Изменение механических свойств, структуры и фазового состава в промышленном сплаве 47ХНМ после старения

Цитирование: Короткова Е. В. Изменение механических свойств, структуры и фазового состава в промышленном сплаве 47ХНМ после старения / Е. В. Короткова, Д. Ерболатулы, Л. И. Квеглис // Журн. Сиб. федер. ун‑та. Техника и технологии, 2024, 17(5). С. 589–598. EDN: OLXNXA

Структурная неоднородность после старения обусловлена неравномерным протеканием про‑ цессов прерывистого выделения некогерентной Р‑фазы с тетраэдрически плотно упакованной структурой (Ni–Мо‑Cr) [6]. При увеличении температуры старения до 1000 градусов проис‑ ходит смена механизма распада [7: 119–122]. В этом случае избыточная фаза с тетраэдрической плотно упакованной структурой Франка‑Каспера выделяется по непрерывному механизму.

Цель работы – выявить условия изменений структуры и механических свойств в дисперсионно‑твердеющем сплаве 47ХНМ в зависимости от времени старения.

Задачи:

• 1.    Провести термообработку сплава при различных температурах и временных интервалах.

• 2.    Сравнить структуру и механические свойства сплава 47ХНМ, подвергнутого термиче‑ ской обработке.

• 3.    Выявить условия появления сверхпластичности в сплаве 47ХНМ.

Методологии исследования

Образцы сплава 47ХНМ имели стандартный химический состав: 47 %‑Cr, 5 %‑Mo, 48 %‑Ni, были прокатаны на 50 % и затем подвергнуты отжигу в муфельной печи при 700 °C в течение 1, 2, 5, 10 часов. Вторая партия после прокатки на 50 % была подвергнута высокотемпературной деформации растяжением при температуре 920, 940, 950, 960, 980 °C. Третья партия образцов была закалена от 1250 °C (2 мин) и подвергнута старению при 700 °C в течение 1, 3, 5 и 10 часов. Приготовленные таким образом образцы исследовали следующими методами: рентге‑ ноструктурного фазового анализа на дифрактометре X‑PERT‑PRO, измерения микротвердости на установке МЕТОЛАБ‑502, растяжения в разрывной машине WDW‑5E.

Интерпретация и обсуждение результатов исследования

Результаты исследования микротвердости сплава после отжига представлены в табл. 1.

Обнаружено, что микротвердость была максимально высокой после 5 часов отжига, а по‑ сле 10 часов отжига уменьшилась почти вдвое.

На рис. 1 представлены образцы 47ХНМ после растяжения на машине WDW‑5E при комнат‑ ной температуре, а также после высокотемпературного растяжения на установке 1246Р‑2/2300.

В табл. 2 представлены результаты растяжения образцов на разрывной машине. Измере‑ r             1 max                       D ны следующие параметры растянутых образцов: °Ъ = -г- – предел прочности, Pmax – мак‑ fo

Таблица 1. Результаты исследования микротвердости сплава 47ХНМ после отжига

Table 1. Results of the study of the microhardness of the 47CRNIMО alloy after annealing

Время отжига, час	Твердость, МПа
1	4153
2	3854
5	4204
10	2562

а

б

Рис. 1. Образец сплава 47ХНМ толщиной 0,5 мм: а – после отжига и растяжения при комнатной температуре; б – после сверхпластической деформации при 950 °C

Fig.1. Sample of alloy 47ХНМ 0.5 mm thick: a – after annealing and stretching at room temperature; б – after superplastic deformation at 950 °C симальная нагрузка при растяжении, f0 = A0 × B0 – площадь поперечного сечения образца,

Al - Последнее___Jo

% – относительное удлинение.

Таблица 2. Результаты, полученные из диаграмм растяжения образцов, подвергнутых отжигу в течение 1, 2, 5, 10 часов

Table 2. The results obtained from the stretching diagrams of samples subjected to annealing for 1, 2, 5, 10 hours

	1 ч	2 ч	5 ч	10 ч
σ b	595 МПа	675 МПа	800 МПа	675 МПа
∆	4,2 мм	8,3 мм	12,5 мм	17 мм

Из табл. 2 и рис. 2 видны зависимости предела прочности и относительного удлинения ис‑ следуемых образцов в зависимости от времени отжига. Видно, что относительное удлинение увеличилось в 4 раза после отжига в течение 10 часов [8: 458–465].

