Разработка МЭМС-сенсора калориметрического типа на основе мембран оксида циркония

Микроэлектромеханические сенсоры (МЭМС) потока находят широкое применение в медицине, промышленности, охране окружающей среды и других областях, где существует необходимость в измерениях массового расхода газов и жидкостей [1].

В общем случае МЭМС-сенсоры расхода могут быть классифицированы как: нетепловые — пьезоэлектрические и оптические, и тепловые — вре-мяпролетные, термоанемометрические и калориметрические. Наибольший интерес в изучении и применении представляют сенсоры последнего типа, т.к. могут гарантировать простоту интеграции в микросистемы, возможность непрерывного мониторинга расхода, а также работу в широком диапазоне потоков газа.

В случае времяпролетных сенсоров измеряемой величиной является время задержки теплового импульса, необходимое для его прохождения расстояния между нагревателем и термочувствительным элементом. Это время задержки зависит от скорости течения жидкости или газа [2].

Термоанемометрические сенсоры (термоанемометры) — это одни из самых распространенных видов сенсоров для измерения расхода. Они используют тепловой принцип для измерения скоро- сти движения воздушных потоков и газов. Конструкция включает чувствительный элемент — нагреватель, который прогревается до определенной температуры и охлаждается под воздействием потока [3].

Базовым принципом функционирования термоанемометра является теплообмен между нагретым элементом и воздушным потоком. Нагреватель сенсора нагревается до заданной температуры. При движении газа вдоль сенсора его нагреватель охлаждается. Электронная система компенсирует теплопотери, увеличивая мощность нагрева. Количество дополнительной мощности, необходимой для поддержания заданной температуры нагревателя, позволяет вычислить скорость потока и массовый расход газа.

Принцип работы калориметрического сенсора основан на изменении температурного поля вблизи нагревателя потоком протекающего газа. Разница температур термочувствительных элементов, расположенных вверх и вниз по течению относительно нагревателя, зависит от величины массового расхода газа [4].

Разработаны также сенсоры теплового потока, работа которых основана на комбинации вышеуказанных принципов измерения. В частности, калориметрический сенсор более чувствителен к малым потокам газов, в то время как времяпролет-ный и термоанемометрический сенсоры дают лучшие результаты при измерении больших потоков.

Актуальной задачей является мониторинг расхода природного газа посредством специализированных устройств учета. Современные газовые счетчики обладают большим разнообразием: мембранные, ультразвуковые, турбинные, микротер-мальные [5].

С точки зрения эксплуатации современной тенденцией является разработка "умных" счетчиков газа, обеспечивающих не только проведение измерений, но и сбор статистических данных, их беспроводную передачу в управляющую компанию, самодиагностику и функционирование от автономного питания. Это позволяет создавать счетчики газа, не требующие дополнительного подсоединения кабелей передачи данных и электрического питания.

В связи с этим появился большой интерес к созданию и разработке микротермальных МЭМС-сенсоров, которые могли бы гарантировать высокую точность измерений и стабильность характеристик во времени при достаточно низком энергопотреблении, что обеспечит долговременную автономную работу счетчика расхода газа.

Отличительной особенностью МЭМС-техно-логии является возможность создавать сенсоры потока с микронагревателями и термодатчиками без использования движущихся частей, что упрощает изготовление и эксплуатацию сенсоров. Еще одной причиной большого интереса к МЭМС-сенсорам расхода являются преимущества, связанные с высокой чувствительностью к малому расходу, простота использования в различных режимах измерения [6], а также возможность расположения всех измерительных модулей на одном кристалле [7].

