Разработка масс-спектрометра МТИ-350ТМ - пример создания современного научно-технологического оборудования

Современный уровень научных исследований и промышленных технологий постоянно требует введения в практику все более сложного электрофизического оборудования. Это в первую очередь относится к высокопрецизионным масс-спектрометрам для изотопного анализа веществ в твердой фазе, являющимся незаменимым оборудованием для технологий, реализуемых в ядерно-топливном и ядерно-оружейном циклах. В этих технологиях метод измерений изотопных отношений обеспечивает сверхточное, с ошибкой, не превышающей 0.01 %, измерение изотопного состава урана, требуемое как в производстве ТВЭЛов, так и оружейных смесей [1]. Он также является единственным методом, обеспечивающим измерение изотопного состава плутония в смесях с ураном, трансуранами и с продуктами их деления, составляя основу контроля технологий переработки ТВЭЛов, причем ни один из радиохимических методов не может заменить масс-спектрометр по точности и информативности в контроле этих процессов. Важнейшей функцией твердофазной масс-спектрометрии является решение задачи учета и контроля ядер-ных материалов, особенно важной в настоящее время, когда в мире уже накоплено их значительное количество. Твердофазная масс-спектрометрия имеет еще одну незаменимую функцию — твердофазные масс-спектрометры остаются единственными приборами, реализующими методики геохронологии, дающей научную основу направленного поиска полезных ископаемых для обеспечения широкой номенклатуры технологического сырья для промышленности. Все это делает твердофазные масс-спектрометры, несмотря на их сложность и высокую стоимость, незаменимыми инструментами многих областей современных научных исследований и промышленных технологий.

Масс-спектрометрия в СССР была развитой отраслью научного приборостроения, полностью обеспечивающей как научные, так и технологические потребности страны в изотопных измерениях. Более того, начиная с середины 40-х гг. отечественная изотопная масс-спектрометрия неизменно превышала по своим достижениям и возможностям это направление даже в наиболее развитых странах. Однако размещение главного производства изотопных масс-спектрометров на Украине (фирма "Селми") привело к тому, что после распада СССР снабжение российских предприятий атомной отрасли современным масс-спектрометрическим оборудованием было вначале затруднено как по политическим, так и по экономическим причинам, а затем и вовсе прекращено. Российский рынок оказался полностью захвачен ведущими масс-спектрометрическими фирмами, а разделительные комбинаты отрасли вынуждены были приобретать импортные изотопные масс-спектрометры по несоразмерно высоким ценам, находясь при этом в полной зависимости от фирм-производителей в снабжении приборов расходными материалами и специализированными комплектующими, необходимыми для поддержания работоспособности своего масс-спектрометрического оборудования.

В связи с этим в 1999 г. Росатом РФ принял решение об организации замещающего производства масс-спектрометров — разработке и выпуску линейки современных отечественных приборов для нужд атомной отрасли, получивших шифр МТИ-350, и эта работа коллективом из 5 предприятий была в короткие сроки выполнена на высоком научном и техническом уровне. Были

Рис. 1. Масс-спектрометр МТИ-350Т

Рис. 2. Масс-спектрометр МТИ-350ТМ

разработаны и далее серийно производились масс-спектрометры трех типов: для контроля сублимат-ного производства гексафторида урана — масс-спектрометр газовый МТИ-350ГС; для контроля процесса разделения изотопов в разделительном производстве — масс-спектрометр газовый МТИ-350Г и для контроля твердой фазы мокс-топлива и его переработки — масс-спектрометр твердофазный МТИ-350Т (рис. 1).

Однако на этапе подготовки прибора к выводу на рынок экономическая и политическая ситуации в отрасли не позволили перейти к его серийному производству. В настоящее время рост западных санкций уже коснулся приобретения расходных материалов импортных приборов, и вновь стал вопрос о возобновлении замещающего производства МТИ-350Т. Однако со времени его разработки прошло уже более 15 лет, и, безусловно, ясно, что для полного замещения рынка твердофазных масс-спектрометров должна быть проведена существенная модернизация, основанная на новых знаниях и новых технологических возможностях его производства, что и привело к созданию глубоко-модернизированого масс-спектрометра МТИ-350ТМ (рис. 2).

Масс-спектрометр с поверхностной термоини-зацией МТИ-350Т является самым сложным прибором всей серии МТИ-350. Модельный ряд масс-спектрометров МТИ-350 построен по блочно-модульному принципу и основан на единой базовой

Рис. 3. Магазин проб масс-спектрометра МТИ-350ТМ

Рис. 4. Детектор ионов МТИ-350ТМ

части, что обеспечивает высокую внутреннюю унификацию его узлов и блоков. В то же время у каждой модификации есть своя специфика, обусловленная решаемыми задачами.

МОДЕРНИЗАЦИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА С ПОВЕРХНОСТНОЙ ТЕРМОИНИЗАЦИЕЙ

Специализация прибора с поверхностной тер-моинизацией — это работа с пробой вещества в твердой фазе. Основными узлами, обеспечивающими все аналитические параметры масс-спектрометра МТИ-350ТМ, служат источник ионов с поверхностной ионизацией и многоколлекторный приемник ионов. При этом источник ионов обеспечивает и чувствительность анализа (задача узла ионизации), и формирование этих ионов в пучок, согласованный со свойствами выбранного масс-анализатора. Эти задачи в конструкции масс-спектрометра плотно переплетены между собой, поскольку окончательная точность анализа напрямую увязана с точностью связи блока ионизации и ионной оптики источника ионов.

