Определение гранулометрического состава фильтрационного кека методом ситового анализа

Бюллетень науки и практики / Bulletin of Science and Practice

Степень измельчения многих сыпучих и порошкообразных материалов является одной из важнейших характеристик определяющей их технологические качества в области практического использования. Гранулометрический состав наиболее полно характеризует степень измельчения. Определение гранулометрического состава имеет очень важное техническое и гигиеническое значение. Размеры частиц и их распределение по крупности влияют почти на все свойства различных материалов. Например, на их реологические (текучесть), тепловые и реакционно-кинетические характеристики, а также на оптические и механические свойства пигментов и на прочность керамических, электртехнических, композиционных и других материалов. В связи с этимвесьма актуальной является задача измерения размеров частиц в порошках и функции распределения частиц по размерам.

При определении дисперсионного состава необходимо решить две задачи: экспериментальное определение размеров порошкообразных частиц и определение доли частиц в процентах различных степеней крупности. Для решения последней задачи необходимо разделить частицы по степени крупности.

Методы исследования

Методы анализа фракционного состава классифицируется следующим образом: микроскопический и ситовый анализы; разделения частиц по скорости их осаждения, а также счетный метод. В данной работе фракционный анализ частиц угля проводили с использованием ситового анализа.

Ситовой анализ-один из методов определения гранулометрического состава порошков и сыпучих материалов осуществляются путем механического разделения материала на фракции с частицами определенной крупности. В ситовом анализе используют стандартные нормированные тканые проволочные и шелковые сетки с квадратными отверстиями, а так же металлические решетные сетки с пробивными кругами продолговатыми и треугольными отверстиями. Ситовый анализ применяется для материалов с различными частицами, чтобы соответствовало шкале СИТ по ГОСТ 584-73.

Методы определения гранулометрического состава различных материалов регламентируются стандартами и техническими условиями. В соответствии с этим выпускаются специальные наборы сит для ситового анализа отдельных видов материала зерна, семян сельскохозяйственных культур, удобрений, почвы, формовочных материалов, цемента, краски, руды, промышленные отходы и другие. Ситовой анализ можно проводить ручным и механическим способами. В зависимости от свойств исследуемого материалаприменяются сухой или мокрый метод анализа. Анализируемая проба измельченного материала при сухом рассеве должна быть воздушно сухой. Предварительное высушивание пробы до постоянной массы производят при 105-1100С.

Результаты и обсуждение

Экспериментально найдено, что когда исследуемый материал недостаточно просушен данные ситового анализа не надежные. Взвешивание пробы остатка и прохода производят на технических весах Sartorius 412 с точностью до 0,01.

Сухой способ. Последовательность операций и приема для различных материалов могут быть разными и обычно излагаются в специальных технологических инструкциях. Чаще всего поступают следующим образом. При ручном сухом просеве на круглых ситах, сито с поддоном и крышкой берут одной рукой, наклонив полотно, к горизонтальной плоскости на 10-20 раз ударяют другой рукой примерно 120 раз в минуту. Около 4 раз в минуту сито располагают горизонтально и сильно ударяют. При тонких ситах и трудно просеивающих материалов, рекомендуют через каждые 5 минут нижнюю поверхность сита очищать мягкой кисточкой и опадающие частицы присоединять к проходу. Квадратное сито берут в обе руки, держа большие пальцы сверху и при изменяющемся наклоне до 200, двигают вперед и назад время от времени, ударяя сито о ладони правой и левой руки. Число встряхиваний, повороты постукивания и очистка кисточкой такие же, как и при просеве на крупных ситах.

Продолжительность ручного сухого просева зависит от объема просеиваемого материала, интенсивности просева, размеров отверстий сита, площади закупоренных отверстий сит и влажности воздуха. В случае тонких сит время просева достигает до 60-120 минут. Ручной просев тряской и поколачиванием самый обычный способ в применение для ситового анализа большинство сопровождается значительными уменьшениями площади сита. Чтобы устранить частицы вместе с пробой помещают латунные штифты длинной 1 см либо просев проводят по поверхности просеиваемого материала так, чтобы избежать рыхления.

Сухой ручной просев может считаться законченным если при повторном встряхивании в течении 2 минут масса остатка на сите уменьшится на более чем на 0,2%. Остаток всыпают в чистый заранее взвешенный приемник или лист глянцевой бумаги, сито очищают с обеих сторон мягкой волосяной щеткой и легкими ударами очищают застрявшие в ячейках сетки частицы, которые присоединяют к остатку по окончании рассева, каждую фракцию взвешивают, обычно требуются, чтобы суммарная масса всех фракций составляла не менее 98% от массы взятой подвески. При большой точности измерения фракционного состава потери при выполнении ситового анализа рекомендуется разнести по всем анализируемым фракциям пропорционально массам. При посеве для достоверности, обычно выполняют два параллельных анализа. При этом массы соответствующих, фракций должны различаться более чем на 1% от массы повестки. По действующей форме ситовой анализ сухим методом проводят следующим образом: 200 г измельченного материала помещают на самое крупное сито и весь комплект — встряхивают в течение 5 минут. Затем сито снимают по очереди один за другим, после чего каждое сито повторно отдельно под приемником или листом глянцевой бумаги. Просеивание считается законченным, если количество материала проходящего сквозь сито при повторном дополнительном встряхивании в течение 1 мин, составить менее 1% материала, отсутствующего на сите. Отсев добавляют на верхнее сито отсутствующего компонента сит[1, 2].

