Оптимизация технологических режимов получения порошка жаропрочного сплава ЭП962П

Жаропрочный гранулируемый никелевый сплав ЭП962П разработан для производства тяжело нагруженных деталей авиакосмической и энергетической техники, работающих при температурах до 750 °С. Высокие служебные свойства, в том числе длительная прочность и сопротивление малоцикловой усталости, достигаются как в результате легирования сплава, так и вследствие применения оптимальной технологии получения порошка и его последующего компактирования [1].

Последовательность этапов производства деталей из сплава ЭП962П состоит в следующем: выплавка в вакуумно-индукционных печах специальных заготовок-электродов, получение порошка методом распыления вращающегося электрода, горячее изостатическое прессование (ГИП) порошка и термообработка готовых изделий.

Для реализации преимуществ, открываемых металлургией гранул, необходимо знание закономерностей формирования структуры на всех этапах технологического прогресса.

В структуре сплава в литом состоянии кроме равномерно распределенных частиц вторичной γ′ -фазы в матрице и карбидов (карбоборидов, карбонитридов) со стехиометрией Ме₆С и МеС содержится до трех типов эвтектических составляющих.

Основными недостатками литого сплава ЭП962П являются структурная и химическая лик-вационная неоднородность, наличие грубых гло-булей эвтектики ( γ + γ′ ), колоний карбидов в виде «китайских иероглифов». Такая неоднородная структура отливки зачастую приводит к браку по трещинам, оказывает решающее влияние на все процессы, происходящие при последующем диспергировании расплава и компактировании заготовки. Необходимо заметить, что применяемый для сплава ЭП962П метод центробежного распыления вращающейся заготовки требует высокого качества исходного литого металла вследствие наследования гранулами структурной и химической неоднородности выплавленного слитка. При этом существенная микрохимическая неоднородность наблюдается даже в готовых компактиро- ванных изделиях из гранул. В частности, на поверхности гранул в процессе их длительного нагрева при ГИП образуется сетка, образованная дисперсными карбидами типа МеС и колониями эвтектики на основе γ - и γ′ -фаз. Появление такой «сетки» приводит к межгранульному разрушению сплавов и, тем самым, существенному снижению их механических и эксплуатационных характеристик [2].

Одним из способов повышения качества порошка является проведение термовременной обработки (ТВО) расплава на стадии вакуумноиндукционного переплава при изготовлении электродов [3].

С целью определения оптимального режима ТВО изучены температурные зависимости удельного электросопротивления ρ и кинематической вязкости ν сплава ЭП962П в жидком состоянии. Удельное электросопротивление ρ измеряли бесконтактным методом, а кинематическую вязкость ν – методом крутильных колебаний.

Результаты исследования удельного электросопротивления (рис. 1) показывают, что после расплавления образца абсолютные значения ρ с ростом температуры до t ₁ изменяются незначительно. В интервале t 1 – t к наблюдается резкое увеличение ρ . Дальнейший рост температуры вновь приводит к несущественному и монотонному возрастанию электросопротивления. Политерма охлаждения сплава линейна при температурах ниже критической. При этом, начиная с t _к, наблюдается гистерезис политерм.

На рис. 1 приведены также политермы кинематической вязкости. Абсолютные значения ν при нагреве сплава ниже t _к и последующем охлаждении совпадают, а вид политерм соответствует экспоненциальному закону. В области вблизи t _к происходит скачкообразное увеличение ν . При этом абсолютные значения ν при охлаждении имеют большую величину, чем при нагреве.

С целью отработки режима ТВО расплава, обеспечивающего получение слитков с однофазным распределением легирующих элементов и упрочняющих фаз, проведены опытные плавки в

Рис. 1. Температурные зависимости кинематической вязкости и удельного электросопротивления жаропрочного сплава ЭП962П: • – нагрев; о – охлаждение

Рис. 2. Влияние скорости охлаждения в жидком состоянии на параметры структуры сплава ЭП962П в литом состоянии

вакуумно- и нд укцио нн ой п ечи . Темп е ра тура макс има ль ног о н аг р ева ра с пл а ва выбира л ас ь в ы ш е и н иж е к ри т и ческой . Время выдерж к и ра с п ла в а при м а к с и м а льн ой темпе ра туре и те м п е рат у ру м е т а лл а в п ечи п е ред ра з л и в к ой поддерживал и п ост оянными.

М ета л л о г р а ф ичес к и е и сс л е д о ва н и я микр ос т ру кт у р ы о б разц ов , вып л а в лен н ых п о р а зн ым р е ж има м, выя ви л и зн а ч и те л ь н ые о т л ичи я в мо рф о л огии , размера х и коли ч естве ка р би д ов и эв тектики.

