Разработка методики судебно-химического исследования микроколичеств неизвестного наркотического вещества в составе многокомпонентной смеси с использованием хромато-масс-спектрометрии и ИК-спектрофотометрии

Tashkent Pharmaceutical Institute

Tashkent city

Republican Center for Forensic Expertise named after Kh. Sulaymanova

Tashkent city

Tashkent Pharmaceutical Institute

Tashkent city

Tashkent Pharmaceutical Institute

Tashkent city

Tashkent Pharmaceutical Institute

Tashkent city

DEVELOPMENT OF A METHOD FOR FORENSIC CHEMICAL STUDY OF MICRO-QUANTITIES OF AN UNKNOWN NARCOTIC SUBSTANCE IN A MULTI-COMPONENT MIXTURE USING CHROMATO-MASS SPECTROMETRY AND IR-SPECTROPHOTOMETRY

Annotation: The paper presents a method for forensic chemical study of the micro-amount of the narcotic drug marijuana in a multicomponent mixture using chromato-mass spectrometric analysis and IR spectrophotometry

The retention time, molecular and fragment ions, their intensity, the individual fragmentation of each component, as well as the values of the characteristic transmission bands of functional groups characteristic of the studied components were established. These parameters are recommended to be used to detect controlled substances in complex mixtures, as well as to determine the generic and group affiliation and their common source of origin.

These methods have been proven to be highly sensitive, fast and easy to use.

Введение. При расследовании и судебном рассмотрении уголовных дел, связанных с незаконным оборотом наркотических средств все большее доказательственное значение приобретают микрообъекты, обнаруживаемые на месте преступления, а также на предметах, связанных с событием преступления и его участниками.

В экспертной практике в роли объектов исследования часто выступают наркотические средства, которые крайне редко являются индивидуальными соединениями. При этом наибольшие сложности возникают при исследовании веществ, представляющих собой многокомпонентные системы и смеси, содержащие большое количество примесных и балластных веществ, а также низкие концентрации активных веществ. Трудности, возникающие при исследовании таких объектов, обусловлены следующими причинами:

• -сложностью разделения многокомпонентных систем и очистки от балластных веществ и примесей;

• -сложностью концентрирования разбавленных растворов.

Все это затрудняет идентификацию вещества и послужило основанием разработки методики по исследованию микроколичеств наркотических средств.

Материалы и методы исследования. Далее проводили х роматомасс-спектрометрическое исследование на хромато-масс-спектрометре фирмы АТ 5973 методом Drug SP-SHORTSPLITLESS-100H2.М (колонка капиллярная HP5MS, длиной 30 м, диаметр 0,25 мм, с 5 %-ным фенилметилсилоксаном, масс-селективный детектор) при следующих условиях анализа: энергия ионизирующих электронов 70 эВ, температура инжектора 280°С, температура печи от 150° до 280°С при программированном режиме со скоростью подъёма температуры 15°С в мин, величина пробы 1 мкл, давление паров исследуемого вещества 10 мм рт. ст., время анализа – 20 мин, газноситель-водород, скорость потока – 2,1 мл/мин, в режиме с делением потока 10:1.

Результаты и их обсуждение . Анализ полученных хроматограмм и масс-спектров свидетельствует о том, что масс-спектры исследованных смывов характеризуются наличием устойчивых фрагментов, характеристических ионов, образующихся по общим путям фрагментации молекулярных ионов. Ниже представлены их хроматограмма и масс-спектры (рис. 1, 2, 3). Хроматограмма и масс-спектры жидкости из двух флаконов идентифицированы с помощью библиотеки базы данных прибора.

Abundance

Time-->

Рис.1. Типичная хроматограмма жидкости из двух флаконов,

представленных на исследование

Abundance m/z-->

Abundance

Scan3643(13.501 min): SAM2696.D

m/z-->

Рис. 2. 3. Типичные масс-спетры жидкости из двух флаконов, представленных на исследование

При этом установлено, что основной пик, со временем удерживания 12.68 мин., молекулярным ионом М+314 и осколочными ионами m/z 231, 246, 193, 174, 121 соответствует каннабидиолу (КБД), пик со временем удерживания 13.52 мин., молекулярным ионом М+314 и осколочными ионами m/z 299, 231, 271, 246, 193, 174 соответствует тетрагидроканнабинолу (ТГК) и пик со временем удерживания 14.32 мин., молекулярным ионом М+330 и осколочными ионами m/z 312, 287, 247, 205, 147 соответствует каннабиэлсоину (КБЕ). Также на хроматограмме обнаружены пики, ҳарактерные для насыщенных и ненасыщенных жирных (пальмитиновой, олеиновой) кислот.

Каннабидиол

Химическое название: 2-[(1R,6R)-3-метил-6-(проп-1-eн-2- ил)циклогекс-2-eн-1-yl]-5-пентилбензен

-1,3-диол

Химическая формула: С 21 Н 30 O 2

Молярная масса: 314.46 г/моль

Результаты анализа жидкости из двух флаконов методом хромато-масс-спектрометрии: пик со временем удерживания 12.68 мин, молекулярным ион (М.м. =314.46 г/моль), распадом молекулы на осколочные ионы с m/z 231, 246, 193, 174, 121 полностью подтверждают химическую структуру молекулы и соответствует каннабидиолу.

Тетрагидроканнабинол

Химическое название:   (-)-(6aR,10aR)-6,6,9-триметил-3- пентил-

6a,7,8,10a-тетрагидро-6H-бензо[c]хром-1-oл

Химическая формула: С 21 Н 30 O 2

Молярная масса: 314.46 г/моль

Пик со временем удерживания 13.52 мин, с молекулярным ионом (М.м. =314.46 г/моль), распадом молекулы на осколочные ионы с m/z 299, 231, 271, 246, 193, 174 полностью подтверждают химическую структуру молекулы и соответствует тетрагидроканнабинолу.

Выводы:  В результате проведенных исследований методами хромато- масс-спектрометрии и ИК-спектрофотометрии разработана комплексная     методика     судебно-химического     исследования микроколичеств марихуаны в составе многокомпонентной смеси, которой является молоко.

Доказано, что данные методы обладают высокой чувствительностью, быстротой и простотой использования.

Использование данных методов позволяет быстро и с высокой точностью идентифицировать контролируемые вещества в составе многокомпонентых микрообъектов без дополнительной пробоподготовки и исключающие потерю микроколичества вещества.