Определение хлорорганических пестицидов и гербицидов методом газовой хроматографии

С появлением современного сельского хозяйства и его широким выбором химических мер борьбы с вредителями произошло значительное повышение эффективности труда и урожайности. Однако неконтролируемое использование этих химических веществ приводит к серьезным негативных последствиям. Хло-рорганические пестициды (ХОП): имеют высокую токсичность, медленный метаболизм в природных объектах, свойство биоаккумуляции и отдаленные последствия. ХОП являются предшественниками диоксинов и диоксиноподобных веществ. Хлорорганические пестициды накапливаются во внешней среде и переносятся на большие расстояния потоками воздуха, воды и организмами. Жирорастворимые ХОП накапливаются в пищевой цепи.

Учитывая высокую токсичность хлорорганиче-ских пестицидов и гербицидов необходимы специфические и очень чувствительные аналитические методы, позволяющие определять пестициды и их метаболиты на следовом уровне. Хроматографические методы анализа обладают высокой чувствительностью, позволяют идентифицировать и определять родственные соединения, их метаболиты или продукты гидролиза. Создание новых специфических аналитических колонок способствует развитию метода.

Использование кварцевых аналитических колонок Rtx®-CLPesticides/Rtx®-CLPesticides2 в методе газовой хроматографии GC-ECD (ГХ-ДЭЗ) и GC-MS (ГХ-МС) позволяет провести полный анализ хлорорганиче-ских пестицидов, гербицидов и других галогенсодержащих органических соединений за 7-24 мин по 7 экологическим методам EPA (Enviromental Protection Agency) [1]: 8081B (хлорорганические пестициды); 8082A (полихлорированные бифенилы (ПХБ)/ Арохлоры); 8151A (хлорированные гербициды в сточных водах и почве); 504.1 (1,2-дибромэтан; 1,2-дибром-3-хлорпропан и 1,2,3-трихлорпропан в питьевой воде); 505 (галогенорганические пестициды); 508.1 (хлорор-ганические пестициды и гербициды); 552,2 (галогенуксусные кислоты и гербицид далапон).

Хроматограммы тестовой смеси хлорорганиче-ских пестицидов на колонках Rtx®-CLPesticides и Rtx®-CLPesticides2 представлены на рис. 1.

Рис. 1. Хроматограмма тестовой смеси хлорорганических пестицидов на колонках Rtx^®-CLPesticides 30 м, 0.32 мм ID, 0.32 мкм (A) и Rtx^®-CLPesticides2 30 м, 0.32 мм ID, 0.25 мкм (B). Условия хроматографирования: Хроматограф Agilent^® micro-ECD: режим постоянного потока, линейная скорость: 60 см/сек при 120°C. Образцы: ХОП (кат.№ 32292; 32000), 1 мкл splitless (hold 0.3 мин). Лайнер: Splitless taper (4 мм) (кат.№ 20799). Газ-носитель: Не.

B

Рис.2. Двухколоночная установка для анализа пестицидов.

Пики:1.2,4,5,6-Tetrachloro-m-xylene (SS); 2.α-BHC; 3.γ-BHC; 4.β-BHC; 5.δ-BHC; 6.Heptachlor; 7.Aldrin; 8.Heptachlor epoxide (isomer B); 9.trans-Chlordane; 10.cis-Chlordane;    11.Endosulfan I;    12.4,4'-DDE;

13.Dieldrin; 14.Endrin; 15.4,4'-DDD; 16.Endosulfan II; 17.4,4'-DDT; 18.Endrin aldehyde; 19.Endosulfan sulfate; 20.Methoxychlor; 21.Endrin ketone; 22. Decachlorobiphenyl (SS).

Параллельный двухколонный анализ (рис. 2) обеспечивает одновременное получение первичных и подтверждающих данных, используя аналитические колонки с различной селективностью, защитную предколонку, Y-образный дезактивированный коннектор.