Особенно широкое практическое применение получили МЭМС-сенсоры, которые изготавливаются путем обработки кремния с использованием стандартных CMOS-процессов. Типичная структура МЭМС-сенсора включает нагреватель и термодатчики из платины или поликремния, размещенные на тонкой мембране из оксида или нитрида кремния. Для уменьшения напряжений, возникающих при нагреве нагревателя, наиболее широко используются двухслойные мембраны SiO 2 / Si 3 N 4 . Мембрана необходима, чтобы уменьшить тепловые потери в подложку и время отклика сенсора в режиме периодического нагрева. Кроме того, на тот же кристалл, на котором изготовлен МЭМС-сенсор, могут быть интегрированы усилители и АЦП (в случае full-CMOS решений) [8].

В настоящее время в области МЭМС-сенсоров потока на основе кремниевой технологии полно- стью доминируют сенсоры иностранных производителей, в частности компании Sensirion [8].

Тем не менее кремниевая технология является не единственным технологическим решением при создании МЭМС-сенсоров потока газа.

Керамические МЭМС-сенсоры представляют собой альтернативу традиционным кремниевым микросистемам, особенно в условиях высоких температур, агрессивных химических сред и механических нагрузок. Для измерения потока газа, в частности в энергетике, автомобильной промышленности и системах контроля природного газа, керамические материалы обеспечивают повышенную термостабильность, химическую инертность и долговечность по сравнению с сенсорами, выполненными на кремнии [9].

Кроме того, керамическая технология позволяет отказаться от большинства технологий микроэлектроники, требующих дорогостоящего оборудования: окисления кремния, глубокого травления кремния для формирования мембран и процессов фотолитографии.

Наиболее часто используемые керамики в МЭМС-устройствах это — Al 2 O 3 ; ZrO 2 и LTCC (Low-Temperature Co-fired Ceramics).

ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ

Целью данной работы является разработка и проведение экспериментального исследования калориметрического МЭМС-сенсора потока газа для бытовых применений, выполненного на мембране из оксида циркония.

Важно отметить, что мембраны из Al2O3; ZrO2 и LTCC ужа давно используются для создания сенсоров различных типов, в частности, их используют для изготовления газовых сенсоров [10, 11]. Однако для МЭМС-сенсоров потока газа керамика ZrO2 используется впервые.

МЭМС-сенсор потока формировался на серийно выпускаемых мембранах из оксида циркония, на поверхность которых методом магнетронного напыления наносился слой платины. Далее методом лазерной абляции прорисовывалась топология нагревателя и терморезисторов с контактными площадками и выполнялось разделение на чипы. Полученные чипы монтировались на керамический держатель, изготовленный из оксида алюминия методом двустороннего лазерного микрофрезерования, который устанавливался на печатную плату и в корпус [12].

Такой выбор технологий для сенсоров потока использован впервые и потенциально обеспечивает быстрое создание недорогих и стабильных МЭМС-сенсоров, их долговечность при работе в агрессивных условиях, а также низкое энергопотребление расходомера или умного счетчика.

Рис. 1. Упрощенная схема расположения основных элекментов на микро-термальном МЭМС-сенсоре потока газа

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Принцип действия разрабатываемого МЭМС-сенсора основан на калориметрическом методе измерения, который базируется на изменении температуры терморезисторов R1 и R2, возникающем при движении газа по газопроводу (рис. 1). Расход газа определяется количеством тепла, которое уносит поток. При этом возникает разница температур терморезисторов, расположенных до и после нагревателя — │ T 2 – T 1 │. Измеряемой величиной является разница сопротивлений терморезисторов R 1 и R 2 .

В типичной конфигурации с одним нагревателем и двумя терморезисторами (вверх и вниз по потоку) выходной сигнал определяется как разность температур:

Δ T =

T после – T до ,

где T после — температура терморезистора, находящегося после нагревателя, T до — температура терморезистора до него.

Для низких скоростей потока в ламинарном режиме зависимость от скорости потока (или расхода) можно аппроксимировать линейной функцией:

Δ T ≈ K ⋅ V ,

где V — скорость газа (м/с), K — чувствительность сенсора, зависящая от теплофизических свойств газа и геометрии.

