Экспериментальное определение коэффициентов гидравлического сопротивления рабочих ячеек установок вакуумной сепарации

Подготовка пробы является наиболее ответственной и значимой стадией проведения молекулярно-генетических исследований. Основная цель подготовки пробы — выделение ДНК или других высокомолекулярных структур из исходной биологической пробы и растворение их в буферном растворе с минимальным количеством примесей. Одним из методов выделения ДНК является метод вакуумной сепарации. В данной работе рассматриваются аспекты применения метода вакуумной сепарации в установках пробоподготовки и влияние гидравлических сопротивлений ячеек на эффективность протекания рабочих процессов в установках вакуумной сепарации.

Благодаря анализу полученных экспериментальных данных в ходе предыдущих работ [1] выявлена основная причина низкой эффективности метода вакуумной сепарации — нестабильность расходных характеристик в различных рабочих ячейках, приводящая к неравномерности протекания рабочих процессов при одновременной подготовке проб в нескольких ячейках. Эта проблема связана с тем, что на перемещение раствора ДНК в ячейках с сорбентом оказывают влияние несколько факторов: гидравлическое сопротивление порошка сорбента, перепад давления, сорбция жидкости, загрязненность ячейки.

Повышение эффективности метода вакуумной сепарации возможно реализовать с помощью моделирования протекания рабочих процессов в установках пробоподготовки. В работах [2, 3] про- сорбция водилось математическое моделирование процесса течения рабочей среды через рабочие ячейки установки вакуумной сепарации. Однако для решения систем уравнений данных моделей необходимо иметь экспериментальные значения коэффициента гидравлического сопротивления β материала пористого тела ячеек с сорбентом.

Методика предыдущих экспериментальных исследований [3] не учитывала влияние сорбции растворителя на гидравлическое сопротивление пористых тел в ячейках. В результате сорбции гидравлическое сопротивление исследуемой ячейки изменялось в течение эксперимента. Поэтому расходные характеристики, определенные в ходе предыдущих работ, могут использоваться при описании течения рабочей среды через ячейки с сорбентом, который в определенной мере насыщен растворителем. Такое течение характерно в случае перемещения через сорбент больших количеств растворов и промывочных жидкостей, а также длительного проведения пробоподготовки, в течение которого сорбент поглощает часть растворителя и становится менее проницаем для рабочей среды — гидравлическое сопротивление значительно увеличивается.

При проведении пробоподготовки в большей мере рабочий процесс вакуумной сепарации связан с малыми объемами проб и малым временем контакта рабочей среды с сорбентом ячеек, поэтому очень важно определить начальное гидравлическое сопротивление ячеек (коэффициент гидравлического сопротивления в первый момент прохождения рабочей среды через ячейку).

Рис. 1. Экспериментальная установка вакуумной сепарации

Рис. 2. Схема экспериментальной установки вакуумной сепарации.

NI — мембранный вакуумный насос; V1 — обратный клапан; P — вакуумметр; V2 — регулируемый дроссель; A — устройство для измерения расхода жидкости; СV — камера блока вакуумной сепарации; С — колба-ловушка объемом 0.5 л

Целью данной работы является экспериментальное определение начальных коэффициентов гидравлических сопротивлений рабочих ячеек установки вакуумной сепарации ДНК.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕЧЕНИЯ РАБОЧЕЙ СРЕДЫ ЧЕРЕЗ ЯЧЕЙКИ УСТАНОВКИ ВАКУУМНОЙ СЕПАРАЦИИ

Основным процессом, протекающим внутри установок вакуумной сепарации, является течение рабочей среды через ячейки с порошком сорбента, на котором происходит сорбция молекул ДНК. Исследование потока рабочей среды в ячейках с сорбентом проведено с помощью серии экспериментов, реализованной на экспериментальной установке вакуумной сепарации [4] (рис. 1).

Методика проведения эксперимента

Через каждую исследуемую ячейку под действием перепада давления между атмосферой p атм и рабочей полостью установки p вак перемещалась рабочая среда. Однако в отличие от предыдущих экспериментов, когда при определенных перепадах давления, поддерживаемых в рабочей полости установки, проводилось несколько измерений расхода с целью минимизации случайной погрешности, в данной работе измерение расхода для каждого перепада давления на ячейке проводилось единожды с целью снижения времени эксперимента, т. к. длительный контакт рабочей среды с сорбентом приводит к ее сорбции, следовательно, изменению гидравлического сопротивления ячейки. На рис. 2. изображена схема экспериментальной установки.

Рис. 3. Схема исследуемых ячеек на планшете сорбции

Методика эксперимента с целью минимизации погрешности, вызванной сорбцией растворителя, описанная в работе [3], была скорректирована. Выбраны ранее не исследуемые ячейки планшета сорбции (рис. 3). Давление в камере блока вакуумной сепарации CV снижалось благодаря откачке вакуумным насосом NI до 70–75 кПа. В устройство измерения расхода вносилась рабочая среда, в качестве которой использовалась фильтрованная вода. Насос выключался, и давление в системе начинало медленно увеличиваться. При этом рабочая среда под действием перепада давления проходила через исследуемую ячейку и устройство измерения расхода. Показания датчика P давления и время прохождения делений устройства измерения расхода фиксировались в реальном времени благодаря применению видеосъемки эксперимента.

