Оценка уровня внутренних напряжений в приповерхностном слое на нопористых металлических материалов

В работах [1-5] обоснована целесообразность формирования наноразмерных пористых структур в металлических сплавах типа твердый раствор путем сублимации атомов компонента сплава с более высокой упругостью пара при повышенной температуре. Как при термической обработке в вакууме, так и при лазерной обработке сублимация с поверхности заготовки компонента сплава с более высокой упругостью паров приводит к образованию вакансий. При этом в материале создается градиент концентраций, и в дальнейшем данный компонент сублимирует с поверхности в той мере, в какой будет обеспечена его диффузия к поверхности.

ОЦЕНКА УРОВНЯ ВНУТРЕННИХ НАПРЯЖЕНИЙ С ПРИМЕНЕНИЕМ

МЕТОДА РЕНТГЕНОДИФРАКЦИОННОГО АНАЛИЗА

Выполнены исследования приповерхностного слоя нанопористого металлического материала типа твердый раствор – латуни Л62, полученного методом селективной лазерной сублимации. Использовались следующие параметры и режимы дифрактометра ДР-01 «Радиан», позволяющего проводить измерения спектров дифракции в геометрии Дебая-Шерера и Брэгга-Брентано:

– тип трубки: 0,15-БСВ-33-Cu;

– бета-фильтр: никелевая фольга 30 мкм;

– детектор СЕС-06: сцинтилляционный с кристаллом CsI;

– щель на детекторе: 0,3 мм.

Образцы для проведения исследований получали лазерным воздействием с высокой частотой следования импульсов. Применялся CO₂ слэб-лазер ROFIN DC 010 с диффузионным охлаждением и высокочастотной накачкой. Выходная мощность лазерной установки регулировалась в диапазоне 100…1000 Вт. Диаметр выходного пучка с гауссовским распределением интенсивности составлял 20Ш ^. 10 -3 м, а расходимость - не более 0,15 . 10^-3 рад. Дифрактограммы центральной и периферийной областей зоны термического влияния образца из латуни Л62 после проведения селективной лазерной сублимации с образованием в приповерхностном слое нанопористой структуры представлены на рис. 1 и 2. Дифрактограм-ма образца из латуни Л62 в состоянии поставки приведена на рис. 3.

Анализ представленных дифрактограмм показал, что наиболее существенные изменения ин-

Рис. 1. Дифрактограмма центральной области зоны термического влияния образца из латуни Л62 после проведения селективной лазерной сублимации

Рис. 2. Дифрактограмма периферийной области зоны термического влияния образца после проведения селективной лазерной сублимации

Рис. 3. Дифрактограмма образца из латуни Л62 в состоянии поставки

тенсивности после проведения селективной лазерной сублимации при различных режимах обработки происходят по линиям атомной межкристаллической плоскости с индексом интерференции (311), имеющим высокую разрешимость, поэтому данные линии были выбраны для проведения количественной оценки результатов рентгенографического анализа латуни Л62. Для данных линий проведен программный расчет максимумов интенсивностей пиков, определено значение фона и углов 2θ и θ . На рис. 4, 5 приведены участки дифрактограмм линий α (311) в центральной и периферийной областях зоны термического влияния после проведения селективной лазерной сублимации образца из латуни Л62. На рис. 6 приведен участок дифрактограммы ли- ний α (311) латуни Л62 в состоянии поставки.

В табл.1 приведены результаты рентгеноструктурных исследований латуни Л62 после лазерной обработки в центральной и периферийной областях зоны термического влияния, а также в состоянии поставки по линии атомной межкристаллической плоскости с индексом интерференции (311).

Величины интенсивностей линий I _расч , приведенные в таблице 1, получены при осуществлении программной коррекции (вычитании) полученных полных интегральных интенсивностей линий на величину фона. Определение полученных полных интегральных интенсивностей линий осуществлялось при аппроксимации рентгенограммы по всем точкам фона методом наи-

Рис. 4. Участок дифрактограммы линии α (311) в центральной области зоны термического влияния образца после проведения селективной лазерной сублимации

а(31!)

Рис. 5. Участок дифрактограммы линии α (311) в периферийной области зоны термического влияния образца после проведения селективной лазерной сублимации латуни Л62

Рис. 6. Участок дифрактограммы линии α (311) латуни Л62 в состоянии поставки.

