Поперечная релаксация ядерной спиновой системы в литий-цинковом феррите при разных мощностях возбуждения

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР), регистрируемый по сигналу спинового эха, может быть использован для изучения магнитоупорядоченных веществ, и в частности таких важных материалов электроники, как ферриты [1–4]. Физические процессы в спиновой системе характеризуются, как известно, продольным T ₁ и поперечным (или спин-спиновым) T 2 временами релаксации. Первое относится к процессу восстановления термодинамического равновесия системы, а гораздо более короткое и более сложное по механизмам поперечное описывает расфазировку изохромат в плоскости, перпендикулярной постоянному магнитному полю. Нахождение обоих этих параметров представляет одну из задач радиоспектроскопии.

Время T2, определяемое в магнитных материалах по зависимости амплитуды двухимпульсного эхо-сигнала от задержки между возбуждающими его радиочастотными (РЧ) импульсами, может зависеть от их мощности. Теоретическое объяснение этого факта обычно связывают с наличием доменных границ: основная идея здесь состоит в том, что в границах возбуждаются w-магноны, оказывающие дополнительное влияние на процессы расфазировки [2]. Экспериментальные данные, относящиеся к этой области, достаточно разрозненны, хотя и очевидно, что при использовании ЯМР для исследования магнетика влияние w-магнонов должно быть принято во внимание. Целью настоящей работы было проведение опытов по измерению времени поперечной релаксации ядер 57Fe при различных уровнях возбуждения спиновой системы широко использующегося в технике литий-цинкового феррита.

ОБРАЗЕЦ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Образец представлял собой поликристалличе-ское соединение состава Li 0.425 Fe 2.425 Zn 0.15 O 4 в виде керамики, спеченой в форме колец, на которые наматывалась катушка, входящая в состав колебательного контура, настроенного на частоту ЯМР, и являющаяся одновременно возбуждающей и приемной. Материал был обогащен изотопом ⁵⁷Fe до 85 % для увеличения сигнала. Электронное оборудование представляло собой стандартный импульсный радиоспектрометр, созданный для наблюдения ЯМР в магнитоупорядоченных материалах, т.е. такой, в котором генерируются РЧ-импульсы малой мощности и отсутствует внешнее постоянное магнитное поле. Схема эксперимента дана на рис. 1, дополнительные пояснения можно найти в нашей ранней работе [5]. Измерения выполнялись при комнатной температуре.

Два РЧ-импульса с несущей частотой 68 МГц подавались на образец через аттенюатор, с помощью которого осуществлялась регулировка их величины (подавление, ослабление), характеризуемая значением P (дБ). После поступления возбуждающих импульсов регистрировался эхо-сигнал (отклик) спиновой системы ядер 57 Fe. Временн а я диаграмма импульсной последовательности и отклика показана на рис. 2, на котором также видны используемые далее основные обозначения. Все эксперименты проводились при длительности

Рис. 1 . Геометрия эксперимента [5].

1 и 2 — ферритовые кольца, составляющие образец (показаны в сечении); 3 — катушка возбуждения, на ее зажимах изображены РЧ-импульсы, создающие внутри образца переменное поле h

Рис. 2 . Временная диаграмма возбуждающей импульсной последовательности и эхо-сигнала.

Амплитуды импульсов показаны как амплитуды радиочастотного поля h внутри катушки

возбуждающих импульсов τ 1 = τ 2 = 2 мкс, задержка t 12 изменялась в пределах нескольких сотен мкс.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Результаты экспериментов представлены на рис. 3 и 4. Видно, что зависимость амплитуды эхо-сигнала от ослабления имеет характерную форму с прохождением кривой I e ( P ) через максимум при достижении оптимального уровня возбуждения (рис. 3). Похожее наблюдается и в немагнитных веществах, причем для них эксперимент хорошо совпадает с простой теорией, поскольку здесь такой фактор, как коэффициент усиления РЧ-поля η , отсутствует. В магнетиках коэффициент усиления есть, и он имеет значительный разброс, что особенно сильно проявляется в доменных границах. Амплитуда сигнала в них описывается выражением

Ie = I0 sin(γηhτ1) sin2(γηhτ2 / 2) exp(–2t12 / T2), где I0 — постоянная, h — амплитуда возбуждающего радиочастотного поля, а γ — гиромагнитное отношение [3]. Очевидно, что угол поворота ядер-ной намагниченности γηhτ также будет иметь разброс, и результирующий отклик должен быть получен интегрированием приведенного выражения [6]. Можно положить, однако, что разброс η внутри домена незначителен по сравнению с тем, который имеется в доменной границе, и тогда полный эхо-сигнал есть сумма единственной функции приведенного выше вида и более сложной кривой.

