Оценка декоративной наноштукатурки на пожароопасность

Мухамеджанова О.Г., Алферова А.А. Оценка декоративной наноштукатурки на пожароопасность. Нанотехнологии в строительстве. 2025;17(3):235–243. – EDN: YVDALE.

В испытаниях на пожаровзрывоопасность веществ и материалов на конечный результат измерений и его отклонение влияет много различных факторов. К ним относятся: характеристика образцов и их подготовка к испытаниям (неоднородность продукции, отклонения геометрических размеров, погрешность при кондиционировании и др), подготовка установки к испытаниям (погрешность калибровки оборудования), условия испытаний, а также проведение самих испытаний (погрешности средств измерений, испытательного оборудования, испытателей) и т.д.

Кроме того, в большинстве случаев такие измерения относятся к косвенным, когда искомое значение величины рассчитывается по функциональной зависимости нескольких физических величин, которые получают непосредственно от средств измерений. Косвенные измерения менее точные, чем прямые, так как у каждой физической величины будет своя погрешность, они складываются и влияют на отклонение результата измерений.

Все это влияет на правильность отнесения материала к той или иной группе (классу) пожароопасности, что в конечном итоге определяет его возможное использование для обеспечения безопасности людей при пожаре. К примеру, на путях эвакуации из здания необходимо использовать при отделке негорючие материалы (группы НГ). Поэтому для точной классификации по показателям пожаровзрывоопас-ности веществ и материалов и правильного отнесения их к какой-либо группе (классу) необходимо не только определять результат, но и рассчитывать точностные показатели. В соответствии с РМГ 292013 к показателям точности относится суммарная стандартная и расширенная неопределенность.

Расчет и оценка неопределенности измерений проводится различными методами: с использованием внутрилабораторных исследований по валидации методики анализа, методом наименьших квадратов и т.д. [1–5]. Метод наименьших квадратов используется, если результат измерений устанавливается по графику зависимости, к примеру, при определении токсичности материалов H_CL , которая выявляется по зависимости H_CL (г/м³) от летальности белых мышей, L (%) [6–20].

Целью данного исследования являлся расчет неопределенности для косвенных измерений при различных моделях измерений, а также для прямых измерений, для отнесения строительного материала к группе горючих/негорючих.

В соответствии с целью были поставлены следующие задачи:

– провести испытания образцов декоративной штукатурки;

– проанализировать полученные модели измерений по показателю горючести декоративной штукатурки и обработать результаты испытаний с учетом их точности и достоверности.

МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ

В соответствии с ГОСТ 30244-94 метод 1 «Материалы строительные. Методы испытания на горючесть» (Метод I) проводились испытания декоративной штукатурки Нанопор «Baumit» для отнесения данного

ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ НАНОМАТЕРИАЛОВ материала к горючим (Г) или негорючим (НГ) строительным материалам. Для этого из декоративной штукатурки изготавливались образцы цилиндрической формы, которые подвергались огневому воздействию на установке для испытаний строительных материалов на негорючесть. В результате определя- ются следующие параметры горючести: потеря массы для каждого образца, прирост температуры в печи, продолжительность устойчивого пламенного горения. По полученным результатам относят декоративную штукатурку к группе горючих или негорючих. Для того чтобы обеспечить точность и достоверность определения данной группы, необходимо оценить разброс значений по данным параметрам.

Результаты испытаний образцов декоративной штукатурной смеси на горючесть представлены в табл. 1.

Модель измерений по потере массы для каждого образца декоративной штукатурки является косвен- ным измерением при нелинейной зависимости и по- грешности измерений входных величин, которые не зависят друг от друга. Определяется функциональная зависимость f выходной величины (потери массы (Pi)) от входных величин (массы образца до испытаний (m1i) массы образца после испытаний(m2i))

Pt = f(.mu,m2i) =

(mu - m2i) mu :

где: m _{1 i} – масса образца до испытаний, г;

m _{2 i} – масса образца после испытаний, г;

i – номер образца;

P_i – потеря массы образца, г.

