Микроколориметр для измерения коэффициента излучения тонкопленочных высокоотражающих образцов при криогенных температурах

При возникновении необходимости измерений излучательной способности при криогенных температурах, как правило, для космического применения, осуществляется создание уникального оборудования [1–8]. На мировом и отечественном рынках отсутствуют приборы подобного класса. В данной статье анализируется работа созданного аппаратно-программного комплекса для измерения коэффициента излучения материалов и покрытий при криогенных и комнатных температурах.

Работа микрокалориметра

Установка [9] (рис. 1) состоит из криостата 1, в который помещены пленочные образец 2 и эталонный поглотитель/излучатель 3, расположен-

ные параллельно на расстоянии 0,3–0,8 мм друг от друга. Поглотитель/излучатель 3 с внутренней стороны обладает высокой поглощающей и излучающей способностью (модель черного тела). Выход переменного генератора мощности 4 соединен с тонкопленочным нагревателем 5 погло-тителя/излучателя при измерении поглощающей способности, или тонкопленочным нагревателем образца 6 при измерении излучающей способности. Тонкопленочные термометр сопротивления образца 7 и термометр сопротивления поглоти-теля/излучателя 8 подключены к измерителям температуры 9, 10. Термометры сопротивления образца и эталонного образца изолированы от соответствующих тонкопленочных нагревателей диэлектрическими пленками 11, 12.

По этой схеме построена автоматизированная установка для измерения коэффициента излучения (степени черноты) тонкопленочных образцов (чувствительность – 0,001 К) на базе криостата замкнутого цикла Optistat TM AC-V 12a 0.25W@4K фирмы Cryomech (США) и мо-

Том 2

дулей АЦП и ЦАП – LTR114 и LTR34-8 фирмы L-CARD (Россия) в составе крейта LTR-EU-8-1 (рис. 2).

излучающей и поглощающей способностей тонкопленочных образцов

Рис. 2. Автоматизированная установка для измерения коэффициента излучения (степени черноты) тонкопленочных образцов (чувствительность по температуре – 0,001 К) на базе криостата Optistat TM AC-V 12a 0.25W@4K

Работа установки основана на нагреве эталонного излучателя (модели «черного тела») и измерении температуры излучателя и приемника (образца). Образец – полиимидная пленка с исследуемым отражающим покрытием и нанесенным методом магнетронного напыления спиральным бифилярным платиновым термометром сопротивления 7, 8 и нагревателем 6.

Температура излучателя и приемника измеряется с помощью платинового термометра сопротивления, специально разработанного блока термо-стабилизированных малошумящих усилителей и прецизионных сигма-дельта АЦП и ЦАП отечественной фирмы LCARD, управляемых персональной ЭВМ.

Предварительная калибровка системы осуществляется при использовании в качестве излучателя и приемника двух одинаковых поглоти-телей/излучателей с близким к 1 коэффициентом излучения – модель «черного тела», позволяю- щих эффективно производить измерения теплопередачи излучением при нагреве излучателя менее 2 К.

Такая калибровка позволяет учесть погрешности, возникающие из-за не идеальности поглотителя (коэффициент излучения примерно равен 0,98), а также краевых эффектов и паразитных утечек тепла.

Выполнение тонкопленочных датчика температуры (термометра сопротивления) и нагревателя, имеющих теплоемкости много меньшие, чем теплоемкость измеряемой пленки, на поли-имидной пленке толщиной 10 мкм, позволяют минимизировать погрешности измерения температуры и влияния датчика и нагревателя на теплофизические свойства образца (рис. 3).

Рис. 3. Тонкопленочный элемент, содержащий платиновый датчик температуры и нагреватель

В измерительной головке микрокалориметра (рис. 4) пленки крепятся параллельно друг другу. Конструкция измерительной головки и датчиков (рис. 3) выполнена с учетом минимизации теплопередачи от излучателя к поглотителю паразитным путем, т. е. теплопередачи за счет конечного суммарного теплового сопротивления крепящих излучатель элементов диэлектрических прокладок и узких (0,75 мм) восьми мостиков полиамидной пленки толщиной 10 мкм на периметре 63 мм круга диаметром примерно 10 мм. Мостики необходимы для подведения контактов к термометру сопротивления и нагревателю, а также для удерживания центральной части датчика в одной плоскости. Приемник (образец) имеет непосредственный тепловой контакт по периметру с платформой (деталь измерительной головки микрокалориметра), которая крепится на медный болт М6 к холодному медному пальцу криостата. Излучатель и приемник развязаны несколькими диэлектрическими прокладками специальной формы для минимизации площади контакта. Для уменьшения влияния краевых эффектов между излучателем и приемником установлена металлическая диафрагма диаметром 9 мм. Работа установки основана на импульсном нагреве излучателя (поглотителя) и синхронном измерении температуры приемника (образца) перед импульсом нагрева и в конце его, по окончанию переходного процесса. Образец – полиамидная пленка с исследуемым отражаю-

щим покрытием и нанесенным методом магнетронного напыления спиральным бифилярным платиновым термометром сопротивления и таким же нагревателем. Для повышения чувствительности измерений и минимизации тепловых утечек по периметру пленочного датчика нанесена перфорация. Изменение температуры излуча-

теля и приемника излучения измеряется с помощью платиновых термометров сопротивления, блока усилителей и прецизионного сигма-дельта АЦП, соединенного с персональной ЭВМ. Предварительная калибровка системы осуществляется при использовании в качестве излучателя и приемника двух одинаковых поглотителей/ излучателей (моделей «черного тела» [10]) рис. 5). Такая калибровка позволяет учесть погрешности, возникающие из-за не идеальности поглотителя, а также краевых эффектов и пара-

зитных утечек тепла.

