Синтез и кристаллическая структура [Ph4Bi(DMSO-O)][IrCl4(DMSO-S)2]

Автор: Сенчурин Владислав Станиславович, Сырых Евгения Павловна

Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry

Статья в выпуске: 2 т.12, 2020 года.

Бесплатный доступ

Взаимодействием гексахлороиридата(III) натрия с нитратом тетрафенилвисмута в воде с последующей перекристаллизацией из диметилсульфоксида синтезирован новый комплекс иридия [Ph4Bi(DMSO- O )][IrCl4(DMSO- S )2]. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре Bruker D8 Quest (двухкоординатный CCD - детектор, Mo K α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристалла [C60H76Cl8Ir2Bi2S6O6, M 2171,53; сингония триклинная, группа симметрии P -1; параметры ячейки: a = 9,51(3), b = 17,69(5), c = 23,76(7) Å; α = 90,09(12)°, β = 90,54(16)°, γ = 105,50(14)°; V = 3852(20) Å3; размер кристалла (0,34×0,12×0,1 мм; интервалы индексов отражений -9 ≤ h ≤ 9, -17 ≤ k ≤ 17, -24 ≤ l ≤ 24; всего отражений 32111; независимых отражений 8144; Rint 0,0776; GOOF 1,118; R 1 = 0,0954, wR 2 = 0,2137; остаточная электронная плотность 3,63/-2,02 e/Å3] атомы висмута в двух кристаллографически независимых катионах имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию (аксиальные углы СBiС 176,9(11)° (176,4(11)°), суммы валентных углов СBiС в псевдо- экваториальных плоскостях составляют 349,3(15)° (349,3(15)°); длины связей Bi-С 2,01(5)-2,25(4) Å, расстояния Bi×××O 2,73(2), (2,76(4) Å)). Атомы иридия в центросимметричных кристаллографически независимых анионах [IrCl4(DMSO- S )2]- имеют малоискаженную октаэдрическую координацию ( транс -углы ClIrCl и SIrS равны 180°; цис -углы SIrCl и ClIrCl изменяются в интервале 87,6(4)-92,4(4)°). Длины связей Ir-Cl изменяются в интервале 2,297(13)-2,375(11) Å; для связей Ir-S (2,267(10)-2,32(2) Å) расхождение несколько меньше. Структурная организация в кристалле обусловлена слабыми межионными ван-дер-ваальсовыми взаимодействиями: S=O∙∙∙H-С (2,38-2,70 Å) и Ir-Cl∙∙∙H-C (2,70-2,92 Å).

Еще

Нитрат тетрафенилвисмута, гидрат гексахлороиридата(iii) натрия, диметилсульфоксид, синтез, строение, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147234262

IDR: 147234262 | DOI: 10.14529/chem200205

Список литературы Синтез и кристаллическая структура [Ph4Bi(DMSO-O)][IrCl4(DMSO-S)2]