Оценка потери массы образцов декоративной штукатурки (%) P = (Σ _i ⁿ = 1 P_i ) / n = 36/5 = 7%.

Разброс значений (неопределенность измерений) по потере массы образца складывается из стандартной неопределенности по типу А и по типу В. Неопределенность по типу А определяется на основе статистических данных и характеризуется разбросом значений случайных величин. Неопределенность по типу В учитывает все неисключенные систематические погрешности, которые возникают в результате данного измерения (испытания).

Стандартная неопределенность по типу А uA(хi) соответствует выборочному стандартному отклонению среднего значения всех входных величин по определению потери массы образца штукатурки uAxi) - Sx ~ J п(п_ц , (1)

где: x_i – отдельный результат измерений;

X – среднее значение результата измерений;

n – количество измерений;

S- – выборочное стандартное отклонение среднего значения.

Стандартная неопределенность по типу А для массы образца штукатурки до испытаний m _{1 i} , массы образца после испытаний m _{2 i} штукатурки определялась по формуле 1, рассчитывалась в программе ЕxceL и представлена в табл. 2 и 3.

Стандартная неопределенность по типу А для массы образца декоративной штукатурки до испытаний ( m _{1 i} )

u _A( m ₁) = 2,6 г; m_{ = 72,7 г.

Стандартная неопределенность по типу А для массы образца декоративной штукатурки после испытаний ( m _{2 i} )

u_A ( m ₂) = 2,2 г; m₂ = 67,6 г.

Таблица 1. Результаты испытаний образцов декоративной штукатурки Нанопор «Baumit» по параметрам горючести

№ образца для испытания	Температура в печи, ºС			Прирост температуры в печи Т = п.п. п.м. п.к.	Температура на поверхности образца, ºС		Прирост температуры на поверхности образца п.о.     п.о.м. Т п.о.к.	Температура в центре образца, ºС		Прирост температуры в центре образца Т = ц.о. ц.м. ц.к.	Продол-житель-ность устойчивого пламенного горения образца, с	Масса образца, г		Потеря массы образца, %
	начальная, Тп.н.	максималь-ная, Тп.м.	конечная, Тп.к.		максималь-ная, Т п.о.м.	конечная, Т п.о.к.		максималь-ная, Т ц.м.	конечная, Т ц.к.			до испытания	после испы тания
1	750	756	752	4	786	782	4	738	733	5	1	71,2	66,5	7
2	751	756	750	6	800	796	4	742	738	4	1	71,2	66,2	7
3	750	756	752	4	798	793	5	740	735	5	1	73,2	68,0	7
4	744	755	751	4	795	792	3	740	734	6	1	73,9	68,2	8
5	750	755	750	5	792	788	4	741	737	4	1	74,1	69,2	7
Средняя арифметическая величина по результатам пяти испытаний				4,6			4			5	1			7

ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ НАНОМАТЕРИАЛОВ

Таблица 2. Расчет неопределенности по типу А для массы образца декоративной штукатурки Нанопор до испытаний

№ п/п	Масса образца до испытаний, г	( хi – X)	( хi – X)2	Неопределенность по типу А u A( m 1), г
1	71,2	–1,52	2,31
2	71,2	–1,52	2,31
3	73,2	0,48	0,23
4	73,9	1,18	1,39
5	74,1	1,38	1,90
	72,70		8,15
	Среднее значение		Сумма (∑)	2,59

Таблица 3. Расчет неопределенности по типу А для массы образца декоративной штукатурки Нанопор после испытаний

№ п/п	Масса образца после испытаний, г	( хi –X)	( хi –X)2	Неопределенность по типу А u A( m 2), г
1	66,5	–1,12	1,254
2	66,2	–1,42	2,016
3	68,0	0,38	0,144
4	68,2	0,58	0,336
5	69,2	1,58	2,496
	67,6		6,24
	Average value		Sum (∑)	2,24

В соответствии с моделью по потере массы образ-

ца, которая относится к косвенным измерениям при нелинейной зависимости, суммарная стандартная неопределенность uс(у) [5] определяется по формуле

где: u ( x ₁), u ( x ₂), u ( x_i ) – стандартная неопределенность входной величины, оцененная по типу А или по типу В;

∂ f / ∂ x_i – частные производные входных величин.