Рис. 4. Измерительная головка микрокалориметра для крепления двух параллельных пленок с датчиками температуры и нагревателями

Рис. 5. Тонкопленочный элемент, содержащий платиновый датчик температуры, нагреватель и поглотитель, обладающий близким к 1 коэффициентом излучения (модель «черного тела»)

следовательное соединение двух платиновых термометров сопротивления излучателя и приемника. Полярность ЦАП меняется каждые 2,5 мс. За каждые 2,5 мс происходит измерение напряжения по пяти каналам: напряжения на нагревателе, напряжения на эталонном сопротивлении нагревателя (ток нагревателя), усиленного напряжения на двух датчиках температуры, усиленного напряжения на эталонном резисторе, включенном последовательно с датчиками температуры (измерительный ток датчиков).

Результат измерения напряжения каждые 0,5 секунды получается суммированием двухсот измерений. Для трех каналов измерения сопротивления датчиков температуры сложение осуществляется с учетом знака измерительного тока. Экспоненциальное возрастание фликер шумов, используемых малошумящих операционных усилителей, происходит на частотах ниже 400 Гц. Модуляция измерительного тока осуществляется частотой 400 Гц. Последующее синхронное детектирование (суммирование результатов измерения с нужным знаком) модулированного измерительным током сигнала приводит к эффективному подавлению фликер шумов с частотой ниже 400 Гц и других аддитивных помех в цепи измерения сопротивления датчиков температуры (например, возникающих из-за контактной разницы потенциалов при соединении проводов и разъемов).

Перечисленные способы обработки цифровых данных при оценке сопротивления датчиков температуры позволяет производить измерение температуры со среднеквадратическим отклонением 0,001 К.

Вычисление коэффициента излучения по результатам измерений

Производем вычисление коэффициента излучения (степени черноты), решив следующую систему уравнений теплообмена:

P Bl 2_ eq ( T ) =

T emBl 1 Bl 2

—

T recBl 1 Bl 2

11— +--1

⁸ Bl    ⁸ Bl

P sBl _ eq ( T ) =

T emBl 1 S

—

T recBl 1 S

Г (1)

11— +--1

Измерение сопротивлениядатчиков температуры

Два канала ЦАП восьмиканального LTR34 программируются на выдачу противофазного двухполярного напряжения, подаваемого на по-

P Bl 2 eq ( T ) = где

⁸ S

⁸ Bl

T emBl 1 Bl 2

—

T recBl 1 Bl 2

— +

8 Bl

–

-

Том 2

– уравнение теплообмена двух одинаковых «черных тел»;

P SBI _ eq ( T ) =

т 4

T emBl 1 S

^-

T recBl 1 S

1         1       1

---+--1

^S S    ^e Bl

урав-

нение теплообмена между излучателем («черным телом») и приемником (образцом); T _{emBl 1 Bl 2} – абсолютная температура излучателя (первого «черного тела») в эксперименте с парой «черное тело» – «черное тело» ; T _{recBl 1 Bl 2} – абсолютная тем- ¹⁶⁸ пература приемника (второго «черного тела») в эксперименте с парой «черное тело» – «черное ⁴

тело»; T_em Bl 1 S – абсолютная температура излучателя (первого «черного тела») в эксперименте с парой первое «черное тело» – образец; T _{recBl 1 S} – абсолютная температура приемника (образца) в эксперименте с парой первое «черное тело» – образец; ε _S – коэффициент излучения образца-приемника; ε _Bl – коэффициент излучения «черного

тела».

Учитывая, что:

T

P      (T) = P   (T) recBl 1 Bl2   (2)

Bl 2 eq           Bl 2 ' *

T Bl 2

где P _{Bl 2 eq} ( T ) – мощность, подаваемая на нагреватель приемника (второго «черного тела»), необходимая для нагрева приемника до той же температуры, что и при нагреве излучением от излучателя (первого «черного тела») в текущем эксперименте;

T

PsBl eq (T) = Pb! 2

^TBl 2

где P_SBleq(T) – мощность, подаваемая на нагреватель приемника (образца), необходимая для нагрева приемника до той же температуры, что и при нагреве излучением от излучателя (первого «черного тела») в текущем эксперименте.

Учитывая (2) и (3), решением системы уравнений (1) является выражение:

s S =

'(T1SB1 (T))4 - (T2SBI(T))4

P™ (T)

^           SBl eq ^{v 7}

(T1B, (T))4 - (T2B, (T))4 '

^{2 P}Bl eq(T )       ,

+ -

Используя данные, измеренные в процессе эксперимента, с помощью формулы (4) рассчитываются искомые коэффициенты излучения образца исследуемых материалов.

Заключение

лучения материалов и покрытий при криогенных и комнатных температурах. Описаны базовые элементы комплекса. Представлен алгоритм измерений и расчетов коэффициента излучения с использованием результатов измерений.

Была раскрыта работа аппаратно-программного комплекса для измерения коэффициента из-