Изменение сопротивления связано с изменением температуры за счет температурного коэффициента сопротивления (ТКС) согласно уравнению:

Δ R / R 0 = α ⋅ Δ T ,             (3)

где R 0 — сопротивление при начальных условиях, α — ТКС [1/К].

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Обоснование выбора материала для МЭМС

В данной работе материалом для МЭМС-сен-сора потока являлась циркониевая керамика ZrO 2 типа 3YSZ (диоксид циркония, стабилизированный добавлением 3 мол.% Y 2 O 3 [13]), выполненная в виде мембраны. Толщина мембраны составляла 30 мкм.

Такой выбор обоснован отличными механическими свойствами циркониевой керамики, благодаря которым проявляется ее стабильность и стойкость в жестких условиях эксплуатации: сильные газовые потоки, а также значительные температурные и вибрационные нагрузки. При этом у платины и циркониевой керамики 3YSZ достаточно близкие значения коэффициентов теплового расширения (КТР) (8.8 × 10–6 K–1 и 9.4 × 10–6 K–1 соответственно) по сравнению с системами платина – SiO2 / Si3N4, у которых КТР различаются в несколько раз. Это позволяет свести к минимуму механические напряжения между платиной и мембраной, возникающие в процессе периодического нагрева сенсора, что, в свою очередь, предотвращает деформацию мембран и отслоение тонкопленочных платиновых слоев.

Более того, ZrO₂ имеет наиболее низкую теплопроводность из всех используемых керамик (~2 Вт/(м·К)), наиболее близкую к SiO 2 (~1.4 Вт/(м·К)), что делает его предпочтительными для создания МЭМС-сенсоров теплового потока на некремниевой основе.

Технологические и конструктивные решения при создании МЭМС-сенсоров

В целях получения идентичных сенсоров была выбрана лазерная микромеханическая обработка сенсоров, которая позволяет быстро (1–2 мин) изготовить один экземпляр сенсора. К тому же для работы установки не требуется наличия чистой комнаты, а загрязняющая составляющая процесса лазерной обработки минимальна и сводится к образованию наночастичной пыли, удаляемой последующей отмывкой в ультразвуковой ванне.

Тонкопленочный платиновый нагреватель и два платиновых терморезистора в форме меандра были изготовлены на мембране ZrO 2 . Размер чипа сенсора составлял 1.3 × 1.3 мм. Топология сенсора показана на рис. 2, а, (1 и 3 — терморезисторы,

2 — нагреватель). Фото чипа сенсора в держателе приведено на рис. 2, б.

Платиновую металлизацию толщиной 1 мкм наносили на мембрану ZrO2 методом магнетронного распыления, после чего в течение нескольких часов отжигали в печи с атмосферой воздуха при температуре 950 °C для стабилизации сопротивления нагревателя [14]. В процессе отжига сопротивление нагревателя уменьшилось в несколько раз. Отжиг прекращался, когда сопротивление переставало изменяться более чем на 1%.

Платиновый нагреватель и два терморезистора в форме меандра были сформированы методом лазерной абляции платины. Для этой цели изготовления был использован специальный волоконный лазер мощностью 20 Вт с настраиваемой длительностью импульса в диапазоне 50–200 нс и длиной волны 1.064 мкм [15].

Полученный чип с микронагревательными элементами монтировался на керамический держатель, изготовленный из монолитного оксида алюминия, методом двустороннего лазерного микрофрезерования [12]. Фотография держателя показана на рис. 2, в.

Рис. 2. Конструкция, топология и размеры сенсора потока (а); фотография мембраны из ZrO₂ с топологией нагревателя и терморезисторов (б); микрофотография чипа сенсора потока, установленного на керамическом держателе (в).

Промышленно изготовленная печатная плата припаяна к металло-стеклянному корпусу типа TO-8

в

Контактная металлизация керамического держателя выполнена на основе толстопленочного серебра, легированного Pt-пастой (тип PP-33 [16]) и обладающего хорошей способностью к пайке стандартными припоями (в работе был использован твердый припой с содержанием 60% Sn / 40% Pb).