Суммарная стандартная неопределенность по типу А для потери массы образца

= 0,05 %

Неопределенность по типу В определяется на основе неисключенных систематических погрешностей, которые образуются в результате проведения испытаний, к ним относятся, в основном, погрешности измерительного оборудования, которые участвуют в данных измерениях. Погрешности измерительного оборудования в нашем случае подвергаются закону равномерного распределения, т.к. описываются симметричным прямоугольным распределением в интервале с нижней – Θ и верхней границей + Θ.

Стандартная неопределенность по типу В u _В для равномерного распределения

Θ – неисключенные систематические погрешности результатов измерений.

Измерительное оборудование, которое участвует в измерениях входных величин, вносит свою погрешность в конечный результат измерений и его отклонение, данные погрешности накладываются друг на друга и суммируются между собой.

Для каждого измерительного оборудования устанавливается неисключенная систематическая по-

ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ НАНОМАТЕРИАЛОВ грешность в абсолютной форме и по формуле 2 рассчитывается неопределенность по типу В. Определяется относительная неопределенность по типу В (uB), относительную неопределенность возводят в квадрат uB2 и суммируют uB2 для всего измерительного оборудования.

Стандартная неопределенность по типу В для массы образца до испытаний равна погрешности весов, тогда как масса образца после испытаний определялась для всех средств измерений и испытательного оборудования, которые участвовали в данном измерении, и рассчитывалась в программе ЕxceL (табл. 4).

Стандартная неопределенность по типу В для массы образца до испытаний m. = 72,7 г; uB1(m1) = 0,3 г.

Стандартная неопределенность по типу В для массы образца после испытаний

™2 = 67,6 г; u _B2( m ₂) = 3,3 г.

Суммарная стандартная неопределенность по типу В потери массы образца рассчитывалась

Таблица 4. Стандартная неопределенность по типу В для массы образца после испытаний

№ п/п	Наименование средств измерений, отклонений	Погрешность измерения (класс точности)	Диапазон измерений	Измеренное значение	Абсолютная погрешность	u B	Относительная неопределенность u B в долях	u B 2
1	Весы лабораторные электронные Pioneer, модификация PА4102С	Погрешность: 0,1–0,3 г	(0,01–120) г	72	0,3	0,3	0,002	0,00001
2	Весы лабораторные электронные Pioneer, модификация PА4102С	Погрешность: 0,1–0,3 г	(0,01–120) г	67,62	0,3	0,2	0,003	0,00001
3	Отклонение от средней температуры в печи		(745–755) °С	755	2	1,2	0,002	0,00000
4	Преобразователи термоэлектрические тип ТП, модификация ТП-0198 XA(K)	Класс допуска 1; ±0,0075 t	от 40 до + 850 °С	756	5,67	3,3	0,004	0,00002
5	Преобразователи термоэлектрические тип ТП, модификация ТП-0198 XA(K)	Класс допуска 1; ±0,0075 t	от 40 до + 850 °С	800	6	3,5	0,004	0,00002
6	Преобразователи термоэлектрические тип ТП, модификация ТП-0198 XA(K)	Класс допуска 1; ±0,0075 t	от 40 до + 850 °С	742	5,565	3,2	0,004	0,00002
7	Устройство контроля температуры восьмиканальное УКТ 38-Щ4, модификация УКТ38-Ш4-ТП	±0,5%	от –50 до +1300 °С	756	3,78	2,2	0,003	0,00001
8	Устройство контроля температуры восьмиканальное УКТ 38-Щ4, модификация УКТ38-Ш4-ТП	±0,5%	от –50 до +1300 °С	742	3,71	2,1	0,003	0,00001
9	Устройство контроля температуры восьмиканальное УКТ 38-Щ4, модификация УКТ38-Ш4-ТП	±0,5%	от –50 до +1300 °С	800	4	2,3	0,003	0,00001
10	Линейка измерительная металлическая торговой марки «Калиброн»	±0,30 мм	0–300 мм	45	0,3	0,2	0,004	0,00001
11	Отклонение линейных размеров образцов по диаметру образца	±2 мм	43–45 мм	45	2	1,2	0,026	0,00066
12	Отклонение линейных размеров образцов по высоте образца	±3 мм	47–53 мм	50	3	1,7	0,035	0,00120
13	Линейка измерительная металлическая торговой марки «Калиброн»	±0,30 мм	0–300 мм	50	0,3	0,2	0,003	0,00001
	uB2							0,002
	uB							0,058

ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ НАНОМАТЕРИАЛОВ по формуле 2 путем суммирования неопределенностей по типу В входных величин

=                                    = 0,15%.

Расширенная неопределенность при потере массы образца при уровне доверительной вероятности 95%, k =2 ( U )

Таким образом, потеря массы образца составляет Р = 7,0±0,3% при доверительной вероятности Р _д = 0,95.

Из полученных результатов видно, что потеря массы образцов декоративной штукатурки после огневого воздействия уменьшилась всего на 7% из- за потери влаги при нагревании образцов штукатурки. Причем неопределенность по потере массы штукатурки составляет около 5%, данный разброс данных в основном складывается из погрешности средств измерений, калибровки испытательного оборудования, а также геометрических размеров образцов.

Параметр горючести по приросту температуры в печи определяется косвенным методом при линейной зависимости результата (выходящей) величины (Тп.п.) от входящих величин (Тп.м., Тп.к.) и отсутствии корреляции между погрешностями измерений входящих величин. Модель измерений:

Тп.п. = f(Тп.м.,Тп.к.) = Тп.м.–Тп.к., где: Тп.п. – прирост температуры в печи, °С;

Тп.м. – максимальная температура в печи, °С;

Тп.к. – конечная температура в печи, °С.

Расчет неопределенности по типу А для максимальной температуры в печи (Тп.м.) и конечной температуры в печи (Тп.к.) производится по формуле 1 и результаты представлены в табл. 5 и 6.

В соответствии с моделью измерений по приросту температуры в печи, которая относится к косвенным

Таблица 5. Расчет неопределенности по типу А для максимальной температуры в печи

№ п/п	Максимальная температура в печи, ºС	( хi – X)	( хi – X)2	Неопределенность по типу А u A (Т п.м. ), ºС
1	756,0	0,4	0,16
2	756,0	0,4	0,16
3	756,0	0,4	0,16
4	755,0	–0,6	0,36
5	755,0	–0,6	0,36
	755,6		1,20
	Среднее значение		Сумма (∑)	0,2

Таблица 6. Расчет неопределенности по типу А для конечной температуры в печи

№ п/п	Конечная температура в печи, ºС	( хi –X)	( хi –X)2	Неопределенность по типу А u A (Т п.к. ), ºС
1	752,0	1	1
2	750,0	–1	1
3	752,0	1	1
4	751,0	0	0
5	750,0	–1	1
	751,0		4
	Среднее значение		Сумма (∑)	0,4

ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ НАНОМАТЕРИАЛОВ измерениям при линейной зависимости [5], суммарная стандартная неопределенность uс(у) определяется суммированием неопределенностей входных величин и вычисляется по формуле

^(xJTu^JT—й?(^) ,    (4)

где: u ( x ₁), u ( x ₂), u ( x_i ) – стандартная неопределенность входной величины, оцененная по типу А или по типу В.

Суммарная стандартная неопределенность по типу А по приросту температуры в печи

=

=                  = 0,83 0С.

Неопределенность по типу В определяется на основе результатов погрешности измерительного оборудования: преобразователей термоэлектрических, устройства контроля температуры, калибровки оборудования.

Неопределенность по типу В для максимальной и конечной температуры в печи uВ(Тп.м.) = uВ(Тп.k.) = 4,6×0,012 = 0,06 °C.

Суммарная стандартная неопределенность по типу В по приросту температуры в печи

=

=                        = 0,009 °С.

