Получение образцов для покрытия титанового сплава методом плазменно-электролитического оксидирования

Оксидные покрытия формировали на образцах из технически чистого титана марки ВТ1-0 (Fe-0.25, C-0.07, Si-0.1, N-0.04, Ti-99.24-99.7, O-0.2, H- 0.1, прочие 0.3 вес %). Использовали плоские образцы из листового титана (ВТ1-каталитических испытаний композиций «покрытие/металл» готовили образцы из титановой проволоки (ВТ1-0) сечением 1.2 мм, скрученные в спираль. Рабочая поверхность таких образцов составляла 20 см². Перед анодированием плоские образцы подвергали механической обработке с целью скруглить острые углы и убрать заусенцы. Для снятия поверхностного слоя металла и стандартизации поверхности титановые образцы полировали в смеси плавиковой и азотной кислот HFHNO 3 =1:3 при 70ºС. Смесь кислот помещали в пластиковый стакан, который подогревали на водяной бане. После полирования все образцы промывали вначале проточной водопроводной, затем дистиллированной водой и сушили на воздухе.

Приготовление электролитов Электролиты для плазменноэлектролитического оксидирования образцов готовили на основе дистиллированной воды и коммерческих реактивов. Использовали растворы на основе сульфата циркония состоящие из 0.1 моль/л Zr(SO 4 ) 2 . Применяя дистиллированную воду, готовили два базовых электролита, содержащих 34.8

г/л Zr(SO 4 ) 2 ⋅4H 2 O. Формирование анодно-искровых структур ПЭО-слои на техническом титане формировали в гальваностатическом режиме в течение 10мин при эффективных плотностях тока 0.08-0.2 А/см². Для получения оксидных покрытий на титане использовали растворы сульфата циркония. Электрохимическая ячейка для анодирования (рис. 1) состояла из стеклянного стакана объемом 1000 мл, катода, выполненного в виде змеевика из полой трубки сплава никеля, который одновременно служил холодильником, и магнитной мешалки. Напряжение на образце и ток через него контролировали, соответственно, вольтметром и амперметром, температуру электролита – термометром. В качестве источника тока использовали тиристорный преобразователь ТЕР-100/460Н-2-2УХЛ4 с импульсной формой тока положительной полярности.

Рис 1. Схема установки для анодирования образцов. 1 – стакан из термостойкого стекла, 2 – катод, 3 – магнитная мешалка с магнитным элементом, 4 – вольтметр, 5 – амперметр, 6 – термометр, 7 – тиристорный агрегат ТЕР4-100/460Н-2-2УХЛ4, 8 – электролит, 9 – обрабатываемый образец.

Оксидные слои на образцах формировали в гальваностатическом и импульсном режимах. В гальваностатическом режиме плотность тока составляла Ia=0,08 А/см2. В импульсном режиме плотность тока анода задавалась, также, равной 0,08 А/см2, а ток катода меняли от ¼ доли тока анода до 1,5·Ia. Время обработки составляло 10 мин. В ходе искрового оксидирования температура электролита не превышала 26°С. После обработки образцы с покрытиями тщательно промывали проточной, затем дистиллированной водой и сушили на воздухе при температуре 20-70°C.

Величину напряжения искрения оценивали визуально по появлению первых искр на поверхности анода или из анализа кривых U = f ( t ) (по началу отклонения зависимости напряжение на электродах - время от линейной). За проработку электролита Q* (Кл·л^-1) принимали нормированное на объем раствора количество электричества, пропущенное через электрохимическую ячейку на данный момент времени.