Электронно-микроскопическое исследование углеродных порошков и их композиты

Бюллетень науки и практики / Bulletin of Science and Practice

УДК 54.053                                         

В последние годы направление современных научных исследований, связанные с синтезом и анализом структуры новых углеродных нанопоршков полученной, на основе доступных минерально–сырьевых ресурсов, интенсивно развивается, поскольку они могут обладать новыми перспективными функциональными свойствами в силу их высокой дисперсности [1–5].

Известно, что при повышении температуры термообработки очищенных порошков углерода от 1000 до 1200 °C в вакуумной среде, начинает формироваться кристаллическая структура и в результате углеродная масса активно графитизируется [2].

Экспериментально исследовались формы частиц углеродного порошка, полученные таким способом, а также кристаллические структуры изготовленных цилиндрических образцов с помощью сканирующего электронного микроскопа Tescan Vega 3 SEM [4].

Исследования химического состава углеродного порошка и изготовленных образцов на их основе проводились с помощью энергодисперсионной приставки сканирующего электронного микроскопа Tescan Vega 3 SEM.

В работе представлены результаты исследования полученного порошка на основе термической обработки с нанесенной на него графитовой оболочкой. В качестве твердой основы использовали композит, полученной на основе порошка углерода. На Рисунке 1а представлено изображение композита из порошков углерода до термообработки, а на Рисунке 1б — после термической обработки при температурах от 1000 до 1200 °C.

Из Рисунка 1а видно, что полученный продукт — из высокодисперсных порошков углерода, а после термической обработки происходит агломерации порошков.

а)

Рисунок 1. Изображение композита из порошка углерода до (а) и после (б) термической обработки.

б)

На основе полученных электронно–микроскопических изображений (Рисунок 1), установлено, что форма частиц углеродного порошка, в основном зависит от метода их получения и могут иметь гексагональной, тетраэдрической, сферической, губчатой, осколочной, или чешуйчатой формы.

Полученные частицы разной формы, преимущественно обладают размерами порядка 459–1078 нм, состоящие, по-видимому, еще из более тонкодисперсных образований. Результаты исследований порошков в виде микрофотографий и размеры нанопорошков представлены на Рисунке 2.

Химический состав углеродного порошка представлен в Таблице и на Рисунке 3.

Таблица.

ХИМИЧЕСКИЙ СОСТАВ УГЛЕРОДНОГО ПОРОШКА ДО И ПОСЛЕ ТЕРМООБРАБОТКИ

Название спектра	Спектр + до термообработки	Название спектра	Спектр + после термообработки
C	89,99	C	94,97
Mg	0,42	Mg	0,21
Al	0,19	Al	0,30
Si	0,14	Si	0,12
S	1,73	S	1,95
Ca	7,53	Cl	0,09
Сумма	100,00	Ca	2,34
		Fe	0,07
		Сумма	100,00

Рисунок 2. Сканирующий электронно–микроскопический снимок внешнего вида углеродного порошка после термообработки, температура 1000–1200 °С.

а)

Рисунок 3. Химический состав композита до (а) и после (б) термообработки.

б)

Исследования показали, что углеродный порошок в основном, имеет кристаллическую форму алмаза, с незначительным количеством сателлитов. Поверхность частичек порошка углерода имеет выраженную различную геометрическую форму.

Полученный, таким способом, композит углеродного порошка характеризуется высокой дисперсностью и низкой степени кристаллизованности, что предопределяет его высокую химическую активность. С этой точки зрения такие высокодисперсные порошки углерода имеет большую перспективу для получения на их основе различных композитных материалов.

Из полученных данных можно сделать следующие выводы:

Исследуемый порошок композита при термической обработке имеет кристаллическую форму алмаза.

Химический анализ показывает, что углерод в композите из углеродного порошка имеет 89,99% а после его термической обработки (до 1200 °С) содержание углерода увеличивается до 94,97%, в то же время кремний до термообработки — 1,73% а после — 1,95%, кальций — 7,53% а после — 2,34%.

Наряду с этим полученный порошок обладает высокой дисперсностью с размерами от 459 нм до 10780 нм и имеет высокую химическую активность.