Так, нагрев расплава до t _к по сравнению с т радицион н ой те хнол о г ией п р и во ди т к у мен ь ш ен ию в с тру ктур е л и того металл а коли чес тва карбидов с 1,6 до 1,1 об. %, а их морфологи я мен я е тс я о т кол о ни й « ки та йс к их и еро г л иф ов» к отд е л ь н ы м в ыделениям б ол ее п р а ви л ьной окру г лой ф ор мы. Содержание эв текти ч е с ко й ф азы у в е л и чивае тс я с 3,8 до 4,4 об. % , н о р а змер ы е е кол о н и й умень шаю тс я . Н а г р е в рас п л а в а с у щ е ственно в ыш е t _к оказыв а е т н е бла г оприятное в оз д е йст в и е на стру к тур у т ве р до г о м е т а лла: внов ь у к рупняются ка рб ид н ые и эв те кт ичес к ие к ол о н и и , у величи в а ется их объемн ая до л я в с плаве . Установл е но, ч то те мпе р а т ура ма кси ма льн о г о н аг р е в а расп л а в а прак т ически н е в лияет н а кол и ч е ство втор и ч н о й γ′ -фазы – оно о с т а е тся неизме н н ым н а уро вн е 50 об . %. Микрот ве р до с ть ма тр ицы ли н ей н о р а с т е т с уве л иче н ие м температуры нагрева расплава.

При выплавках в вакуумно-индукционных печах обычная скорость охлаждения расплава составляет 20–30 °/мин. Однако имеется возможность регулирования скорости охлаждения в широком диапазоне путем изменения мощности печи или введения в расплав литниковых отходов выплавляемого сплава. Поэтому изучалось влияние скорости охлаждения жидкого металла после его термовременной обработки на структуру отливки. Методика проведения плавок заключалась в следующем: расплав нагревался до tк, выдерживался при этой температуре 10 мин, охлаждался с заданной скоростью до tL + 20 °С и далее кристаллизовался с постоянной контролируемой скоростью. Скорости охлаждения расплава составляли 2–3, 20, 40, 50, 70 и 100 °/мин.

На полученных образцах провели металлографический анализ (рис. 2). Оказалось, что скорость охлаждения образца в жидком состоянии не влияет на количество карбидов K и расстояние между вторичными осями дендритов d II в твердом металле. Определенное изменение претерпевает объемная доля эвтектики γ′ _эвт , уменьшаясь с 5,0 об. % при скорости охлаждения расплава 2–3 °/мин до 3,5 об. % при 100 °/мин. Морфология эвтектических и карбидных выделений не меняется. С увеличением скорости охлаждения расплава перед кристаллизацией возрастает микротвердость матрицы H _µ с 2100 до 2500 МПа.

Таким образом, термовременная обработка расплава, сопровождающаяся регулированием скорости его охлаждения, позволяет в большей степени реализовывать возможности сплава ЭП962П.

На основании этих результатов разработан режим термовременной обработки расплава ЭП962П с регулируемой скоростью охлаждения до температуры заливки. В условиях промышленного производства выплавлены заготовки для последующего распыления методом вращающегося электрода по серийной (без ТВО) и опытной (с ТВО) технологиям. Скорость вращения заготовки при диспергировании составила 104 об/мин.

Вьюхин В.В., Тягунов А.Г., Барышев Е.Е., Тягунов Г.В., Костина Т.К.

Рис. 3. Гранулометрический состав порошка сплава ЭП962П после распыления: 1 – традиционная технология; 2 – технология с ТВО расплава

На рис. 3 представлен гранулометрический состав порошка после распыления. Отметим, что опытная технология увеличивает выход порошка используемой фракции (от 50 до 100 мкм) приме рно на 25–30 %. Обработка результатов рассева по методу Розина– Раммлера позволила аналитически описать их гранулометрический состав. Так для порошка, полученного по опытной технологии , зависимость имеет вид:

R ( d ) = 100 e "^{( d /124 ) 4,} 33 ;

для серийного порошка:

R ( d ) = 100 e "^{( d} /1^{35 ) 4,04}.

Анализ полученных зависимостей свидетел ь ствует о повышении однородности частиц опы тного порошка.

