Локализация пластической деформации в ГЦК-сплавах при электролитическом насыщении водородом

Пластическая деформация твердых тел развивается локализованно на всем протяжении процесса течения [1–3]. Особенно эффектно она проявляется на макроскопическом масштабном уровне, когда картины локализации связаны с законом деформационного упрочнения 0 ( a ) , действующим на соответствующей стадии процесса. В этом случае они принимают форму автоволн разных типов, и существует взаимно однозначное соответствие между типом картины локализации и законом деформационного упрочнения, действующим на этой стадии процесса течения.

Твердые растворы на основе ГЦК-железа составляют основу нержавеющих сталей, являющихся перспективным конструкционным материалом. Наводороживание поликристаллов аустенитных сталей приводит к хрупкому разрушению [4]. Это обстоятельство является серьезной практической проблемой, от решения которой зависит безопасность работы конструкций. В связи с этим в настоящем исследовании предпринята попытка выяснить влияние водорода на макроскопическую локализацию пластического течения и разрушение монокристаллов хромоникелевого аустенита в условиях, не осложненных присутствием границ зерен.

• 1.    Материалы и методики исследований

  Монокристаллы аустенитной нержавеющей стали Fe-18Cr-12Ni-2Mo выращивались по методу Бриджмена¹. После гомогенизации полученного монокристаллического слитка в течение 50 часов при 1473 К

  образцы в форме двойной лопатки вырезались на электроэрозионном станке, закаливали в воде после выдержки в атмосфере гелия в течение 1 часа при 1373 К. Размеры рабочей части образцов ориентации составляли 25×5×1 мм; их широкая грань совпадала с плоскостью (110), а продольная ось с направлением [111]. При ориентации продольной оси [1 11] в использованных монокристаллах шесть систем скольжения <110>{111} имеют одинаковый фактор Шмида m « 0,27. Дислокации в кристаллах такого состава характеризуются низкой энергией дефекта упаковки у ₀ = 0,02 Дж/м² [5].

• 2.    Экспериментальные результаты

Образцы растягивались при 300 К на испытательной машине Instron-1185 при скорости перемещения подвижного захвата 3,3∙10–6 м/с. Распределения компонент тензора пластической дисторсии для всех точек наблюдаемой поверхности образца производились с использованием метода двухэкспозиционной спекл-фотографии [3]. Структуру монокристаллов после деформации исследовали на оптическом микроскопе Neophot-21.

Электролитическое насыщение водородом подготовленных монокристаллов осуществляли в термостатической трехэлектродной электрохимической ячейке с графитовым анодом при постоянном контролируемом катодном потенциале U = -500 мВ, задаваемом относительно хлорсеребряного электрода сравнения, в 1N растворе серной кислоты с добавлением 20 мг/л тиомочевины при температуре 323 К в течение 70 часов с предварительной продувкой азотом. Вольт-амперные кривые фиксировались с помощью потенциостата IPC-Compact. Оценку концентрации водорода ~50 ppm осуществляли с учетом условий потенциостатического электролитического наводороживания (величина катодного сверхпотенциала, температура и время водородного насыщения образца и последующего отжига), толщины образца и коэффициента диффузии в аустенитной нержавеющей стали с помощью эмпирической зависимости по методике, описанной в [6]. До испытаний наводороженные образцы хранили в жидком азоте.

В настоящей работе проведены исследования эволюции картин макролокализации пластического течения на разных стадиях деформационного упрочнения монокристаллов аустенитной нержавеющей стали в исходном состоянии и в результате электролитического насыщения водородом. В ориентированных вдоль оси [1 11] монокристаллах пластическое течение реализуется дислокационными сдвигами, и при указанной ориентации следует ожидать развития множественного скольжения.