Поскольку величина η в доменных границах значительно больше, чем в доменах, отклики от этих подсистем по мощности возбуждения в принципе могут быть достаточно хорошо разделены.

В нашем случае подгонка функции I e к экспериментальным данным наилучшим образом выполнялась при тех значениях P , которые соответствовали большим значениям амплитуды РЧ-поля, действующего на ядра, причем именно в этой области получались такие значения углов отклонения, которые имеют физический смысл ( γη h τ < 2π). На рис. 3 в логарифмической шкале приведена расчетная кривая, сравнение которой с экспериментом показывает, что сигнал от доменов не относится к основному массиву данных и даже максимум отклика обеспечивается в основном ядрами, находящимися в границах. Это подтверждается результатами других работ, использовавших тот же образец [7–9]. (Определенный вклад доменов может существовать при P < 5 дБ.)

На рис. 4 в логарифмическом масштабе показаны экспериментальные зависимости I e ( t 12 ) при разных уровнях возбуждения. Хорошо видно, что на протяжении исследованных интервалов t ₁₂ сохраняется явно выраженный экспоненциальный характер этих зависимостей. На вставке на рис. 4 показано поведение времени поперечной релаксации в зависимости от величины ослабления импульсов. Время T 2 определялось с помощью зависимостей I e ( t 12 ) по спаду эхо-сигнала с увеличением t 12 . При этом значения P соответствуют точкам на кривой I e ( P ), отмеченным стрелками на рис. 3.

Рис. 3 . Зависимость амплитуды эхо-сигнала от величины P ослабления радиочастотных импульсов.

Сплошная линия — расчет по формуле для I e , точечная линия — эксперимент. Стрелками отмечены те значения P , при которых выполнены измерения времени релаксации

Рис. 4 . Зависимости нормированной амплитуды эхо-сигнала от времени задержки между радиочастотными импульсами при разных уровнях возбуждения.

Точки — эксперимент, сплошные линии — экспоненциальные функции. На вставке приведено поведение времени релаксации в зависимости от величины ослабления импульсов

Основной результат проведенных экспериментов заключается, таким образом, в наблюдении приблизительно постоянной скорости поперечной релаксации при изменении мощности возбуждения в достаточно широком (до 15–20 дБ) интервале. Действительно, описать особенности поведения сигналов тем, что разным P соответствуют разные механизмы (процессы), представляется проблематичным, поскольку, согласно сказанному выше, наблюдаемый нами сигнал эха должен быть отнесен главным образом к доменным границам,

Можно предположить, что наблюдающееся при P = 20 дБ уменьшение T ₂ связано с переходом к преимущественному возбуждению доменных границ другого типа. Однако отметим, что для по-ликристаллического материала с большим разбросом параметров кристаллитов и вытекающим из этого широким распределением величины η данное утверждение является определенного рода упрощением. Несколько необычным выглядит сам эффект уменьшения времени релаксации при уменьшении уровня возбуждения. В целом этот эффект, конечно, мог бы быть объяснен различиями в характеристиках границ, хотя это, безусловно, нуждается в дальнейшем изучении.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Выполненные нами измерения показывают, что в том диапазоне мощностей радиочастотного магнитного поля, которые относятся к возбуждению ЯМР в доменных границах, значительного изменения времени поперечной ядерной (спиновой) релаксации ⁵⁷Fe в литий-цинковом феррите не происходит. Некоторое уменьшение T ₂ регистрируется при дальнейшем снижении мощности возбуждения и приближении к границе исследованного диапазона.

Работа выполнена в рамках Государственного задания № 075-00780-19-02 (тема № 0074-2019-0007) Министерства образования и науки РФ.