Применение методов фрактального анализа при исследовании механизмов деформирования и разрушения образцов эпоксидных полимеров под действием растягивающих напряжений
Автор: Артамонов Д.А., Канаева Н.С., Климентьева Д.А., Низин Д.Р., Низина Т.А.
Журнал: Огарёв-online @ogarev-online
Статья в выпуске: 3 т.8, 2020 года.
Бесплатный доступ
В работе предложен подход для исследования механизма деформирования эпоксидных полимеров, основанный на методах фрактального исчисления. Показаны преимущества методики определения индекса фрактальности кривых деформирования полимерных образцов с использованием метода минимального покрытия. Предложен алгоритм количественного определения положения «критических» точек кривых деформирования полимерных образцов при растяжении.
Временные ряды, кривые деформирования, метод минимальных покрытий, фрактальный анализ, эпоксидные полимеры
Короткий адрес: https://sciup.org/147249900
IDR: 147249900
Текст научной статьи Применение методов фрактального анализа при исследовании механизмов деформирования и разрушения образцов эпоксидных полимеров под действием растягивающих напряжений
Анализ механизмов деформирования и разрушения композиционных строительных материалов является важной задачей строительного материаловедения, актуальность решения которой в связи с разработкой новых видов композиционных материалов на основе полимерных связующих растет год от года. Известно, что разрушение композиционных строительных материалов представляет собой процесс множественного зарождения, развития и агрегации различного рода дефектов и микротрещин вплоть до появления макротрещин [1]. Неоднородность структуры строительных материалов приводит к формированию ослабленных зон, с которых впоследствии и начинается разрыхление и разрушение композитов. Достижение микротрещиной включения (поры или заполнителя) приводит к сбросу критической плотности энергии в устье трещины и переходу системы к нестабильному состоянию (точке бифуркации). В точке бифуркации возможно ветвление, изменение механизма и направления развития трещины разрушения [2]. При этом разрушение имеет вероятностную природу, а сам процесс накопления повреждений самоподобен, что делает перспективным использование для его анализа методов фрактального анализа [2–5].
В научной литературе приводятся различные способы определения фрактальной размерности структуры реальных композиционных материалов на основе цементных вяжущих и полимерных связующих [1; 5–10]. В работах [11; 12] авторским коллективом предложена методика определения фрактальной размерности кривых деформирования на основе метода минимального покрытия, позволяющая получать интегральную количественную оценку процесса разрушения мелкозернистых бетонов при сжатии и определять положение параметрических точек кривой разрушения, построенной с высокой частотой снятия показаний (0,01 сек.). Последующее использование предложенной методики при анализе кривых деформирования образцов мелкозернистых бетонов с различными комплексами модифицирующих добавок показал его перспективность для получения ценной информации о процессе разрушения композиционных материалов различной природы. В данной работе разработанный подход был использован для фрактального анализа механизма деформирования и разрушения полимерных композиционных материалов под действием растягивающих нагрузок.
В качестве объекта исследования был выбран полимер, получаемый на основе модифицированной эпоксидной смолы Этал-247 (ТУ 2257-247-18826195-07), отверждаемой отвердителем Этал-1440Н (ТУ 2257-3570-18826195-03), представляющим собой смесь ароматических и алифатических ди- или полиаминов, модифицированную салициловой кислотой. Технические характеристики смолы Этал-247: массовая доля эпоксидных групп – не менее 21,4-22,8%; вязкость по Брукфильду при 25 о С – 650-750 СПз. Компаунды, отверждаемые Этал-1440Н, имеют длительную жизнеспособность – 4-5 часов при +20°С, обеспечивают теплостойкость отвержденных композиций по Мартенсу до 140°С.
Для проведения механических испытаний составов полимерных композитов на растяжение использовалась разрывная машина серии AGS–X с программным обеспечением
TRAPEZIUM X. Частота фиксации значений напряжений и деформаций составляла 0,01 сек. Испытания проводились в соответствии с ГОСТ 11262-2017 (ISO 527-2:2012) «Пластмассы. Метод испытания на растяжение» при температуре 23±2 о С и относительной влажности воздуха 50±5%. Скорость перемещения зажимов испытательной разрывной машины составляла 2 мм/мин. Параллельно испытывали не менее 6 образцов, имеющих форму «восьмерок» (тип 2 согласно ГОСТ 11262-2017).