На кривой пластического течения п ( в ) при растяжении монокристаллов в исходном состоянии (без водорода) после переходного участка от упругости к развитому пластическому течению наблюдается стадия линейного деформационного упрочнения (II) с постоянным коэффициентом деформационного упрочнения 0 * 960 МПа протяженностью общей деформации в tot = 0,03...0,14 и стадия параболического (тейлоровского) деформационного упрочнения (III) с показателем па-раболичности n = ½ протяженностью до 0,4 общей деформации (рис. 1). Разрушение происходит срезом с образованием шейки в средней части образца. Основным механизмом пластической деформации в [1 11] кристаллах без водорода является множественное скольжение, которое определяет стадийность кривых течения [5].

Рис. 1. Кривые пластического течения [111] монокристаллов: 1 – в исходном состоянии без атомов внедрения; 2 – в результате электролитического насыщения водородом в течение 70 ч при T = 323 К

На кривой о(в) монокристаллов аустенитной стали, насыщенных водородом до 50 ppm, наблюдаются небольшой зуб и площадка текучести (I) до 0,01 общей деформации, стадия линейного деформа- ционного упрочнения (II) с постоянным коэффициентом деформационного упрочнения θ ≈ 1000 MПа протяженностью εtot = 0,02…0,17, далее стадия параболического деформационного упрочнения (III) с показателем параболичности n = ½ протяженностью εtot = 0,18…0,4 и стадия предразрушения (IV) с показателем параболичности n < ½ протяженностью до 0,55 общей деформации (см. рис. 1). Разрушение при этом происходит без образования шейки, и трещина развивается перпендикулярно оси растяжения. Кривая пластического течения смещается вниз относительно кривой σ(ε) монокристаллов аустенитной нержавеющей стали в исходном состоянии без водорода. Насыщение водородом [1 11] монокристаллов привело к уменьшению предела текучести, увеличению пластичности до разрушения в 1,3 раза и подавлению образования шейки в кристаллах, ориентированных для множественного скольжения. Влияние водорода на пластичность монокристаллов и характер их разрушения зависит от ориентации оси растяжения [7].

Наводороживание уменьшает энергию дефекта упаковки в исследуемом сплаве [4]. Это приводит к увеличению величины расщепления дислокаций для ориентации кристаллов вблизи полюса [1 11] элементарного стереографического треугольника при деформации растяжением [5, 7]. Это обстоятельство способствует развитию неустойчивости пластического сдвига и его локализации в одной из шести равноправных систем скольжения <110>{111}. Это, по-видимому, является причиной появления на кривой пластического течения наводороженного кристалла небольшого зуба и площадки текучести. Насыщение водородом почти не изменяет коэффициент деформационного упрочнения на стадии линейного деформационного упрочнения, что характерно для ГЦК-материалов при дополнительном легировании [8]. Это связано с тем, что в исходном состоянии без водорода развивается планарная дислокационная структура, состоящая из плоских скоплений, и на-водороживание не приводит к ее значительному изменению [7].

Измерения локальных деформаций, выполненные методом спекл-фотографии, показали, что деформация макроскопически локализована на всех стадиях пластического течения монокристаллов аустенитной стали. Из анализа картин локализации деформации следует, что при растяжении кристаллов в исходном состоянии без водорода на стадии ли- нейного деформационного упрочнения (II) пластическая деформация сосредоточена в равноотстоящих друг от друга на расстоянии X = (4±1) мм зонах локализованной деформации (рис. 2, а), движущихся со скоростью Vaw= 3,5∙10–5 м/с, значения которой определялось по наклону зависимости X(t) на рис. 3, а, где показаны положения X максимумов компоненты Бxx на оси растяжения в зависимости от времени t. На стадии параболического упрочнения (III) сформировавшаяся ранее система эквидистантных зон локализации деформации становится стационарной, затем неподвижные очаги локализации пластической деформации начинают согласованное движение с тенденцией к их слиянию в середине образца, где происходит разрушение.