Керамический держатель с установленным на нем чипом сенсора был припаян к печатной плате. После чего вся конструкция была установлена на 8-выходном металлостеклянном корпусе стандарта TO-8 (рис. 2, в), обычно используемом для сенсоров газа или давления [17].

Для определения ТКС платиновых резисторов их помещали в климатическую камеру. Климатическая камера имеет собственный датчик температуры. Для более точных измерений температуры вблизи сенсора, помещенного в климатическую камеру, размещали термопару. Измерения проводились в диапазоне температур от –30 °С до +150 °С.

Исследование ВАХ проводилось путем подачи с блока питания напряжения на МЭМС-нагреватель и одновременном измерении проте- кающего через него тока. Измерения проводились при комнатной температуре 25 °С.

Для измерения скорости нагрева нагревателя сенсора, необходимой для определения времени выхода сенсора на рабочий режим, сенсор был включен в схему с делителем в виде резистора R д номиналом 10 Ом. Нагрев нагревателя сенсора до требуемой температуры выполнялся с помощью двухсекундного ШИМ-сигнала с частотой 1 кГц и заполнением, соответствующим необходимому рабочему напряжению.

В качестве источника питания выступала тио-нил-хлоридная литиевая батарея с номинальным напряжением 3.5 В. ШИМ создавался путем подачи прямоугольных импульсов на затвор полевого транзистора с генератора сигналов специальной формы. При этом происходил нагрев нагревателя R н , сопровождающийся увеличением его сопротивления. Это приводило к изменению напряжения на сопротивлении R д делителя, которое измерялось осциллографом.

Для измерения отклика сенсора в зависимости от массового расхода газа был собран стенд (рис. 3).

а

Рис. 3. Фотография экспериментальной установки для измерения характеристик разработанного МЭМС-сенсора (а) и размещение сенсора в трубе с регулируемым газовым потоком (б).

1 — клапан регулировки газового потока, 2 — ручной затвор, 3 — ротаметр, 4 — исследуемый сенсор, 5 — источник питания, 6 — генератор разогревающих сигналов, 7 — осциллограф, 8 — милливольтметр

б

Стенд включает отрезок газовой трубы (диаметром 32 мм), в которой размещался сенсор (4), клапан регулировки газового потока (1), ротаметр (3) для регулирования потока, ручной затвор (2) и компрессор, а также источник питания (5), генератор сигналов специальной формы (6), милливольтметр (8) и осциллограф (7), которые необходимы для проведения измерений.

Для проведения измерений на нагреватель сенсора подавалось рабочее напряжение. Измерения проводились при комнатной температуре окружающей среды (25 °С). При изменении скорости потока воздуха температура терморезисторов (R1 и R2) изменялась, а следовательно, изменялось их сопротивление.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Уточнение условий эксперимента

По описанной выше технологии была изготовлена партия МЭМС-сенсоров с топологией, представленной на рис. 2. В центре сенсора располагается нагреватель, справа и слева от него — терморезисторы. Ширина полосок платинового нагревателя и терморезистров 20 мкм.

Сопротивление нагревателя ( R н ) и терморезисторов ( R 1 и R 2 ) при температуре 25 ° С составляет 25.71, 36.37 и 35.73 Ом соответственно. Важно отметить, что различие сопротивлений терморезисторов составляет менее 2%, что можно считать хорошим результатом для данной технологии.

Определение ТКС платины

Чтобы проводить измерения, необходимо установить связь между сопротивлением платиновых терморезисторов и их температурой. Для этого были проведены измерения ТКС по описанной в разделе "Теоретическая часть" методике.

Измерения ТКС нагревателя и терморезисторов были проведены в диапазоне температур от –30 °С до +150 °С.

Полученные зависимости показаны на рис. 4.