Анализ полученных результатов показал, что кривая деформирования для образцов данного состава характеризуется как восходящей, так и нисходящей ветвями, что позволяет определить прочностные и деформационные характеристики эпоксидного полимера при растяжении и разрыве (рис. 1, а). Предел прочности при растяжении и относительное удлинение при максимальной нагрузке, соответственно, равны 41,05 МПа и 8,53%; предел прочности и относительное удлинение при разрыве (разрушении) – 38,47 МПа и 10,14%.
Детализация кривой деформирования (рис. 1, б), построенной с помощью современного испытательного оборудования с высокой частотой снятия показаний, свидетельствует, что процесс нагружения (рис. 1, а) сопровождается дискретными актами повышения и падения напряжений (рис. 1, б). При этом, учитывая, что изменение деформаций и напряжений в исследуемых образцах при проведении механических испытаний фиксировалось во времени с определенным заданным шагом (0,01 с), для анализа кривых деформирования с выявлением на ней характеристических точек целесообразно применение теории фрактального анализа временных рядов.
Рассмотрим временной ряд y(t), определенный на некотором участке [a, b]. Для вычисления фрактальной размерности используем более точный по сравнению с методом клеточной размерности метод минимального покрытия, основные положения которого изложены в работах [12 – 15]. Суть метода заключается в равномерном разбиении отрезка
wm = [a = to < t1 < ^ < tm = b]
на m частей и подсчете функции y = f(t) в классе покрытий, состоящих из прямоугольников с основанием 6 = b^a (рис. 2 [13]). Тогда высота прямоугольника на отрезке [t i-1 , t i ] будет равна разности между максимальным и минимальным значением функции f(t) на этом отрезке - K i (6). Введя величину амплитудной вариации функции f(t), соответствующей масштабу разбиения 6 на отрезке [a, b]
V f (6) = Z J=i K i (6), (1) получим зависимость для определения полной площади покрытия:
S/6) = Vf(6) x 6. (2)
а)
s с э

максимальное напряжение — “напряжение через 40 с ^^—максимальная деформация — “деформация через 40 с
— — напряжение через 90 с
— “деформация через 90 с
— • критическое напряжение — • критическая де формация
б)

Рис. 1. Общий вид (а) и фрагмент (б) кривой деформирования образцов эпоксидных полимеров при растяжении (сплошной линией красного цвета на рисунке «а» обозначен уровень максимальных напряжений и соответствующих им деформаций).
Тогда согласно [4; 13] индекс фрактальности μ можно определить из линеаризации зависимости
V f (δ)~δ-μ при δ → 0. (3)
При этом фрактальная размерность связана с индексом фрактальности, определяемым методом минимального покрытия, как
D μ = μ+1. (4)
Для определения индекса фрактальности μ в данной работе использовалась последовательность m вложенных разбиений, где m = 2n, где n = 0, 1, 2, 3, 4. Каждое разбиение состояло из 2n интервалов, содержащих 24-n экспериментальных точек. Для каждого разбиения ωm вычислялась амплитудная вариация Vf (δ) по формуле (1), где Ki (5) определялась как разница между максимальным и минимальным приростом напряжения при растяжении на временном интервале [ti-1, ti]. По коэффициенту в уравнения регрессии log(Vf(5)) = я0 + в х log (5), определенному с помощью метода наименьших квадратов, определяли индекс фрактальности и размерность минимального покрытия.

Рис. 2. Фрагмент клеточного (квадраты) и минимального (прямоугольник) покрытий графика фрактальной функции на отрезке [t i-1 , t i ].
Анализ данных, отражающих изменение индекса фрактальности в зависимости от длительности нагружения, определяемого со смещением анализируемого участка с шагом 24 = 16 точек, показал (рис. 3), что процесс разрушения (правее красной линии) характеризуется резким снижением данного показателя, варьирующегося в процессе нагружения в интервале от 0,33÷0,82, до нулевых значений. При этом из анализа временных рядов известно [11 - 13], что чем выше значение р, тем стабильнее ряд. Если р < 0,5, то ряд интерпретируют как «тренд» (период резкого движения вверх или вниз, свидетельствующего, как правило, о возникновении «критического» состояния в исследуемой системе); если р > 0,5, то как «флэт» (период относительного спокойствия). При р « 0,5 говорят о соответствии происходящих изменений броуновскому движению.
