующего газа Ar, л/мин	10	10	10	10	10
Расход защитного газа Ar, л/мин		13	13	13	13	13

а                                 б                                 6

где

Рис. 9. Макроструктура образцов после ПЛВ из МПК марки ПР-ХН55В5МБТЮ в поперечном сечении, х3: а – образец № 1, б – образец № 2, в – образец № 2 (крайнее сечение), г – образец № 3, д – образец № 4, е – образец № 5

а

б

Рис. 10. Микроструктура образцов после ПЛВ из МПК марки ПР-ХН55В5МБТЮ, х200: а – образец №1, б – образец №2, в – образец №4, г – образец №5

г

лено, что в химическом составе материала образцов после ПЛВ обнаружено существенное отличие от данных технических требований по содержанию железа (Fe) у образцов №3,4.

ВЫВОДЫ

На основе проведенных исследований можно сделать следующие выводы:

Таблица 9. Результаты определения химического состава выращенных образцов из МПК марки ПР-ХН55В5МБТЮ

№ обр.	Химический элемент, %
	Ni	Cr	W	Mo	Fe	Al	Ti	Nb	Mn	Si
1	основа	31,8	4,1	2,8	4,9	1,0	0,9	0,7	0,3	0,4
2	основа	32	4,15	2,9	3,2	1,5	0,95	0,7	0,3	0,4
3	основа	31,2	3,9	2,7	6,8	1,5	0,9	0,65	0,35	0,45
4	основа	31,4	4,0	2,8	6,2	1,2	0,9	0,7	0,3	0,3
5	основа	32,1	4,15	2,9	2,5	1,1	0,9	0,7	0,35	0,3
ТТ 08-323 2017	основа	32,0-	4,30-	2,30-	«4,0	0,50-	0,50-	0,5-	«0,5	«0,40
		35,0	5,30	3,30		1,10	1,10	1,10

• 1.    Все металлопорошковые композиции имеют сферическую форму и, несмотря на наличие сателлитов на поверхности частиц порошка, не допустимых по ГОСТ 57556-2017, процесс выращивания идет стабильно. При этом фракция исследованных порошков соответствует техническим требованиям 40-150 мкм.

• 2.    По результатам микроспектрального анализа установлено, что химические составы порошков из нержавеющего сплава ПР-08Х15Н5ДТ и жаропрочного сплава ПР-ХН55В5МБТЮ соответствуют техническим требованиям.

• 3.    По длине полученных прямым лазерным выращиванием образцов структура наплавленного материала однородна. Однако, в материале выращенных образцов наблюдаются поры и микрырыхлоты, расположенные как по границе сплавления, так и в материале валиков.

• 4.    На основе исследования макро-и микроструктуры наплавленных материалов подобраны наиболее оптимальные режимы лазерного выращивания из представленных МПК. Для не-

• ржавеющего сплава ПР-08Х15Н5ДТ это режим, использованный для образца №7 (мощность ЛИ 1,5 кВт и скорость наплавки 18 мм/с). В этом случае в зоне наплавки образуется наименьшее количество дефектов. При выращивании из МПК жаропрочного сплава ПР-ХН55В5МБТЮ оптимальным является режим, использованный для образца №2 (мощность ЛИ 1 кВт и скорость наплавки 8 мм/с).

• 5.    Для качественного выращивания деталей с использованием МПК из сплавов ПР-08Х15Н5ДТ и ПР-ХН55В5МБТЮ требуются дальнейшие исследования свойств материалов, полученных по технологии ПЛВ.