Таблица 1. Результаты рентгеноструктурных исследований латуни Л62 после лазерной обработки при различных режимах и в состоянии поставки по линии атомной межкристаллической плоскости с индексом интерференции (311)

Фаза Режим обработки Инде кс интерференции линии hkl Межплоскостное расстояние d/n, Å Интенсивность линий Угол Iполн I расч 2θ θ Твердый раствор Cu-Zn В центральной области зоны термического влияния (311) 1,110 6774 4212 88,01 44,005 В периферийной области зоны термического влияния (311) 1,112 3122 1547 87,80 43,90 Материал в состоян ии поставки (311) 1,112 5216 2161 87,78 43,89 меньших квадратов, при этом интервал съемки енты полинома фона определялись для каждого разбивался на несколько участков, и коэффици- участка при сохранении постоянной степени полинома. Для подтверждения адекватности результатов проведенных рентгеноструктурных исследований нанопористого металлического материала типа твердый раствор проведен рентгенографический анализ материала после термической обработки без реализации механизма селективной сублимации, в качестве модельного материала выбрана медь М1.

Анализ результатов рентгеноструктурных исследований металлического материала типа твердый раствор – латуни Л62 после проведения лазерной обработки и в состоянии поставки показал, что:

– при формировании нанопористой структуры методом селективной лазерной сублимации изменения фазового состава материала не происходит;

– лазерная обработка в центральной области зоны термического влияния приводит к увеличению (в 1,9 раза) интенсивности линии α (311) по сравнению с интенсивностью данной линии для материала в состоянии поставки; в периферийной области зоны термического влияния имеет место ее уменьшение (в 1,4 раза), что свидетельствует о существенном перераспределении ориентации зеренной структуры сплава;

– изменение ширины и угла линий после лазерной обработки свидетельствует об изменении плотности дислокаций и распределении внутренних напряжений. Установлено, что в результате селективной лазерной сублимации в приповерхностном нанопористом слое образуются относительные внутренние напряжения величиной около 11·10^-3, что при оценке главных остаточных напряжений (при условии плосконапряженного состояния) соответствует значению σ = 2,8 ГПа.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таким образом, выполнена оценка уровня внутренних напряжений в приповерхностном слое нанопористого металлического материала типа твердый раствор – латуни Л62, полученного методом селективной лазерной сублимации. Для проведения рентгенодифракционного анализа использовался дифрактометр ДР-01 «Радиан». Анализ результатов проведенных исследований показал, что наиболее существенные изменения интенсивности после проведения селективной лазерной сублимации при различных режимах обработки происходят по линиям атомной межкристаллической плоскости с индексом интерференции (311), имеющим высокую разрешимость, поэтому данные линии были выбраны для проведения количественной оценки результатов рентгенографического анализа латуни Л62. Для данных линий проведен программный расчет максимумов интенсивностей пиков, определено значение фона и углов 2θ и θ. Величины расчетных интенсивностей линий получены при осуществлении программной коррекции (вычитании) полученных полных интегральных интенсивностей линий на величину фона. Определение полученных полных интегральных интенсивностей линий осуществлялось при аппроксимации рентгенограммы по всем точкам фона методом наименьших квадратов, при этом интервал съемки разбивался на несколько участков, и коэффициенты полинома фона определялись для каждого участка при сохранении постоянной степени полинома.

Анализ результатов рентгеноструктурных исследований металлического материала типа твердый раствор – латуни Л62 после проведения лазерной обработки и в состоянии поставки показал, что:

– при формировании нанопористой структуры методом селективной лазерной сублимации изменения фазового состава материала не происходит;

– лазерная обработка в центральной области зоны термического влияния приводит к увеличению (в 1,9 раза) интенсивности линии α (311) по сравнению с интенсивностью данной линии для материала в состоянии поставки; в периферийной области зоны термического влияния имеет место ее уменьшение (в 1,4 раза), что свидетельствует о существенном перераспределении ориентации зеренной структуры сплава;

– изменение ширины и угла линий после лазерной обработки свидетельствует об изменении плотности дислокаций и распределении внутренних напряжений. Установлено, что в результате селективной лазерной сублимации в приповерхностном нанопористом слое образуются относительные внутренние напряжения величиной около 11·10^-3, что при оценке главных остаточных напряжений (при условии плосконапряженного состояния) соответствует значению σ = 2,8 ГПа.

Работа выполнена при поддержке Министерства образования и науки РФ в рамках реализации ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009 – 2013 годы.