Определение содержания йода в скорлупе ореха методом пиролиза в интервале температур 100-550°C

Бюллетень науки и практики / Bulletin of Science and Practice

УДК 662                                            

В работе представлены результаты научных исследований по переработке ореховой скорлупы методом пиролиза. Установлено, что в интервале температур от 250°C до 550°C выход древесного угля из скорлупы грецких орехов составляет при 550°C 31,3% веса [1].

Как известно, при переработке грецкого ореха на ядро или высококачественное масло в качестве отхода образуется скорлупа грецкого ореха, составляющая в среднем 51-59% от веса самого ореха, в процессе пиролиза можно получить ценные и полезные продукты, например йод [2].

Йод

широко распространeн в природе. В незначительных количествах он находятся

повсюду в морской воде, земной коре в растительном и животном организмах. Соединение йода содержится в некоторых сточных водах химической и фармацевтической промышленности. В природе йод содержится преимущественно в виде иодидов и он относится к важнейшим биогенным элементам, необходимой для нормального функционирования организма человека, в то же время повышенная концентрация йода представляют определенную опасность для здоровья человека [1; 2].

Измерение концентрации йода основано на окисление йодидов до йодатов в кислой среде в бромированой воде путем восстановления последних до свободного йода согласно формул:

J+3Br2+3H2O→JO3+6H++6Br

KClO3+5KJ+H2SO4=3J2+3K2SO4+3H2O

J+2Na2S2O4= Na2S4O6+2 Na J

Количественное определение йода проводятся иодометрическим титрованием.

Экспериментальная часть

Химический состав ореховой скорлупы исследовали с помощью спектроскопического и фотометрического методов, полученные результаты представлены в Таблице.

Таблица.

ХИМИЧЕСКИЙ СОСТАВ ОРЕХОВОЙ СКОРЛУПЫ

Наименование соединение металлов в, % о О О О О О О О О О О О О Q о о

■^ ^ Z О £ 3 Й m £ б й £ 3  ^ Z

Зола ореховой косточки

со о

На основании экспериментальных исследований методом пиролиза ореховой скорлупы установлено, что неорганическая составляющая в скорлупе составляет порядка 25%, в тоже время органическая часть — 75%. Неорганическая часть скорлупы содержит 23,8% оксид кремния.

Для определения содержания йода в ореховой скорлупе, сначала отобранные пробы просушили в сушильном шкафу до постоянного их веса [3; 4; 5; 6]. Для эксперимента отобрали 100 грамм исследуемого образца. Измельчали их в шековой дробильке и пропускали полученный порошок через сито с размером ячейки 0,076 мм.

Далее исследуемый образец с определенной дисперсностью загружали в химический стакан емкостью 250 см3, в который добавили 150 мл 95%-ного этилового спирта. Полученную спиртовую суспензию перемешивали электромензильной установке в течении 45 мин. После этого в исследуемые пробы добавляли 1000см3 дистлированной воды и потом раствор фильтровали через бумажный фильтр.

Пробы с более низким содержанием йодидов предварительно концентрировали методом выпаривания. После этого пробы помешали в термостойкий стакан с водой, прибавляли 10 капель 1%-ного раствора фенольфталейна. После этого далее в раствор ввели 10 см³ спирта, тщательно перемешивали и добавили 2-3 капли концентрированного раствора K 2 SO 3 . Сухой остаток в чашке должен быть бесцветным, в противном случае нужно повторяют весь процесс.

|(сс ) О |

Раствор К 2 СО 3 доводили до ярко красного окрашивания не изчезающего при перемешивании. После этого раствор помешали в форфорувую чашку и выпаривали в водяной бане до сухого остатка, просушили в сушильном шкафу и далее прокаливали в электропечи при температуре до 450⁰С до объема 300-400 см³. Прокаливание продолжали до полного обучливания (термического ожога) органического вещества. Проколенный остаток увлажняли водой и растирали со стеклянной палочкой до однородной массы.

Для перевода иодида калия с йодами для выделения свободного йода осуществляли последовательно следующие процессы: бесцветный остаток растворяли в 1,5 см3 дистиллированной воды, фильтровали через воронку конической колбы емкостью около 25 см3.

Объем исследуемого раствора должен составлять около 4 см³. К фильтрату добавили 2 капли раствора метилового оранжевого и также вводили 2 см³ 5%-го раствора H 2 SO 4 . Затем порциями по 20-25 капли приливают бромированную воду до окрашивания раствора в желтый цвет. Для восстановления брома в смесь добавили 2-3 капли муравьиной кислоты, взбалтывали, содержимое брома испытывали по запаху через 2 минуты.

На бледно-розовый раствор прибавляли несколько крупинки йодистого калия, 2 капли 1%-го раствора крахмали и спустя через 5 минут исследуемый раствор титровали 0,001Н раствором тиосульфата до слабо-розового окрашивания.

Вычисление результатов измерений.

Концентрации йода в воде (мкг/дм3) определяли по формуле:

С=1/6* V*T*дмкг/дм3.

где: V-объем 0,001 Н раствора тиосульфата натрия, см3;

T-титр 0,001 Н раствора йодата, выраженный мкг равный 127:

1/6-количество йода из KClO 3 при титровании (уравнение реакции во введении данной статьи); g — объем исследуемой пробы, дм³ для пробы объемом 1 дм³ концентрация йода вычисляют по формуле:

С=V*21,15 мкг/дм3

Подставляя все данные окончательно получим:

С=0,005*21,15=0,105 мкг/дм3

Таким образом, концентрация йода в ореховой скорлупе составляет 0,105 мкг/дм3.

Выводы

• 1.    Основной температурный интервал термического разложения скорлупы грецкого ореха южного региона Кыргызстана в атмосфере воздуха составляет в среднем в интервале температуры 100–350°С. Изучение процессов пиролиза скорлупы грецких орехов в интервале температур 100–550°С показало, что активное формирование структуры происходит при температурах от 300 до 400°С. Выход древесного угля при 550°С составляет 31,4%.

• 2.    Максимальная температура скорости разложения скорлупы грецкого ореха находится в интервале температуры от 354⁰C до 482⁰C в атмосфере воздуха.

• 3.    Зольность получаемого древесного угля из скорлупы грецкого ореха с повышением температуры пиролиза возрастает от 0,53% в исходной скорлупе при 100°С до 1,92% при температуре пиролиза 550°С.

• 4.    Концентрация йода в ореховой скорлупе составляет 0,105 мкг/дм³.