Кинетическое фотометрическое определение оксалата по его активации каталитического окисления иодида и образованию иод-крахмального комплекса

Предложен метод кинетико-фотометрического определения оксалат-иона в водных растворах, включая вытяжки из пищевых продуктов. Использовали метод тангенсов: прямолинейные участки кинетических кривых (приблизительно 5 мин) обрабатываются методом наименьших квадратов для получения угловых коэффициентов в качестве аналитического сигнала. Методика основана на действии оксалат-иона как активатора на катализ железом(II) реакции окисления иодид-иона броматом калия. В отличие от ранее использованного светопоглощения в УФ области, в предлагаемой методике контролируется скорость образования комплекса иода с растворимым крахмалом при 590 нм. Наибольшая начальная скорость реакции наблюдается при рН 5,05 ацетатного буферного раствора и оптимальной концентрации растворимого крахмала 0,30 мг/мл. Градуировочный график линеен в интервале концентраций оксалата (0,1-10) мг/мл. В этом интервале погрешность воспроизводимости колеблется между 0,67 % и 4,71 %, погрешность правильности определения в пределах (0,22-9,30) %. Методика была применена к пищевому анализу методом добавок. Водную вытяжку для анализа получали из мелко порезанного образца сырой свеклы массой 2,5 г, после встряхивания со 100 мл воды в течение 1 часа, центрифугирования, фильтрования и количественного переведения в мерную колбу вместимостью 250 мл. Для определения оксалата в аликвоте раствора объемом 1 мл потребовалась вытяжка из свеклы того же объема в качестве раствора сравнения, но в остальном методика сохранялась. Содержание оксалата в образце было найдено равным (379 ± 2) мг/г сырой свеклы (P = 0,95; n = 4), с погрешностями сходимости 0,6 % и правильности 3,0 %.