Определение влияния продолжительности термического воздействия на шероховатость стекла методом атомно-силовой микроскопии
Автор: Кислова Татьяна Викторовна, Акатьев Владимир Витальевич, Смирнов Константин Олегович, Укустов Илья Михайлович
Журнал: НБИ технологии @nbi-technologies
Рубрика: Инновации в металлургии и материаловедении
Статья в выпуске: 4 т.16, 2022 года.
Бесплатный доступ
Представлены результаты исследования микрорельефа поверхности стекла, подвергнутого термообработке при различных температурах и временах нагрева методом атомно-силовой микроскопии. По результатам сканирования рельефа образцов построены гистограммы значений элементов изображения (высот рельефа) и вычислены значения средней арифметической и средней квадратической шероховатостей поверхности стекла до и после термообработки. Установлено, что в процессе термообработки шероховатость поверхности стекла уменьшается.
Атомно-силовая микроскопия, параметры шероховатости, стекло, термообработка, пожарно-техническая экспертиза
Короткий адрес: https://sciup.org/149142128
IDR: 149142128 | DOI: 10.15688/NBIT.jvolsu.2022.4.6
Текст научной статьи Определение влияния продолжительности термического воздействия на шероховатость стекла методом атомно-силовой микроскопии
DOI:
При определении местоположения очага пожара и установления локальных температур в зоне пожара внутри здания часто объектами экспертного исследования являются оконные стекла. По своей природе стекла обладают различными физико-химическими свойствами (оптические характеристики, твердость и др.), различным внутренним (структурой, дефектами, включениями) и внешним (качество поверхности, наличие покрытий) строением. В условиях пожара, под термическим и механическим воздействием, эти свойства могут изменяться. Поэтому они могут быть использованы экспертом при исследовании объектов с пожара для решения поставленных перед ним вопросов [4; 8].
Для исследования поверхностей твердых тел широко применяют методы, позволяющие получать изображения поверхности с атомарным разрешением. Одним из таких методов может стать использование сканирующей атомно-силовой микроскопии для исследования микрорельефа стекла, подвергшегося высокотемпературному воздействию, в ходе которого он может изменяться [5].
Сканирующая атомно-силовая микроскопия позволяет не только визуализировать поверхность объектов из стекла с высокой разрешающей способностью, но и обрабатывать полученные данные и проводить их статистический анализ, результатом которого является ряд характеристик рельефа поверхности. Наиболее распространенными из них являются: средняя арифметическая шероховатость Ra и средняя квадратическая шероховатость Rrms [1; 6].
В работе [3] сообщается, что каждой температуре нагрева соответствуют свои показатели высоты пиков рельефа, и с повышением температуры прослеживается уменьшение пиков рельефа поверхности стекла. Но в данной работе отсутствуют сведения о влияние продолжительности термического воздействия на микрорельеф.
Поэтому целью настоящей работы является установление зависимости изменения шероховатости поверхности оконного стекла от температуры и времени ее воздействия.
Методика эксперимента
В качестве объектов исследования в настоящей работе были использованы три фрагмента оконного листового стекла размером 10 х 10 мм и толщиной 3 мм, вырезанные с помощью стеклореза из единого массива [2]. Размер образцов обусловлен условиями работы, используемого для исследований сканирующего зондового микроскопа «NanoEducator» в конфигурации ССМ (сканирующий силовой микроскоп) с применением прерывисто-контактного («полуконтакт-ного») метода с отображением рельефа поверхности образца [5]. Радиус зонда для сканирования поверхности составлял 70 нм. Площадь сканирования выбрана размером 15000 х 15000 нм; количество точек измерений по осям X и Y равнялось 100. Сканирующий зондовый микроскоп укомплектован программным обеспечением для проведения исследований параметров шероховатости, с помощью которого вычисляются основные статистические параметры для исходного объекта, и строится гистограмма плотности распределения значений функции для всего изображения [7].
Объекты исследования подвергались высокотемпературному воздействию в муфельной печи при температурах 300, 400 и 500 °С, при последовательном увеличении времени выдержки.
Каждый из трех стеклянных образцов, поверхность которых предварительно сканировалась, помещался в муфельную печь, разогретую предварительно до соответствующей температуры с выдержкой 30 мин от момента загрузки до выгрузки из печи. После остывания на открытом воздухе поверхность его сканировалась и образец вновь помещался в муфельную печь, где выдерживался еще 60 минут. После остывания и процедуры сканирования поверхности образец еще раз помещался и выдерживался в печи дополнительно 120 мин и тоже сканировался.
По результатам сканирования рельефа образцов построены гистограммы значений элементов изображения (высот рельефа) и вычислены значения средней арифметической и средней квадратической шероховатостей поверхности (см. рис. 1).

