Плазмонапыленные магнитодиэлектрики

Применение в современной радиоэлектронике магнитодиэлектрических материалов обусловлено выгодным сочетанием и особенностями их электрических, магнитных и механических характеристик. Так, по сравнению с массивными ферромагнитными сплавами, магнитодиэлектрики имеют более высокое удельное электросопротивление, низкие потери на вихревые токи, повышенные механические свойства (твердость, износостойкость) [1].

Существующие способы изготовления магнитодиэлектриков сводятся к получению исходного порошка заданной формы и дисперсности, его последующей обработке, приготовлению смеси с каким-либо связующим компонентом (эпоксидные и формальдегидные смолы, полистирол, резина) и формованию. Свойства полученных таким образом изделий определяются не только выбором исходного ферромагнитного сплава, но и микроструктурой материала, наличием пор, трещин, окисных пленок на поверхности частиц и их анизотропией.

В настоящее время особое внимание уделяется исследованию технологии изготовления и свойствам магнитодиэлектриков, изготовленных из порошков и лент аморфных сплавов. В сравнении с традиционными промышленными образцами магнитодиэлектрики на основе аморфных сплавов обладают более высокими магнитными характеристиками ( M s , μ 0 , H c ), меньшими потерями на перемагничивание, повышенной рабочей частотой и лучшей коррозионной стойкостью. Однако присутствие в магнитодиэлектриках органической связки и ее старение в процессе эксплуатации, особенно при вибрациях, повышенных температурах и радиационном воздействии, приводит к ухудшению их эксплуатационных характеристик, снижению надежности и ограничению области применения.

Устранить указанные недостатки и более полно использовать свойства исходных аморфных сплавов можно путем применения технологии плазменного напыления. Так, напыление магнитодиэлектриков с последовательным чередованием магнитных и диэлектрических слоев либо напыление из композиций магнитных и диэлектрических (например, керамики Al 2 O 3 ) материалов должно обеспечить необходимое сочетание магнитных и электрических характеристик при высокой механической прочности.

Для повышения плотности и однородности плазмонапыленного покрытия авторами разработан способ плазменного напыления [2; 3], схема которого представлена на рис. 1.

Рис. 1. Схема процесса формирования слоя магнитодиэлектрика

Основой способа является специально разработанная оригинальная конструкция плазмотрона 1 [4] с газодинамическим соплом, сформированным кольцевым каналом у среза сопла-анода. При подаче технологического газа – водорода – в кольцевой канал формируется высокотемпературный цилиндрический поток 2 , охватывающий плазменную струю. В результате их взаимодействия температура и скорость расплавляемых частиц выравнивается по сечению плазменной струи.

Напыление покрытия 3 осуществлялось на плоскую подложку 4, выполненную из алюминиевого сплава АМг6 толщиной 2 мм, охлаждаемую снизу водой, установленную на дистанции L от среза сопла плазмотрона. Порошок транспортирующим газом гелием подавался в плазмотрон, нагревался в плазменной струе 5 до температуры плавления и со скоростью , близкой к скорости плазменной струи (~300 м/с), переносился к поверхности подложки. При этом расходы плазмообразующего и транспортирующих газов выбирались из условия стабильной работы плазмотрона и максимального коэффициента использования порошка.

Напыление осуществляется сканированием плазменной струей по поверхности напыляемой детали за счет возвратно-поступательного движения плазмотрона со скоростью V и смещением подложки на шаг сканирования S .

Рассмотрим электрические и магнитные свойства магнитодиэлектриков с различной степенью ферромагнитного заполнения и разной пористостью [5].

Исследуемые образцы вырезались из отделенных от охлаждаемой основы покрытий.

Компонентами композиции магнитодиэлектрика являлись порошки аморфного сплава Co 58 Ni 10 Fe 5 B 16 Si 11 и электрокорунда Al 2 O 3 . Выбор соединения Al 2 O 3 в качестве диэлектрика определялся тем, что, с одной стороны, этот материал имеет высокие диэлектрические параметры, а с другой – характеризуется известной картиной рентгеновской дифракции, что облегчает анализ структурного и фазового состояния синтезированных образцов.