Рис. 4. Зависимость сопротивления от температуры среды ( T _кам) для нагревателя (R_н, кривая 1) и терморезисторов ( R ₁, кривая 2 и R ₂, кривая 3)

Из рисунка видно, что зависимости сопротивления от температуры имеют линейных характер. Приведенные значения ТКС были определены по формуле:

R = R 0 (1 + α ⋅( T – T 0 )), (4)

где R 0 и T 0 — начальные сопротивление и температура (25 °С), R — сопротивление при температуре T .

Средние значения ТКС нагревателя Rн и терморезисторов R1 и R2 по всем температурам составили: 0.00184, 0.001836 и 0.001864 К–1 соответственно.

Измерение ВАХ нагревателя

Наиболее важным параметром, определяющим область применения сенсоров расхода газа, является потребляемая нагревателем мощность в режиме проведения измерений. Именно от значения потребляемой мощности зависит возможность успешного применения сенсора расхода газа в автономных устройствах, имеющих питание от батарей.

Рис. 5. ВАХ и зависимость мощности нагревателя от температуры (а), рассчитанные зависимости температуры Т = f( U ) для нагревателя R _н (б) и терморезисторов R1 (кривая 1) и R2 (кривая 2) (в)

Для того, чтобы оптимизировать температуру проведения измерений, а следовательно, и мощность, была измерена ВАХ нагревателя в диапазоне напряжений от 0 В до 2.5 (рис. 5, а, кривая 1). Из полученной зависимости была рассчитана мощность нагревателя (рис. 5, а, кривая 2).

Используя формулу (4), были рассчитаны температуры нагревателя (рис. 5, б) и терморезисторов (рис. 5, в) в зависимости от напряжения, подаваемого на нагреватель. Из полученных зависимостей можно сделать вывод, что максимальная температура нагревателя T Н при напряжении 2.5 В составляет 346.8 °C. Потребляемая нагревателем мощность P Н составляет 152.3 мВт. Температуры терморезисторов R1 и R2 при отсутствии потока газа практически равны 220.1 °C и 227.8 °C соответственно. Поскольку считается, что для калориметрических МЭМС-сенсоров рабочая температура должна быть порядка 300 °C, было решено не проводить измерения ВАХ при напряжениях нагрева выше 2.5 В.

Измерение расхода газа

Измерения проводились в условиях ламинарного потока газа. В дальнейшем предполагается, что сенсор будет размещен в микроканале байпасного отвода от магистрального газопровода, где во всех режимах также будет соблюдаться режим ламинарного потока.

На рис. 6 показано изменение разности сопротивлений терморезисторов |∆ R | = R 1 – R 2 в зависимости от расхода воздуха Q при напряжении нагревателя 2.4 В. Было установлено, что зависимость |∆ R | =f( Q ) имеет близкий к линейному характер (уравнение (5), полученное из (2) и (3)) до зна-

Рис. 6. Зависимость |∆ R | от расхода газа при расположении R1 перед нагревателем (1) и за нагревателем (2) (т.е. при движении потока в противоположных направлениях)

чений потока 30–40 л/мин, но результат — изменение |∆ R | — зависит от направления потока газа:

|Δ R | / R 0 ≈ α ⋅ K ⋅ V .                     (5)

Зависимости 1 и 2 на рис. 6 представляют собой выходные сигналы терморезисторов одного и того же сенсора, когда поток движется в противоположных направлениях. Видно, что при изменении направления потока воздуха увеличение значения ∆ R от Q (рис. 6, кривая 1) сменяется уменьшением значения |∆ R | (рис. 6, кривая 2). Такое изменение разности сопротивлений |∆ R | можно объяснить следствием неравномерности их первоначального нагрева в отсутствие потока воздуха. Терморезистор R1 имеет более низкую температуру, чем терморезистор R2 (рис. 5, в, кривая 1). В этом случае, когда терморезистор R1 расположен по потоку за нагревателем, разница |∆ R | будет уменьшаться из-за того, что терморезистор R2 будет охлаждаться потоком воздуха, а терморезистор R1 будет дополнительно нагреваться потоком нагретого нагревателем воздуха. Когда R1 находится по потоку до нагревателя, его температура будет уменьшаться, а R2 увеличиваться. Следовательно, |∆ R | будет также увеличиваться. Чувствительность сенсора в потоке воздуха составляет ~0.013 Ом/(л/мин).