На рис. 3 приведены данные рентгеноструктурного анализа образцов сплава 47ХНМ, подвергнутых отжигу в течение 1, 2, 5, 10 часов. В результате анализа рентгенограмм сплава 47ХНМ были получены следующие результаты. Твердый раствор на основе никеля содержит атомы хрома и молибдена, которые замещают атомы никеля в гранецентрированной кубиче‑ ской решетке. На этих дифрактограммах видны линии α‑фазы Cr (рефлекс (200)). Кроме этого, согласно [9] наблюдаются линии атомно упорядоченной Р‑фазы Cr‑Мо‑Ni, самый яркий реф‑ лекс которой соответствует углу 29,5 градуса. С увеличением времени отжига интенсивность этого рефлекса растет. Кроме того, наблюдается ярко выраженное диффузное гало в зоне угла 20 градусов. Такое гало характеризует развитый ближний порядок в расположении атомов хрома, никеля и молибдена. Такое гало наблюдается на рентгенограммах, полученных на всех образцах. Однако наиболее слабым это гало видно на дифрактограмме образца, отожженно‑ го в течение 10 часов, что свидетельствует об изменении ближнего порядка в расположении атомов никеля, хрома и молибдена. После этого отжига атомно‑упорядоченная Р‑фаза Cr‑Мо‑ Ni выделяется как вторая фаза, которая представляет собой кластерную структуру, где атомы хрома, никеля и молибдена занимают особые узлы. На рис. 4 представлены кластерные модели структурных превращений атомно‑упорядоченной Р–Cr‑Ni‑Mo фазы, структура которой яв‑ – 592 –

в                                              г

Рис. 2. Диаграммы растяжения образцов, отожженных в течение: а – 1 часа, б – 2 часов, в – 5 часов, г – 10 часов

Fig. 2. Tensile diagrams of samples annealed during: a – 1 hour б – 2 hours, в – 5 hours, г –10 hours

Рис. 3. Рентгеновские дифрактограммы сплава 47ХНМ после различного времени дисперсионного отжига: а – 1 час, б – 2 часа, в – 5 часов, г – 10 часов

Fig. 3. X‑ray diffraction patterns of alloy 47ХНМ after different times of dispersion annealing: a – 1 hour, б – 2 hours, в – 5 hours, г – 10 hours

б

а

Рис. 4. Кластерные модели: а – ОЦК‑ГЦК‑ФК12 сборки, б – 3D‑модель, полученная трансляцией вдоль горизонтальной оси плотноупакованных тетраэдров [10, 11: 66–71]

Fig. 4. Cluster models: a – bcc‑fcc‑FC 12 assembly, б – 3D model obtained by translation along the horizontal axis of close‑packed tetrahedra [10, 11: 66–71]

ляется упаковкой октаэдров, связанных с тетраэдрически плотно упакованными спиралями общими треугольными гранями, как показано на рис. 4.

Данные рентгеноструктурного анализа приведены на рис. 3, где обнаружен яркий рефлекс Р‑фазы Cr ‑Мо‑Ni, имеющей структуру октаэдров, прикрепленных к тетраэдрически плотно упакованным тетраэдрам, расположенным по спирали вдоль горизонтальной оси.

С помощью использования кластерных представлений предложена кластерная модель межзеренных границ. Эта модель плотноупакованных тетраэдрических кластерных спиралей позволяет когерентно адаптироваться друг к другу соседним зернам при деформациях сдвиг‑ поворот. Модель согласуется с современными теоретическими и экспериментальными резуль‑ татами и может быть использована для описания процессов в металлах, подвергнутых экстре‑ мальным воздействиям [12, 13: 105].

При старении сплава при 700 °C в матрице сплава на основе никеля протекает прерыви‑ стый распад с образованием ламелей Р‑фазы и обедненных участков матрицы хромом между пластинками γ‑фазы (рис. 5). Одновременно с этим происходит распад и во второй фазе – Р‑фазе, причем распад носит характер гомогенного с выделением фазы на основе никеля.

При старении объемная доля и размеры частиц Р‑фазы возрастают с увеличением времени старения, достигая максимальных значений за 5…10 ч старения, соответственно, сплав упроч‑ няется выше σ _b = 1400 МПа, но теряет пластичность (δ < 5 %).

Увеличение времени старения выше 10 ч, так же как и увеличение температуры старения выше 800 °C приводит к уменьшению прочностных свойств в связи с началом процесса коагу‑ ляции в ячейках прерывистого распада, а при больших температурах сфероидизацией ламелей Р‑фазы.

На рис. 6 представлено изображение структуры сплава 47ХНМ, подвергнутого темпера‑ турным воздействиям. Видно формирование протяженных межграничных межзеренных об‑ разований. При большой электронной плотности структуры возникают яркие светлые участ‑ ки на изображении этой структуры в электронном микроскопе. Формирование протяженных светлых участков в структуре 47ХНМ согласуется с моделями, представленными на рис. 4.