Величина удельного электросопротивления образцов определялась по данным измерений, проведенных с использованием четырехзондовой методики [6]. Конечные результаты электрических измерений записывались в сравнении с удельным электросопротивлением исходной аморфной ленты, величина которого составила ρ 0 = 1,4·10 –6 Ом·м.

Рентгеноструктурные исследования полученных образцов показали, что они являются многофазными наряду с характерным для аморфного сплава гало с 2Θ max1 ~ 45º и 2Θ max2 ~ 80º.

Зависимость относительного электросопротивления ρ/ρ 0 от пористости синтезированных аморфных покрытий приведена на рис. 2. Видно, что величина удельного электросопротивления ρ с увеличением пористости покрытий возрастает и превышает аналогичное значение ρ 0 для ленты при Р = 17 % более чем в 50 раз.

Рис. 2. Относительное изменение удельного электросопротивления ρ/ρ 0 образцов с различной пористостью:

х - с дисперсностью порошка 60.. .100 мкм; ° - с дисперсно стью менее 40 мкм

а                                                  б

Рис. 3. Микрошлиф покрытия:

а – 8 % Al 2 O 3 , увеличение ×650; б – 40 % Al 2 O 3 , увеличение ×650

Поскольку напыленное покрытие представляет собой слоистую систему с деформированными частицами аморфного сплава, порами и межчастичными прослойками (рис. 3), то естественно связать наблюдаемое повышение удельного электросопротивления исследуемых образцов с их микроструктурой. Очевидно, что основное влияние на электрические характеристики, особенно при малой пористости Р , оказывают узкие щелевые поры между поверхностями частиц и окисные межчастичные границы. С возрастанием роли этих факторов можно связать и наблюдаемое повышение удельного электросопротивления покрытий при уменьшении дисперсности напыляемых порошков.

Характерной особенностью исследуемых образцов являлась анизотропия их электрических свойств. Удельные электросопротивления образцов вдоль плоскости напыления и нормально к ней отличаются в среднем в 2–2,5 раза. С увеличением пористости эта разница уменьшается и при Р > 10 % практически полностью исчезает. Анизотропию электрических свойств можно объяснить наличием в напыленных образцах текстуры.

Влияние диэлектрических добавок Al 2 O 3 на величину удельного электросопротивления композиций «аморфный ферромагнетик – диэлектрик» показано на рис. 4.

Видно, что эта зависимость является нелинейной и характеризуется резким возрастанием отношения ρ/ρ 0 при содержании Al 2 O 3 большем 20–25 %. Дальнейшее повышение весовой доли Al 2 O 3 до 50 % приводит к увеличению удельного электросопротивления магнитодиэлектрика почти на пять порядков.

При одинаковом ферромагнитном заполнении удельная электропроводимость пористых образцов оказалась выше, чем у композиционных (рис. 2, 4). Кроме того, диэлектрические добавки Al2O3, вплоть до 10 %, оказывают слабое влияние на величину ρ/ρ0. Это можно связать с особенностями микроструктуры напыленных магнитодиэлектриков, в которых диэлектрические добавки присутствуют в виде частиц и не рассредоточены по межчастичным границам (см. рис. 3).

Рис. 4. Относительное изменение удельного электросопротивления магнитодиэлектрика в зависимости от весовой доли Al 2 O 3

В работе [7] обсуждалось влияние ферромагнитного заполнения на некоторые магнитные свойства магнитодиэлектриков, в частности, на величину магнитной проницаемости и коэрцитивной силы. Рассмотрим характер изменения основных магнитных параметров материала, таких как намагниченность насыщения M s , постоянная обменного взаимодействия α, температура Кюри T с . Зависимости указанных величин от содержания в исследуемых образцах диэлектрической фазы Al 2 O 3 приведены на рис. 5. Как и следовало ожидать, намагниченность насыщения M s с увеличением доли диэлектрика уменьшалась практически линейно и составила 238 Гс при 50 % Al 2 O 3 . В то же время намагниченность, отнесенная к единице массы аморфного ферромагнетика, оставалась постоянной (кривая D ), что указывает на неизменность его химического состава при плазменном напылении.