При подаче на мостовую схему напряжения, обеспечивающего ток в 1 мА через терморезисторы, напряжение U вых будет изменяться в диапазоне от 0.8 до 2 мВ.

Значение Q интересно с точки зрения контроля расхода газа. С физической точки зрения более полезной величиной является скорость потока газа V .

Скорость потока газа определяется уравнением

V = Q / S , где Q — расход газа в м³/с, а S — площадь сечения трубы.

В нашем случае диаметр трубы равен 32 мм. Тогда S = 8 × 10^–4 м². Изменение потока от 10 до 60 л/мин, соответствует изменению Q от 1.67 × 10^–4 до 1 × 10^–3 м³/с.

Скорость потока V при изменении расхода от 10 до 50 л/мин будет изменяться от 0.21 до 1 м/с.

Определение времени выхода сенсора на рабочий режим

Измерение объема газа, протекающего по трубопроводу через сечение, обычно проводят в периодическом режиме. Поэтому важное значение имеет время выхода сенсора в рабочий режим, что соответствует его нагреву до заданной температуры. На рис. 7 показана зависимость изменения напряжения на нагревателе от времени подачи рабочего напряжения. Для проведения измерений

Рис. 7. Динамическая характеристика выхода сенсора на рабочий режим нагреватель сенсора был включен в цепь с делителем напряжения. Видно, что при подаче рабочего напряжения 2.4 В нагреватель сенсора прогревается за 136 мс.

Исходя из полученного времени нагрева можно рассчитать мощность, затрачиваемую для проведения одного измерения расхода газа. Из рис. 5, а, видно, что при напряжении 2.4 В потребляемая сенсором мощность равна 146 мВт. Таким образом, можно оценить, что энергия для проведения одного измерения порядка 20 мВт⋅с.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В данной работе представлены первые результаты разработки калориметрического МЭМС-сенсора потока газа, выполненного на мембране ZrO 2 , и исследованы его параметры и характеристики.

Были определены значения ТКС нагревателя и терморезисторов, выполненных магнетронным напылением платины. Полученные значения — 0.00185 К-1. Были измерены зависимости температуры нагревателя сенсора и потребляемой мощности от прикладываемого напряжения нагрева в диапазоне 0–2.5 В, определено время нагрева сенсора до рабочей температуры, а также энергия, необходимая для проведения одного измерения расхода газа.

Измерения потока проводились на воздухе в диапазоне от 10 до 60 л/мин. Показано, что результат изменения ∆R зависит от положения сенсора в потоке газа. Такой результат был объяснен различием температур терморезисторов и их расположением относительно потока газа. Очевидно, что это недостаток текущей версии сенсора, который должен быть устранен в дальнейшем. Чувствительность сенсора составляет приблизительно 0.013 Ом/(л/мин).

Конечной целью исследований является создание сенсора, способного работать длительное время (более 6 лет) от автономного источника питания (литиевая батарея типа D) в "умных счетчиках" расхода природного газа.

Для этого необходимо обеспечить минимальное энергопотребление сенсора при однократном измерении. Это, в свою очередь, требует минимизации энергопотребления в режиме измерения и времени выхода сенсора в рабочий режим. Предполагается, что оба эти параметра будут уменьшены за счет дальнейшей миниатюризации сенсора. Кроме того, энергопотребление можно изменять частотой проведения измерений. Ожидается, что благодаря оптимизации параметров сенсора его средняя потребляемая мощность при измерении один раз в минуту составит менее 1 мВт.

Данная работа выполнена в рамках государственного задания Министерства науки и высшего образования Российской Федерации (тема № FSWU-2025-0009 "Керамические технологии в микроэлектронике").