а

б

в

г

Рис. 5. Микроструктура прерывистого распада в сплаве 47ХНМ после закалки от 1250 °C, 1 мин и старения при температурах: а) 700 °C, 1 ч; б) 700 °C, 3 ч; в) 700 °C, 5 ч; г) 700 °C, 10 ч

Fig. 5. Microstructure of discontinuous decomposition in alloy 47ХНМ after quenching from 1250 °C, 1 min. and aging at temperatures: a) 700 °C, 1 hour; б) 700 °C, 3 hours; в) 700 °C, 5 hours; г) 700 °C, 10 hours

Рис. 6. Электронно‑микроскопическое изображение участка прерывистого выделения Р‑фазы – Cr‑Мо‑Ni со сфероидизацией: а – светлопольное изображение; б – микродифракция со светлого участка

Fig. 6. Electron microscopic image of an area of intermittent precipitation of P phase – Cr‑Mo‑Ni with spheroidi‑ zation: a – bright‑field image; б – microdiffraction from a bright area

Дифракционная картина, показанная на рис. 6б согласуется с картинами рентгеновской диф‑ ракции, представленными на рис. 3.

На дифракционных картинах (рис. 3а, б, в) в области малых углов диффузное гало мо‑ жет соответствовать структуре ближнего порядка, представленной на рис. 4а, б, где присут‑ ствует фаза с тетраэдрически плотно упакованной структурой, согласованная когерентно с ГЦК‑структурой никеля. На дифракционной картине (рис. 3г) отсутствует такое яркое диф‑ фузное гало, как на рис. 3а, б, в, что может быть связано с перестройкой ближнего атомного порядка к новой структуре плотноупакованных тетраэдров, показанных на рис. 4б. В работе [14] впервые показана связь структуры межзеренной границы, представляющей собой спираль из плотноупакованных тетраэдров со сверхпластичностью, обнаруженной в сплаве 47ХНМ по‑ сле прокатки и высокотемпературной деформации.

Нами установлено, что наибольшая сверхпластичность сплава 47ХНМ наблюдается после прокатки и деформации при 950 °C с гетерофазной структурой: с одноосными мелкими зерна‑ ми ОЦК, ГЦК и межзеренной прослойкой из частиц вторичной Р‑фазы (рис. 7). Светлые зер‑ на – это частицы, обогащенные молибденом, который имеет большую электронную плотность (рис. 7а). Структура после сверхпластической деформации с развитой межзеренной поверхно‑ – 595 –

Рис. 7. Изменение структуры сплава 47ХНМ в ходе отжига и сверхпластической деформации: а – недефор‑ мированная часть (отожженная); б – сверхпластически деформированная при 950 °C часть образца (шейка)

Fig. 7. Change in the structure of the 47ХНМ alloy during annealing and superplastic deformation: a – undeformed part (annealed); б – part of the sample (neck) superplastically deformed at 950 °C стью показана на рис. 7б. В процессе такой деформации наблюдается рост и сфероидизация зе‑ рен матрицы, растворение (уменьшение объемной доли) частиц вторичной фазы по сравнению с недеформированной, но нагретой при таких же условиях частью образца (рис. 7а).

Выводы

Дисперсионно‑твердеющий сплав 47ХНМ является сплавом специального назначения. С увеличением времени отжига до 5 ч, так же как и времени старения до 10 ч, наблюдается зна‑ чительное повышение прочностных свойств сплава, а также его микротвердости. Появляется и растет намагниченность насыщения и коэрцитивная сила, что можно объяснить структурной перестройкой ближнего и дальнего порядка в сплаве. Однако старение наряду с упрочнени‑ ем приводит также к охрупчиванию сплава, поэтому альтернативным способом упрочнения является сверхпластическая обработка с последующей термической обработкой, в результате за счет однородной и мелкозернистой структуры улучшается прочность сплавов при сохране‑ нии достаточной пластичности и вязкости.

Таким образом:

• 1.    Для получения высоких прочностных свойств термическую обработку (отжигом или старением) сплава следует проводить в интервале температур, не превышающих 700 ℃ и вре‑ мени 5 часов.

• 2.    Предварительная прокатка при последующей высокотемпературной обработке приво‑ дит к подавлению прерывистой реакции выделения фаз и появлению сверхпластических свой‑ ств материала 47ХНМ.

• 3.    За счет формирования тетраэдрической плотноупакованной структуры межзерен‑ ных границ появляется возможность легко переключать химические связи в процессе пла‑ стической деформации без дополнительной энергии, что и обеспечивает сверхпластичность при температуре.