Рис. 4. Экспериментально полученные расходные характеристики

Впоследствии данные обрабатывались, и в результате обработки получены значения расхода рабочей среды, соответствующие текущему перепаду давления в системе.

В результате проведения серии экспериментов получены расходные характеристики, определяющие течение рабочей среды через ячейки планшета сорбции под действием перепада давлений. Полученные расходные характеристики — зависимости расхода рабочей среды, протекающей через ячейку, от перепада давлений на ячейке — представлены на рис. 4.

Оценка погрешностей экспериментальных данных

Проведена оценка погрешности экспериментальных данных. В ходе эксперимента и обработки данных были применены следующие упрощения.

• 1.    Гидростатическое давление столба жидкости внутри устройства измерения расхода не учитывалось. Максимальная погрешность измерения перепада давления при этом составила 400 Па в сторону увеличения. Эта погрешность имеет значительное влияние лишь при малых разрежениях в рабочей полости установки.

• 2.    Измеренное значение времени прохождения рабочей среды между делениями шкалы устройства измерения расхода, а соответственно и значение расхода приводились в соответствие перепаду давления на ячейке, измеренному в момент прохождения мениска рабочей среды первого из этих делений. Погрешность измерения перепада давлений при этом составила не более 700 Па при высоких значениях расхода.

• 3.    Изменение гидравлического сопротивления из-за влияния сорбции не учитывалось, т. к. время контакта рабочей среды с сорбентом (общее время эксперимента с выбранной ячейкой) в среднем не превышало 4 минут. Анализ экспериментальных данных, приведенных в [3], показал, что в течение этого времени проведения эксперимента изменение гидравлического сопротивления незначительно.

Погрешность измерения расхода рабочей среды при высоких перепадах давления больше, чем при низких, т. к. при этом значительно ниже измеряемое время прохождения рабочей среды между соседними делениями шкалы устройства измерения расхода, а погрешность его измерения оказывает большее влияние на получаемое значение расхода. Рабочий диапазон расходов растворов в существующих установках пробоподготовки составляет

Рис. 5. Определение эквивалентной рабочей области пористого тела

u =

- в ( grad p - p g ) .

В целях нахождения экспериментального коэффициента β вязкостного сопротивления пористого тела данное уравнение рассматривается в проекции на вертикальную ось z ячейки и преобразуется к виду

0.05–0.15 мл/с. Погрешность измерения расхода в этом диапазоне составила не более 20 %, погрешность измерения перепада давлений — не более 7 %.

Полученные экспериментальные характеристики позволяют сделать вывод о значительном разбросе начальных гидравлических сопротивлений рабочих ячеек. С целью нахождения коэффициентов сопротивления выбраны характеристики с наименьшим, наибольшим и средним сопротивлением.

Определение коэффициентов вязкостного сопротивления

Математическая модель течения рабочей среды под действием перепада давления внутри пористого тела в установках вакуумной сепарации, описанная в работах [2, 3], базируется на уравнении Дарси:

Производная давления по высоте пористого тела меняется нелинейно, т. к. геометрия пористого тела имеет форму конуса и скорость u z непостоянна по высоте. Однако можно заменить течение

в конусе на соответствующее течение в эквивалентном цилиндре с постоянной скоростью, соответствующей скорости течения в среднем сечении конуса (рис. 5.). При этом производную давления dp -Ap по высоте пористого тела можно найти =    , dz   H где H — высота пористого тела, а скорость

= Q

F ср.сеч.

F

. Значение площади среднего сечения:

πd с ² р.

ср.сеч.

Рис. 6. Экспериментальные графики для определения коэффициентов вязкостного сопротивления пористых тел ячеек

После подстановки полученных выражений уравнение (2) принимает вид

A p       _n 4 Q

+Pg = в

H       πd ²

ср.сеч.

.

Подставляем полученные экспериментальные значения перепадов давления и расходов в уравнение (3) и получаем функцию вида Y = βX (рис. 6).

Из полученных графиков находим значения искомых коэффициентов вязкостного сопротивления пористых тел в ячейках с высоким (E4), средним (С3) и низким (A3) расходами рабочей среды:

emin = 1.12-108-кг-             (ячейка E4), м - с eave = 1.67 -108 -кг-             (ячейка C3), м - с втах = 3.66 -108 -кг-           (ячейка A3).

м - с

Коэффициент вязкостного сопротивления связан с проницаемостью k материала пористого тела следующим соотношением: в = ~• Поэтому для k материала пористого тела можно найти характеристику сопротивления прохождению рабочей среды, не зависящую от свойств данной среды к = Ц, где ц = 8.9 -10-4Па - с — динамическая вязкость рабочей среды, использовавшейся в эксперименте (воды). Соответственно максимальная, средняя и минимальная проницаемости рабочих ячеек:

кmax = 7.95-10-12 м2           (ячейка E4), kave = 5.33 -10-12 м2            (ячейка C3), кmin = 2.43 -10-12 м2           (ячейка A3).

и наибольшим расходами. Полученные экспериментальные данные могут быть использованы при разработке математической модели рабочих процессов, протекающих в установках вакуумной сепарации и разработке новых устройств вакуумной сепарации с высокой эффективностью: отсутствием неравномерности рабочих процессов и стабильностью качества очистки выходного биологического раствора.