а                                   б

Рис. 2. Распределение локальных деформаций в виде компоненты локальных удлинений вдоль оси растяжения б xx ( x ) на стадии линейного деформационного упрочнения при общей деформации б _tot = 0,05 [111] монокристалла: а - в исходном состоянии без атомов внедрения; б – в результате электролитического насыщения водородом в течение 70 ч при T = 323 К

Анализ распределений локальных деформаций Б _xx при растяжении монокристаллов аустенитной нержавеющей стали, насыщенных водородом до 50 ppm, показал, что на площадке текучести (I) сформировалась одиночная зона локализованной деформации, разделяющая деформированную и недеформированную части материала. На стадии линейного деформационного упрочнения (II) картина локализации пластической деформации представляет собой совокупность широких зон. Каждая из таких зон локализованной деформации состоит из двух-трех связанных очагов локализованной деформации с характерным расстоянием между ними X = (6,5 ± 1) мм (рис. 2, б).

б

Рис. 3. Диаграмма положений очагов локализации деформации вдоль оси образца с течением времени X ( t ) на разных стадиях деформационного упрочнения [111] монокристалла: а – в исходном состоянии без атомов внедрения; б – в результате электролитического насыщения водородом в течение 70 ч при T = 323 К («полюс разрушения» выделен овалом)

Положение зон локализованной деформации во времени меняется, т.е. зоны движутся со скоростью V_aw = 2,5∙10^–5 м/с (рис. 3, б ). На стадии параболического деформационного упрочнения (III) система широких зон локализации деформации становится стационарной. На стадии предразрушения (IV) неподвижные очаги локализованной пластической деформации (как и в случае образца без водорода) начинают согласованное движение с тенденцией к их слиянию в высокоамплитудный очаг локализации деформации в средней части образца, где произошло уменьшение размеров поперечного сечения, подобное шейке.

Затем после достижения предела прочности сформировавшийся одиночный очаг начал двигаться со скоростью V_aw = 3,0∙10^–5 м/с в направлении подвижного захвата испытательной машины. Трещина зародилась в наводороженном образце вблизи подвижного захвата. Такой характер развития макролокализации деформации на стадии предразрушения наблюдался впервые. Ранее [1] движение одиночной зоны локализации наблюдалось только на начальных стадиях деформационного упрочнения ГЦК-монокристаллов, например на площадке текучести или стадии легкого скольжения, когда пластическое течение осуществлялось в первичной системе скольжения/двойникования. Можно предположить, что легирование водородом [1 11] стали Fe-18Cr-12Ni-2Mo привело к усилению локализованной деформации скольжением в одной из шести систем скольжения <110>{111} и подавлению шейки, сформировавшейся первоначально в средней части образца.

Металлографический анализ макроструктуры на стадии предразру-шения показал, что на всей поверхности монокристаллов образуются деформационные полосы (рис. 4). Средний размер ширины деформационных полос, определяемый методом секущих [9], составил (490±190) мкм для образцов в исходном состоянии и (700±210) мкм для образцов, подвергнутых электролитическому насыщению водородом.

Сравним данные настоящей работы и [1] по влиянию атомов внедрения на картины локализации деформации в аустенитных нержавеющих сталях Fe-18Cr-12Ni-2Mo. В [1] показано, что азот в количестве 0,35 или 0,5 мас. % присутствовал в этой стали как примесь внедрения в γ-твердом растворе, не создавая нитридов. В материалах этого типа на микроскопическом уровне пластическое течение реализуется дислокационными сдвигами, и при ориентации образцов [1 11] для растяжения следует ожидать развития множественного скольжения. Легирование азотом [1 11] монокристаллов также снижает энергию дефекта упаковки и приводит к увеличению величины расщепления дислокаций при деформации растяжением [5, 7]. Это обстоятельство способствует развитию неустойчивости пластического сдвига и его локализации в одной из шести равноправных систем скольжения <110>{111}. Это явилось причиной появления на кривой пластического течения монокристалла стали Fe-18Cr-12Ni-2Mo зуба текучести и стадии легкого скольжения [1]. Картина локализации деформации в случае содержания азота 0,35 % в [1 11] монокристаллах на стадии легкого скольжения с постоянным коэффициентом деформационного упрочнения (θ ≈ 220 МПа) в интервале деформаций от 0,02 до 0,04 представляла три деформационные зоны, из которых одна двигалась с постоянной скоростью Vaw= 3,5∙10–5 м/с, а две другие с течением вре- мени останавливались. Пространственный период картины ~(6,5±1) мм. На стадии линейного деформационного упрочнения с постоянным коэффициентом деформационного упрочнения (θ ≈ 1200 MПа) в интервале деформаций от 0,05 до 0,08 зафиксирована картина из трех движущихся равноотстоящих локальных деформационных зон с характерным расстоянием между ними до (7±1) мм. Скорость перемещения локализованных зон составила Vaw = 5,2∙10–5 м/с.