Рис. 1. Гистограммы распределения высот рельефа образцов до и после высокотемпературной обработки
При построении гистограмм изображения по оси абсцисс откладываются значения высот неровностей в точках изображения; по оси ординат – значения количества точек, имеющих данное значение высот. За нулевой уровень при вычислении принимается средняя высота рельефа z . Результаты измерений показателей шероховатости представлены в таблице.
Обсуждение результатов
При анализе гистограмм поверхностей образцов можно сделать предварительные выводы:
– максимальные значения высот неровностей образцов по мере увеличения продолжительности термического воздействия при постоянной температуре уменьшаются;
– при увеличении температуры термического воздействия указанные выше характеристики шероховатости уменьшаются в большей степени;
– вместе с тем, с увеличением продолжительности и температуры термического воздействия увеличивается доля максимумов высот шероховатости, имеющих меньшие значения.
На основании вышеизложенного можно сделать общее заключение, что ужесточение условий термического воздействия ведет к сглаживанию поверхностей стеклянных образцов.
Более точные, количественные результаты измерения шероховатости поверхностей представлены в таблице и на рисунках 2, 3.
Анализ графических зависимостей количественных характеристик шероховатости
Результаты измерений шероховатости поверхностей исследуемых образцов
Температура нагрева, °С |
Время выдержки при данной температуре, мин |
Средняя арифметическая шероховатость, нм |
Средняя квадратическая шероховатость, нм |
Без нагрева |
– |
1091 |
1280 |
300 |
30 |
889 |
1040 |
60 |
719 |
861 |
|
120 |
421 |
495 |
|
Без нагрева |
– |
874 |
1007 |
400 |
30 |
502 |
602 |
60 |
402 |
485 |
|
120 |
164 |
195 |
|
Без нагрева |
– |
988 |
1163 |
500 |
30 |
416 |
493 |
60 |
277 |
318 |
|
120 |
125 |
148 |

Рис. 2. Зависимость средней арифметической шероховатости поверхности стекла от времени выдержки в условиях постоянства температур

Рис. 3. Зависимость средней квадратической шероховатости поверхности стекла от времени выдержки в условиях постоянства температур
показывает, что наиболее интенсивно процесс сглаживания идет в первоначальный период (первые 30 мин), интенсивность этого процесса усиливается с увеличением температуры термического воздействия. В дальнейшем процесс сглаживания поверхностей принимает более спокойный, практически линейный характер (рис. 2, 3).
Заключение
Дальнейшее развитие исследований методом атомно-силовой микроскопии фрагментов оконных стекол, побывавших в зоне пожара, может дать возможность установить температуру, которой были подвергнуты стеклянные фрагменты. Расположение таких фрагментов в зоне завершенного пожара может позволить указать направление к месту наиболее горячей зоны горения в соответствии с уменьшением значений шероховатости осколков оконных стекол, побывавших в зоне горения.
Список литературы Определение влияния продолжительности термического воздействия на шероховатость стекла методом атомно-силовой микроскопии
- ГОСТ 25142-82 (СТ СЭВ 1156-78) Шероховатость поверхности. Термины и определения (с изм. № 1) // Электронный фонд правовой и нормативно-технической информации - docs.cntd.ru: [сайт]. - Электрон. текстовые дан. - Режим доступа: https://docs.cntd.ru/document/1200008348 (дата обращения: 28.11.2022). - Загл. с экрана.
- ГОСТ Р 54170-2010 Стекло листовое бесцветное. Технические условия // Электронный фонд правовой и нормативно-технической информации - docs.cntd.ru: [сайт]. - Электрон. текстовые дан. - Режим доступа: https://docs.cntd.ru/document/1200083310 (дата обращения: 28.11.2022). - Загл. с экрана.
- Исследование поверхностной текстуры стекол, подвергшихся термическому воздействию, методом сканирующей зондовой микроскопии / Г. К. Ивахнюк, И. Д. Чешко, А. В. Иванов, Н. А. Южакова // Химия поверхности и нанотехнология: Пятая Всерос. конф. (с междунар. участием). - СПб.: Изд-во СПбГТИ (ТУ), 2012. - 316 с.
- Медведева, Л. В. Установление причины пожара с использованием сканирующей зондовой микроскопии / Л. В. Медведева, Н. А. Южакова // Природные и техногенные риски (физико-математические и прикладные аспекты). - 2013. - № 1 (5). - С. 42-45.
- Миронов, В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии: учеб. пособие для студентов старших курсов вузов / В. Л. Миронов. - М.: Техносфера, 2009. - 143 c.
- Морозов, И. А. Современные проблемы механики. Теория и практика атомно-силовой микроскопии / И. А. Морозов. - Пермь: Изд-во ПГНИУ, 2020. - 108 c.
- Программа управления СЗМ NOVA. Справочное руководство. - М.: ЗАО "Нанотехнология-МДТ", 2008. - 266 c.
- Расследование пожаров: учебник / М. А. Галишев, С. В. Шарапов, А. В. Попов [и др.]. - СПб.: Санкт-Петербургский университет Государственной противопожарной службы МЧС России, 2013. - 192 c.