Iridates from the Molecular Side / K.S. Pedersen, J. Bendix, A. Tressaud et al. // Nat. Commun. -2016. - V. 7. - P. 12195-12202. DOI: 10.1038/ncomms12195.
Rational Self-Assembly of Tricobalt Extended Metal Atom Chains and [MF6]2- Building Blocks into One-Dimensional Coordination Polymers / M. Cortijo, V. Bulicanu, K.S. Pedersen et al. // Eur. J. Inorg. Chem. - 2018. - V. 2018, № 3-4. - P. 320-325. DOI: 10.1002/ejic.201701084.
Lorenzen, B. Kristallstrukturen, Schwingungsspektren und Normalkoordinatenanalyse von fac-(Et4N)[OsF3Cl3] und fac-(Et4N)[IrF3Cb] / B. Lorenzen, W. Preetz // Z. Anorg. Allg. Chem. - 2000. -V. 626. - № 3. - P. 667-670. DOI: 10.1002/(SICI)1521-3749(200003)626:3-667::AID-ZAAC667-3.0.CO;2-H.
Kepert, C.J. Semiconducting Charge-Transfer Salts of BEDT-TTF [bis(Ethylenedithio)tetrathiafulvalene] with Hexachlorometallate(IV) Anions / C.J. Kepert, M. Kurmoo, P. Day // J. Mater. Chem. - 1997. - V. 7. - P. 221-228. DOI: 10.1039/A605878G.
Syntheses, Spectroscopic Characterization and X-ray Crystal Structures of [HP-7-Pr3]2[IrCl6] (1), [HP-7-Pr3MIr2Cl8(P-7-Pr3)] (2) and [HP-z-P^] [I^CbCP-Z-P^b] (3): Three Possible Precursors of the Complex Ir(H) (Cl)2(P-z-Pr3)2 (4) / M. Allevi, D. Capitani, A. Ettorre et al. // Inorg. Chim. Acta. -1998. - V. 282, № 1. - P. 17-24. DOI: 10.1016/S0020-1693(98)00192-3.
N,N'-Dialkylimidazolium Chloroplatinate(II), Chloroplatinate(IV), and Chloroiridate(IV) Salts and an N-Heterocyclic Carbene Complex of Platinum(II): Synthesis in Ionic Liquids and Crystal Structures / M. Hasan, I.V. Kozhevnikov, M.R.H. Siddiqui et al. // Inorg. Chem. - 2001. - V. 40, № 4. -P. 795-800. DOI: 10.1021/ic000606o.
Reiß, G.J. The Pseudosymmetric Structure of 6zs-(Diisopropylammonium) Hexachloroiridate(IV) and its Relationship to Potassium Hexachloroiridate(III) / G.J. Reiß // Acta Crystallogr., Sect. E. -2002. - V. 58, № 2. - P. m47-m50. DOI: 10.1107/S1600536802000417.
Cation-anion Interactions in Triphenyl Telluronium Salts. The Crystal Structures of (Ph3Te)2[MCl6] (M=Pt, Ir), (Ph3Te)[AuCl4], and (Ph3Te)(NO3)• HNO3 / R. Oilunkaniemi, J. Pietikainen, R.S. Laitinen et al. // J. Organomet. Chem. - 2001. - Vol. 640, № 1-2. - P. 50-56. DOI: 10.1016/S0022-328X(01)01182-2.
Синтез и кристаллическая структура EnH2[IrCl6] / И.А. Байдина, С.В. Коренев, Е.В. Макот-ченко и др. // Журн. структур. химии. - 2005. - Т. 46, № 4. - С. 747-758.
Synthesis, Structure, and Thermal Transformations of Double Complex Salts [Au(C4H13N3)Cl][MCl6]- nH2O (M = Ir, Pt; n = 0-2) / S.V. Korenev, B.V. Makotchenko, P.E. Plyusnin et al. // Russ. Chem. Bull. - 2006. - V. 55, № 3. - P. 429-434. DOI: 10.1007/s11172-006-0274-3.
Синтез, строение и термические свойства комплексных солей (DienH3)[IrCl6](NO3), (Di-enH3)[PtCl6](NO3) и (DienH3)[IrCl6]0.5[PtCl6]0.5(NO3) / Е.В. Макотченко, И.А. Байдина, П.Е. Плюснин и др. // Коорд. химия. - 2007. - Т. 33, № 1. - С. 47-54.
Kessler, D. Crystal Structure of 6zs((Dimethylphosphoryl)methanaminium) Hexachloridoiri-date( IV), C6H22Cl6IrN2O2P2 / D. Kessler, G.J. Reiss // Z. Kristallogr. - New Cryst. Struct. - 2014. -V. 229, № 2. - P. 101-102. DOI: 10.1515/ncrs-2014-0054.
Синтез и строение комплексов иридия [p-Tol4Sb][p-Tol4Sb(DMSO)]+[IrBr6]2-и ¡p-Tol4Sb(DMSO)]+[IrBr4(DMSO)2]- // В.В. Шарутин, О.К. Шарутина В.С. Сенчурин и др. // Журн. неорган. химии. - 2016. - Т. 61, № 8. - С. 1017-1022. DOI: 10.7868/S0044457X16080146.
Carbery, W.P. Spin-Orbit Coupling Drives Femtosecond Nonadiabatic Dynamics in a Transition Metal Compound / W.P. Carbery, A. Verma, D.B. Turner // J. Phys. Chem. Lett. - 2017. - V. 8, № 6. - P. 1315-1322. DOI: 10.1021/acs.jpclett.7b00130.
Haddad, Y.M.Y. Aspects of Catalysis. Part II. Dimethyl Sulphoxide Complexes of Iridium(III) Including Hydrides / Y.M.Y. Haddad, H.B. Henbest, J. Trocha-Grimshaw // J. Chem. Soc., Perkin Trans. 1. - 1974. - P. 592-595. DOI: 10.1039/P19740000592.
[5zs(dimethylsulphoxide) protium][trans-67sdimethylsulphoxidetetrachloroiridate(III)] / P.S. Cartwright, R.D. Gillard, E.R.J. Sillanpaa et al. // Polyhedron. - 1988. - V. 7, № 21. - P. 21432148. DOI: 10.1016/S0277-5387(00)81793-3.
Molecular Structure, Solution Chemistry and Biological Properties of the Novel [ImH][trans-IrCl4(Im)(DMSO)], (I) and of the Orange Form of [(DMSO)2H][trans-IrCl4(DMSO)2], (II), Complexes / L. Messori, G. Marcon, P. Orioli et al. // J. Inorg. Biochem. - 2003. - V. 95, № 1. - P. 37-46. DOI: 10.1016/S0162-0134(03)00069-2.
Ruthenium(III) and Iridium(III) Complexes with Nicotine / F.M. Alberti, J.J. Fiol, A. Garcia-Raso et al. // Polyhedron. - 2010. - V. 29, № 1. - P. 34-41. DOI: 10.1016/j.poly.2009.05.082.
Синтез и строение комплексов иридия [Ph3PR][fra«s-IrCl4(DMSO)2] / В.В. Шарутин, О К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. общ. химии. - 2015. - Т. 85, № 3. - С. 472-477.
Conformational and Structural Diversity of Iridium Di-methyl Sulfoxide Complexes / B.M. Ridgway, A. Foi et al. // Acta Crystallogr., Sect. B. - 2017. - V. 73, № 6. - P. 1032-1042. DOI: 10.1107/S2052520617011490.
Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. - 2009. - V. 42. - P. 339-341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
Covalent radii revisited / B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. -2008. - Iss. 21. - P. 2832-2838. DOI: 10.1039/B801115J.
Consistent Van der Waals Radii for the Whole Main Group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valero et al. // J. Phys. Chem. A. - 2009. - V. 113, iss. 19. - P. 5806-5812. DOI: 10.1021/jp8111556.

Еще

Статья научная