Согласно рисунку 3, в процессе нагружения вплоть до достижения образцом максимальных растягивающих напряжений, достигнутых через 127,83 секунды от начала испытания, наблюдается систематическое резкое снижение индекса фрактальности ниже уровня р = 0,5, что, на наш взгляд, связано с переходом системы в нестабильное состояние, связанное с формированием в структуре полимерного композита микроповреждений под действием растягивающих нагрузок. При этом до достижения композитом состояния разрушения работоспособность образца обеспечивается, в основном, за счет передачи нагрузки на зоны без микродефектов, что выражается на графике как повышение значений μ выше уровня 0,5. Следовательно, из анализа рисунка 3 можно выявить «критические» моменты нагружения, для которых индекс фрактальности будет принимать наименьшие значения. В данном случае для анализируемого полимерного образца подобные временные координаты, соответствующие точкам бифуркации, наступали (при μ < 0,4) через: 11,63; 41,02; 53,57; 59,77; 63,79; 78,80; 91,12; 101,71 и 103,14÷103,18 секунд от начала нагружения (см. точки на рис. 3). Наименьшие значения индекса фрактальности, соответствующие μ ≈ 0,32, зафиксированы через 81,17 и 103,15÷103,16 с (выделено точками красного цвета на рис. 3). Учитывая, что для всех исследуемых точек в области 103,14÷103,18 секунд наблюдается существенное снижение индекса фрактальности без его «восстановления» до значений 0,5 и более, все они были объединены под номером 10. Подобное последовательное падение μ в серии соседних точек свидетельствует о возникновении все больших «трудностей» при восприятии растягивающих напряжений образцом и начале процесса разуплотнения структуры, зарождении очагов локального разрушения, приводящих впоследствии к его разрушению. Числовые значения уровней напряжений и относительных деформаций в вышеперечисленных «критических» точках в абсолютных и относительных величинах (по отношению к точке достижения максимальных напряжений при растяжении) приведены в таблице 1.

^“уровень максимальных нагрузок О , • критические точки
Рис. 3. Изменение индекса фрактальности кривых деформирования эпоксидного полимера при растяжении в зависимости от длительности нагружения.
Таблица 1
Координаты «критических» точек кривой деформирования эпоксидного полимера при воздействии растягивающих нагрузок
Номер «критической» точки |
Индекс фрактальности и |
Параметры точек |
|||||
абсолютные величины |
относительные величины |
||||||
^ крит. , с |
^ крит. , МПа |
^ крит. , % |
^ крит. ^расг % |
^ крит. ^ раст, % |
^ крит. ^ раст. % |
||
1 |
0,382 |
11,63 |
6,970 |
0,773 |
9.10 |
16.98 |
9.06 |
2 |
0,401 |
41,02 |
20,345 |
2,732 |
32.09 |
49.56 |
32.03 |
3 |
0,401 |
53,57 |
24,428 |
3,569 |
41.91 |
59.51 |
41.84 |
4 |
0,391 |
59,77 |
26,423 |
3,982 |
46.76 |
64.37 |
46.68 |
5 |
0,397 |
63,79 |
27,672 |
4,251 |
49.90 |
67.41 |
49.83 |
6 |
0,393 |
78,8 |
32,223 |
5,251 |
61.64 |
78.50 |
61.56 |
7 |
0,324 |
81,17 |
32,899 |
5,409 |
63.50 |
80.14 |
63.41 |
8 |
0,404 |
91,12 |
35,575 |
6,072 |
71.28 |
86.66 |
71.18 |
9 |
0,374 |
101,71 |
37,96 |
6,778 |
79.57 |
92.47 |
79.46 |
10 |
0,375 |
103,14 |
38,265 |
6,873 |
80.69 |
93.22 |
80.57 |
0,327 |
103,15 |
38,265 |
6,874 |
80.69 |
93.22 |
80.59 |
|
0,317 |
103,16 |
38,292 |
6,875 |
80.70 |
93.28 |
80.60 |
|
0,355 |
103,17 |
38,309 |
6,875 |
80.71 |
93.32 |
80.60 |
|
0,348 |
103,18 |
38,287 |
6,876 |
80.72 |
93.27 |
80.61 |
Предложенный подход для исследования механизма деформирования композиционных материалов при растяжении, осуществляемый на основе метода фрактального анализа кривых деформирования, регистрируемых с помощью современного испытательного оборудования с высокой частотой, позволяет получить ценную информацию о процессе накопления в его структуре микро- и макродефектов, приводящих к разрушению композитов. На наш взгляд, проведение подобных исследований на образцах полимерных композитов различного состава, а также после старения в условиях воздействия разнообразных агрессивных факторов, в том числе климатических, позволит получить ценную информацию о процессах, протекающих в структуре композиционных материалов при приложении растягивающих нагрузок.