Расширенная неопределенность по приросту температуры в печи при уровне доверительной вероятности 95%, коэффициент охвата k = 2 при Р _д = 0,95

и (P) = к^(исАу + (исВу =

= 2 *д/(0,832) + (0,0092)= 1,7 °С.

Расчет прироста температуры в печи составляет 4,6±1,7 °С при доверительной вероятности Рд = 0,95. Относительная расширенная неопределенность по приросту температуры в печи составляет U (P) = 36%, на разброс данных основное влияние оказывает случайная погрешность (стандартная неопределенность по типу А uсА(Тп.п.) = 0,83 °С), при этом систематические погрешности (стандартная неопределен- ность по типу Б uсB(Тп.п.) = 0,009 °С) малы и могут не учитываться в данных результатах.

Параметр горючести, к которому относится продолжительность устойчивого пламенного горения, оценивается прямым методом, при котором результат измерений устанавливается непосредственно из опытных данных, в данном случае время устойчивого пламенного горения определялось с помощью секундомера.

Среднее значение продолжительности устойчивого пламенного горения t =1 с. Стандартная неопределенность по типу А по продолжительности устойчивого пламенного горения образца составляет u = 0. A( t г)         .

Неопределенность по типу В для продолжительности устойчивого пламенного горения образца складывается из неопределенностей, связанных с неисключенными систематическими погрешностями от измерительного оборудования: секундомера, преобразователей термоэлектрических, устройства контроля температуры, калибровки оборудования.

Неопределенность по типу В для продолжительности устойчивого пламенного горения образца составляет uВ(tг) = 1×0,015 = 0,015 с.

Расширенная неопределенность для продолжительности устойчивого пламенного горения образца при уровне доверительной вероятности 95%, коэффициент охвата k = 2 при Р _д = 0,95

= 2 *7(0,0152)= 0,06 с.

Расчет продолжительности устойчивого пламенного горения составляет 1,0±0,1 с при доверительной вероятности Р _д = 0,95. Относительная расширенная неопределенность по продолжительности устойчивого пламенного горения составляет 10%, на данный разброс данных влияют систематические погрешности (в основном, погрешность секундомера).

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Испытания декоративной штукатурки Нанопор по ГОСТ 30244-94 с обработкой результатов измерений для отнесения к горючим или негорючим показали следующие результаты:

– потеря массы образца составляет Р = 7,0±0,3%;

– прирост температуры в печи составляет 4,6± 1,7 °С;

– продолжительность устойчивого пламенного горения составляет 1,0±0,1 с.

ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ НАНОМАТЕРИАЛОВ

В соответствии с п.5.2. ГОСТ 30244-94, данный строительный материал отнесен к негорючим материалам, т.к. значения параметров горючести находятся в пределах допустимой нормы. Потеря массы образцов декоративной штукатурки Нанопор после огневого воздействия уменьшилась всего на 7%, из-за потери влаги при нагревании образцов декоративной штукатурки. Причем неопределенность по потере массы декоративной штукатурки Нанопор составляет около 4%, данный разброс данных, в основном, складывается из погрешности оборудования и отклонений геометрических параметров образцов (отклонений линейных размеров образцов по высоте и диаметру образца).

Прирост температуры в печи при испытаниях декоративной штукатурки Нанопор составляет около 5 °С при норме не более 50 °С. Относительная расширенная неопределенность по приросту температуры в печи составляет 36%, это показывает, что температура в печи имеет разброс данных во вре- мени, который зависит от различных случайных факторов.

Продолжительность устойчивого пламенного горения декоративной штукатурки Нанопор составляет 1 с, при норме не более 10 с. Разброс данных по данному показателю составляет 10% и возникает из-за погрешности средства измерения (секундомера).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Анализ полученных данных показал, что при измерениях параметров пожарной опасности строительных материалов необходимо рассчитывать показатели точности (неопределенность измерений), которая составляет от 4 до 40% и складывается из различных случайных и неисключенных систематических погрешностей. Данные отклонения необходимо учитывать при присвоении материалу или веществу определенной группы (класса) пожарной опасности.