Что касается постоянной обменного взаимодействия α и температуры Кюри Т с , то влияния на их значения добавок Al 2 O 3 в рассматриваемой области концентраций обнаружено не было. Это свидетельствует о том, что в процессе изготовления магнитодиэлектрика изменений ближнего порядка ферромагнитной фазы не происходит.

Ход кривых удельного электросопротивления ρ и намагниченности насыщения M s напыленных магнитодиэлектриков в зависимости от содержания Al 2 O 3 совершенно различен (см. рис. 4, 5). Это дает возможность определить такие концентрации диэлектрика, при которых достигается необходимое сочетание магнитных и электрических характеристик. Так, например, при концентрации Al 2 O 3 , равной 40 %, намагниченность насыщения уменьшается в 1,5 раза, в то время как удельное электросопротивление магнитодиэлектрика возрастает более чем на три порядка.

Рис. 5. Зависимости намагниченности (– •), удельной намагниченности (– °), температуры Кюри Т с и спин-волновой жесткости D от весовой доли Al 2 O 3

Рис. 6. Частотная зависимость относительной магнитной проницаемости ( Н ~ 1 А/м): а – исходная лента; б – напыленное покрытие; в – магнитодиэлектрик

Значительный интерес для практического применения представляют магнитные спектры магнитодиэлектриков. Частотные зависимости магнитной про- ницаемости ленты, напыленного покрытия (пористостью 8 %) и магнитодиэлектрика (30 % Al2O3), изготовленных из сплава Co58Ni10Fe5B16Si11, приведены на рис. 6.

По сравнению с исходной лентой, частотный спад магнитной проницаемости напыленных материалов существенно меньше. Это подтверждает принципиальную возможность изготовления методом плазменного напыления магнитодиэлектриков с повышенным диапазоном рабочих частот.

На основании полученных результатов исследований выявлены морфология плазмонапыленных покрытий магнитодтэлектриков, структура, магнитные и электрические свойства в зависимости от степени ферромагнитного заполнения и пористости.

Установлено следующее:

– напыленное покрытие представляет собой слоистую систему с деформированными частицами аморфного сплава, порами и межчастичными прослойками;

– величина удельного электросопротивления ρ с увеличением пористости покрытий возрастает и превышает аналогичное значение ρ 0 для ленты при Р = 17 % более чем в 50 раз; удельные электросопротивления образцов вдоль плоскости напыления и нормально к ней отличаются в среднем в 2–2,5 раза;

– зависимость удельного электросопротивления композиций «аморфный ферромагнетик – диэлектрик» является нелинейной и характеризуется резким возрастанием отношения ρ/ρ 0 при содержании Al 2 O 3 большем 20–25 %, повышение весовой доли Al 2 O 3 до 50 % приводит к увеличению удельного электросопротивления магнитодиэлектрика почти на пять порядков;

– при одинаковом ферромагнитном заполнении удельная электропроводимость пористых образцов выше, чем у композиционных;

– намагниченность насыщения M s с увеличением доли диэлектрика уменьшается практически линейно и составляет 238 Гс при 50 % Al 2 O 3

– зависимости намагниченности насыщения и удельного электросопротивления при различной концентрации диэлектрика позволяют определить необходимое сочетание магнитных и электрических характеристик;

– частотный спад магнитной проницаемости напыленных материалов существенно меньше, чем у исходной ленты.

Данным методом можно изготавливать покрытия высокочастотных магнитных экранов на поверхностях сложной геометрической формы, а также сердечники и магнитопроводы.