Результаты металлографического исследов ания (рис. 4) показывают:

– частицы порошка имеют в основном сфер ическую форму, но в порошке, полученном по с у ществующей технологии, обнаружено налипание мелких частиц на более крупные. Порошок опы т ной технологии не имеет таких недостатков;

– микроструктура порошка имеет типичное дендритное строение. Расстояние между втори чными осями дендритов d _II линейно возрастает с повышением размера частиц независимо от техн о логии их получения. Однако в опытном порошке она более дисперсна (см. рис. 4);

Рис. 4. Влияние размера частиц на их микротвердость и дендритный параметр: • – традиционная технология; о – предлагаемая технология

– микротвердость частиц порошка, полученного по опытной технологии, выше для всех изученных фракций порошка и не зависит от размеров. Микротвердость гранул серийной технологии уменьшается с увеличением размера частиц (см. рис. 4);

– в структуре частиц порошка, полученного по существующей технологии, часто встречаются карбиды и карбонитриды с размерами, близкими к размерам фаз в структуре литого металла. Кроме того, иногда в частицах обнаруживаются участки с недендритной структурой. Они идентифицируются как фрагменты осей дендритов электродов, нерасплавившихся в ходе распыления (рис. 5, а). В опытном металле подобных дефектных частиц практически нет (рис. 5, б).

Для объяснения полученных различий в структуре и свойствах порошка, полученного по разным технологиям, рассмотрим подробнее про-

а)

б)

Рис. 5. Микроструктура частиц порошка сплава ЭП962П, х 100: а – традиционная технология; б – предлагаемая технология

цесс получения порошка. Механизм распыления жидкого металла можно представить в следующем виде [4–7]: пленка расплава в кратере распыления под действием центробежных сил устремляется к периферии заготовки. Струи жидкого металла движутся по поверхности кратера по спиралевидным кривым, определяемым силой трения между слоями расплава и твердожидкой подложкой и центробежной силой. При подходе расплава к краю заготовки на срезе торца образуется кольцо (или венец) жидкого металла, выходящее за пределы диаметра заготовки и удерживаемое на ней силами поверхностного натяжения. Диаметр венца тем больше, чем меньше центробежные силы, развивающиеся при вращении заготовки, и больше поверхностное натяжение.

По мере дальнейшего поступления расплава наступает момент, когда влияние возмущений и действие сил поверхностного натяжения приводит к формированию из отдельных участков венца сферических головок, отрывающихся затем под действием центробежных сил в виде капель при- мерно одного размера.

После отрыва сферической головки-капли от венца остаток перемычки под действием сил по- верхностного натяжения втягивается в жидкое кольцо, но не полностью, так как вновь подошедший жидкий металл образует достаточный для каплеобразования венец, и процесс повторяется. При отрыве от венца расплавленные частицы раз- летаются по определенным траекториям, их размер прямо пропорционален толщине жидкой пленки в кратере заготовки.

Если предположить, что дробление расплава происходит на внешней кромке вращающегося электрода, следует заключить, что в идеальном случае будут образовываться капли одного размера d, который можно определить, рассматривая условия равновесия между центробежной силой, стремящейся оторвать каплю с поверхности элек- трода, и удерживающей ее силой поверхностного натяжения расплава [4, 7]:

,    12П d =---- ю

/     \V2

Dd;

V p 7

,

где ю - угловая скорость вращения электрода; d p - плотность расплава; а - поверхностное натяжение расплава; D - диаметр электрода; п - эмпирический коэффициент, учитывающий конструкционные особенности установки, как правило, 0,8 <  п <1,0.

В проводимых расчетах предполагается, что плотность и поверхностное натяжение имеют одинаковые значения по сечению и высоте электрода, используемого для распыления порошка. Однако высоколегированные жаропрочные никелевые сплавы характеризуются существенной ли-квационной неоднородностью [1, 2], что приводит к значительным различиям химического состава в центре и на периферии электрода, а следовательно, и к изменениям значений, характера поведения температурных зависимостей физических свойств расплава, температур фазовых переходов, формированию на поверхности отливок таких дефектов, как «поверхностные карбиды» [8]. Такая неоднородность может привести в ходе распыления к существенному отклонению частиц порошка по размерам, наличию в частицах нерасплавившихся фрагментов твердого металла, карбидных и карбо-нитридных включений, существенному отличию свойств частиц разных фракций.

Применение термовременной обработки расплава для жаропрочных никелевых сплавов позволяет формировать более однородную и мелкодисперсную структуру, снижать коэффициенты ликвации легирующих элементов, равномерно распределять избыточные фазы по сечению отливок и слитков, улучшать служебные свойства [9]. Последующее распыление выплавленных по режиму с ТВО расплава электродов с однородной структурой позволяет получить порошок высокой однородности с хорошими технологическими свойствами.

Таким образом, по результатам исследования удельного электросопротивления и кинематической вязкости жаропрочного сплава ЭП962П в жидком состоянии и металлографическому анализу твердого металла разработан режим термовременной обработки расплава, внедрение которого позволило повысить качество литого металла и распыленного порошка, а также увеличить выход годной фракции.