а                                      б

Рис. 4. Оптическая микроскопия поверхности деформированного [111] монокристалла на стадии разрушения: а – в исходном состоянии без атомов внедрения; б – в результате электролитического насыщения водородом в течение 70 ч при T = 323 К

В случае содержания азота 0,5 % в [1 11] кристаллах на деформационных кривых не выявлено стадии легкого скольжения, после предела текучести наблюдалась стадия линейного деформационного упрочнения, состоящая из двух участков с высокими коэффициентами деформационного упрочнения и затем стадия параболического деформационного упрочнения. Распределения локальных деформаций на первом линейном участке с постоянным коэффициентом деформационного упрочнения (θ ≈ 1500 MПа) в интервале деформаций от 0,02 до 0,04 представляли собой пару деформационных фронтов, которые, двигаясь со скоростью Vaw = 5,0∙10–5 м/с, последовательно останавлива- лись в одном и том же месте образца с координатой ~ 10 мм, а затем возобновляли движение с прежней скоростью. Далее, на втором линейном участке с постоянным коэффициентом деформационного упрочнения (θ ≈ 2000 MПа) в интервале деформаций от 0,04 до 0,07 формируется другая пара фронтов деформации, которые перемещались с меньшей скоростью Vaw = 6,6∙10–5 м/с и без остановок. Расстояние между соседними зонами локализованной деформации в целом сохраняется равным (7,0±1) мм [1]. Скорости перемещения зон локализации деформации для исследованных [1 11] монокристаллов, дополнительно легированных как азотом, так и водородом, имели одинаковый порядок Vaw ≈ 10–5 м/с и были на порядок выше скорости подвижного захвата нагружающего устройства. Однако установлено, что увеличение концентрации водорода и азота в γ-твердом растворе приводит к уменьшению скорости перемещения зон локализованной пластичности на стадиях линейного деформационного упрочнения. Данный факт связан с ростом коэффициента деформационного упрочнения при легировании и подтверждает обнаруженную ранее [1] обратно пропорциональную зависимость скорости перемещения зон локализации от коэффициента деформационного упрочнения.

Заключение

Таким образом, в настоящей работе установлено влияние водорода на картины макроскопической локализации пластического течения [1 11] монокристаллов аустенитной стали Fe-18Cr-12Ni-2Mo при растяжении. Установлено, что наводороживание образцов усиливает локализацию деформации, приводит к значительным перестройкам в масштабах характерных расстояний между полосами пластических сдвигов и зон локализованной деформации и может быть результатом междислокационных взаимодействий и генерации точечных дефектов [6, 10]. К настоящему времени остается дискуссионным вопрос о механизме локализации пластической деформации, стимулированной водородом [11]. В условиях плоской деформации наличие водорода вызывает переход от гомогенного пластического течения к локализации деформации в полосах интенсивного сдвига. Авторы [12] высказали идею о том, что локализация пластического течения, стимулированная водородом, может быть связана с локализацией пор в некотором слое материала.

Работа выполнена по проекту в рамках ФЦП «Научные и научнопедагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 годы по мероприятию: 1.1 «Проведение научных исследований коллективами научно-образовательных центров в области создания и обработки кристаллических материалов» (ГК № 14.740.11.0037 от 01.09.2010).