Для осуществления высокоточного анализа содержания изотопов одного элемента в твердой фазе используется не имеющий конкурентов по точности метод поверхностной термоионизации — получение ионов на нагретой поверхности тугоплавкого металла с большой работой выхода, поскольку коэффициент ионизации зависит от температуры и от соотношения работы выхода поверхности и потенциала ионизации элемента. Поскольку все физические характеристики у изотопов одного элемента, кроме массы, практически одинаковы, а идентичность потенциалов ионизации изотопов возрастает с увеличением номера элемента, для урана (и трансуранов) реализуется почти равная вероятность ионизации изотопов одного вещества на поверхности сильно нагретого ионизатора. Для случая, когда температура начала интенсивного испарения вещества пробы существенно ниже температуры, при которой имеет место высокая эффективность ионизации, в узле ионизации источника ионов с поверхностной ионизацией используются испаритель и ионизатор, нагреваемые до разных температур и располагаемые параллельно друг другу. Блок ионизации — технически крайне сложный узел. В качестве испарителей и ионизаторов в нем используются узкие ленты из фольги рения, вольфрама или тантала шириной не более 0.8 мм, причем расстояния между ними также составляют десятые доли мм, и они не должны изменяться в процессе нагрева ионизатора и испарителя [2–4].

Для увеличения точности определения содержания изотопов в пробе практикуется последовательное измерение N идентичных проб, размещенных в "магазине проб" (рис. 3). Магазин проб — это держатель-барабан с установленными на нем блоками ионизации (до 20 и более), закрепленный на поворотном устройстве и размещаемый в вакуумной камере источника ионов. Поворотом барабана блоки ионизации последовательно выводятся на ось ионно-оптической системы источника ионов и подсоединяются к электрическим контактам для нагрева лент, после чего для блока реализуется последовательность процессов испарения и термоионизации пробы.

Различные формы и конструкции блоков ионизации — задача, решаемая в твердофазной масс-спектроскопии уже много десятилетий, существенно усложняется обязательным участием оператора для нанесения анализируемых веществ на испаритель в том случае, если объект анализа — изотопы радиоактивных элементов. Пока что ни одной из фирм не удалось обойти процесс участия человека в этой операции, поскольку точность нанесения раствора анализируемого вещества на испаритель, закрепление вещества при высушивании пробы, размещение N блоков в барабане и установка барабана в источник ионов, определяющие реальную точность измерения, требуют достаточно большого времени контакта оператора с анализируемыми пробами. В связи с этим при разработке конструкции специализированного барабана и алгоритма загруже-ния в него проб необходимо учитывать время контакта с целью минимизировать суммарное облучение оператора загружаемой пробой.

Еще одной ключевой задачей является учет разделенных ионов. Для проведения изотопного анализа состава критически важно обеспечить одновременную регистрацию изотопов в одном анализе, т.е. по сути обеспечить спектрографический режим работы. Такая задача неминуемо требует раздельного улавливания ионов на индивидуальные детекторы (10 отдельных каналов), реализация решения такой задачи напрямую определится величиной дисперсии пучка в зоне фокусировки. В случае приемника ионов МТИ-350ТМ (рис. 4) конструкция отдельного детектора (коллектора Фарадея) должна иметь толщину всего 2.1 мм и представляет собой металлический короб с графитовым дном, вложенный в наружный защитный, электрически изолированный от внутреннего, металлический короб и имеющий на входе коллимирующие диафрагмы и антидинатрон-ный электрод. Такая инновационная конструкция цилиндра Фарадея обеспечивает высокий уровень подавления наводок от переотраженных ионов и паразитных токов. В конечном счете приемник ионов превращается в сложный узел, имеющий в своем составе восемь коллекторов с индивидуальными приводами, обеспечивающими точность позиционирования детекторов до ± 0.05 мм, и входными высокочувствительными усилителями ионного тока в специальной вакуумной камере с подавленным микрофонным эффектом.

Именно эти критерии легли в основу модернизации масс-спектрометра МТИ-350Т с целью превращения его в основной технологический и сертификационный прибор ядерно-топливного цикла в России [5–7]. Для решения этой задачи в ходе работы над конструкцией масс-спектрометра МТИ-350ТМ были разработаны и внедрены следующие принципиально новые элементы.

– Новый патентопригодный магазин проб с инновационной системой подачи питания на ленты.

– Новая форма катода и защита барабана и внутренних узлов прибора от запыления радиоактивными пробами.

– Инновационная конструкция цилиндра Фарадея, обеспечивающая высокий уровень подавления наводок.

– Высокочувствительный входной усилитель в специальной вакуумной камере с подавленным микрофонным эффектом, обеспечивающий гарантию точности измерений.

Применен пирометрический контроль за работой ленты-ионизатора по плоскости катода, обеспечивающий возможность достоверной отбраковки "неудачных" измерений.

Выпуск нового отечественного масс-спектрометра МТИ-350ТМ и его ввод в действие на предприятиях Росатома полностью освободит отечественную атомную отрасль от необходимости закупок импортного оборудования и зависимости от угрозы санкций в этой области.