В качестве исходного сырья использовали отвальный кек, при высушеннуюдо постоянного веса при 1100С. Пульпу, полученную в результате выщелачивания, направляют на операцию отделения твердого остатка отготового раствора. Непосредственную фильтрацию пульпу применяют редко, так как в сильно щелочных горячих растворах стойкость фильтрующего полотна низка. Чаще применяют сгущение с последующей противоточной промывкой кека. В этом случае пульпа поступает на фильтрацию достаточно разбавленной щелочью и более низкой температуры. Готовый раствор, поступающий на контрольную фильтрацию, так же несколько разбавлен и содержит твердого не более 2 г/л. Все это значительнооблегчает ведение процесса обезвоживания и промывки кека. Чаще всего для фильтрации применяют дисковые вакуум-фильтры. Характеризующиеся высокой производительностью и простой обслуживания Процесс фильтрации в вакууме: сначала кек набирается на фильтровальную ткань, набранный слой сушится воздухом, затем промывается водяным душем и, наконец, кек удаляется с поверхности фильтровальной ткани (отдувается воздухом и соскребается ножом) (Рисунок 1) [3, 4].

Выщелачивание     Сгушенная       Репульпация        Фильтрация руды               пульпа

Отвальный кек

Рисунок 1. Процесс противоточный промывки кека с вакуумный фильтрацией

Экспериментальная часть

Для определения дисперсности кека использовали среднюю пробу, отобранную, в соответствии с принятыми схемами контроля. Перед началом рассева всю отобранную пробу техногенного кека взвешивали в весах Sartorius-412. Рассев пробы производили на следующие классы и выше. Просев начинают через отверстие больших размеров, пропуская сквозь него всю пробу. Кек, оставшийся на сите, собирали отдельно и взвешивали: кекпрошедший сквозь это сито, просеивают через сито с отверстием меньшей величины и т.д., пока проба не будет просеяна сквозь все сито указанного выше набора, кекоставшийся на каждом сите, относятся к соответствующему классу кека (Таблица 1, 2).

	РАЗМЕРЫ СИТА		Таблица 1
№п/п	Размер сита	№п/п	Размер сита
R 1	0,8 мкм	R 6	0,3 мкм
R 2	0,7 мкм	R 7	0.2 мкм
R 3	0,6 мкм	R 8	0,15 мкм
R 4	0,5 мкм	R 9	0,1 мкм
R 5	0,4 мкм	R 10	0,05 мкм

Таблица 2

1	100 г -100% 1,98 г -R 1	R 1 =1,98х100/98,02=2%
2	98,02 г - 100% 1,9 г - R 2	R 2 =1.9х100/96,12=1,97%
3	96,12, г - 100% 4,2 г - R 3	R 3 =4,2x100/94,25=4,5%
4	91,92 г - 100% 5,8 г - R 4	R 4 =5,8x100/86,12=6.•7%
5	86,12 - 100% 7,2 г - R 5	R 5 =7,2x100/78,92=9,1%
6	78,92 г - 100% 9,2 г - R 6	R 6 =9,2x100/69,82=13,1%
7	69,82 - 100% 19,6 г - R 7	R 7 =19,6х100/58,42=19,5%
8	58,42 - 100% 18 г - R 8	R 8 =18х100/40,42=31%
9	40,42 -100% 19,6 г - R 9	R 9 =19,6х100/40,42=48,49%
10	R 1048,49-100/20,82=41,6	R 10 =41,6%

Обработка результатов ситового анализа

Результаты ситового анализа представили в следующем виде:

Номер сетки	Размер отверстий сита, мкм	Масса фракций, г	Остаток вещества в данном сите R 1, % масс	Суммарный остаток R 2, % масс
1	0,8	100	6,2	98,02
2	0,7	98,02	1,90	96,12
3	0,6	96,12	4,3	91,91
4	0,5	91,91	5,8	86,11
5	0,4	86,12	7,2	78,92
6	0,3	78,92	9,1	69,82
7	0,2	69,82	11,4	58,40
8	0,15	58,40	18,0	40,40
9	0,1	40,42	19,6	20,82
10	0,05	20,82	10,2	10,62

Содержание остатка R 1 на каждом сите вычисляли по формуле:

R1=m1*100/Em, где m1 — масса остатка на данном сите, Em — суммарная масса остатков всех фракций после рассева. Суммарный остаток R2 для каждого сита ужно рассчитывать, прибавляя к остаткам на данном сите суммарное содержание остатков, полученных для всех предыдущих сит с большим отверстием. По данным Таблицы построили кривой зависимости гранулометрического состава в логарифмической системе координат (Рисунок 2). Размер сторон ячеек сетки сит, применяемых при ситовом анализе, мкм.

o^

Выход подрешетного продукты,

1. Основной ряд	08	0,7	0,6	0,5	0,4
2. Дополнительный ряд	0,3	0,2	0,15	0,1	0,05

Выводы

• 1.    Построение спрямленной дифференциальной кривой зависимости процентного содержания гранулометрического состава от диаметра частиц производили в логарифмической системе координат, согласно данным Таблицы 2. На оси абсцисс откладываются десятичные логарифмы диаметры зерен, а по оси ординаты выход порошков в %.

• 2.    Равномерность распределения гранулометрического состава: чем круче спрямленная кривая, тем меньше рассеянность зерен по крупности от их среднего значения.

• 3.    Выход, состава продукта проходящий через сито от 0,8 до 0,3 мкм составляют примерно 2-9%. Выход состава продукта проходящего через сито от 0,2 до 0,05 мм составляет примерно 20%.

• 4.    Самая мелькая фракция 0,05мкм применяется для для исследование химический состав отвального кека, что позволяет определить точные результаты исследований

Нормативные документы:

• (1) . ГОСТ 3584-73. Ситовой анализ применения для материалов с размерами частиц 100,04 мкм, что соответствуют шкале сита.

• (2) . ГОСТ2093-82. Твердое топливо ситовой метод определения гранулометрического состава.