Синтез и строение гексахлорцирконата (4-фторбензил)трифенилфосфония [Ph3PCH2C6H4F-4][ZrCl6]

Автор: Шарутин Владимир Викторович, Шарутина Ольга Константиновна, Рыбакова Анастасия Владимировна, Ельцов Олег Станиславович

Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry

Рубрика: Неорганическая химия

Статья в выпуске: 2 т.14, 2022 года.

Бесплатный доступ

Гексахлорцирконат (4-фторбензил)трифенилфосфония [Ph3PCH2C6H4F-4][ZrCl6] (1) был синтезирован реакцией (4-фторбензил)трифенилфосфонийхлорида с четыреххлористым цирконием в растворе ацетонитрила. Структура соединения была охарактеризована методами ИК, 1Н, 13С{1Н} и 19F{1Н} ЯМР-спектроскопии, элементного анализа и монокристаллической рентгеновской дифракции. По данным рентгенографии, кристаллы комплексов 1 состоят из двух типов тетраэдрических (4-фторбензил)трифенилфосфониевых катионов (СРС 99,44(13)-114,94(12)°, P-C 1,706(2)-1,935(3) Å) и октаэдрические анионы [ZrCl6]2- (транс-углы ClZrCl равны 177,35(3)-178,62(3)°, расстояния Zr-Cl составляют 2,4308(9)-2,5350(11) Å). Структура комплекса 1 формируется за счет слабых водородных связей между катионами и анионами. В ИК-спектре комплекса 1 присутствуют интенсивная полоса валентных колебаний связи F-CAr при 997 см-1, полоса колебаний связей P-СAr при 1439 см-1 и полосы деформационных и валентных колебаний C-H при 743 и 3059, 2912 см-1. В спектре ЯМР 31Р комплекса 1 характеристичным сигналом является дублет за счет дальнего взаимодействия на атоме фтора (J = 8,8 Гц). Все сигналы углеродных атомов в спектре ЯМР 13С за счет прямых и дальних взаимодействий с атомами фтора и фосфора наблюдаются в виде дублетов и дублетов-дублетов.

Еще

Тетрахлорид циркония, хлорид (4-фторбензил)трифенилфосфония, гексахлорцирконат (4-фторбензил)трифенилфосфония, реакция присоединения

Короткий адрес: https://sciup.org/147237513

IDR: 147237513

Список литературы Синтез и строение гексахлорцирконата (4-фторбензил)трифенилфосфония [Ph3PCH2C6H4F-4][ZrCl6]

Джемилев, У.М. Комплексы циркония в синтезе и катализе / У.М. Джемилев, О.С. Вострикова, А.Г. Ибрагимов // Успехи химии. - 1986. - 55 (2). - С. 191-224.
Schwartz, I. Hydrozirconation: A New Transition Metal Reagent for Organic Synthesis / I. Schwartz, J. Labinger // Angew. Chem., Int. Ed. Engl. - 1976. - V. 15. - P. 333-340. DOI: 10.1002/anie.197603331.
Schwartz, J. Organozirconium compounds in organic synthesis: cleavage reactions of carbon-zirconium bonds / J. Schwartz // Pure Appl. Chem. - 1980. - Vol. 52(3). - P. 733-740. DOI: 10.1351/pac198052030733.
Rogers, J. S. Ethoxyboratabenzene Zirconium Complexes: Catalysts for a-Olefin Production / J. S. Rogers, G. C. Bazan, and C. K. Sperry // J. Am. Chem. Soc. - 1997. - Vol. 119(39). - P. 93059306. DOI: 10.1021/ja971976n.
Novel Zirconium Complexes with Constrained Cyclic ß-Enaminoketonato Ligands: Improved Catalytic Capability Toward Ethylene Polymerization / K.-T. Wang, Y.-X. Wang, B. Wang et al. // Dal-ton Trans. - 2016. - Vol. 45. - P. 10308-10318. DOI: 10.1039/C6DT01391K.
Zirconium Enolatoimine Complexes in Olefin Polymerization / S.M. Yu, U. Tritschler, I. Göttker-Schnetmann, and S. Mecking // Dalton Trans. - 2010. - Vol. 39(19). - P. 4612-4618. DOI: 10.1039/B916289E.
Titanium and Zirconium Permethylpentalene Complexes, Pn*MCpRX, as Ethylene Polymerization Catalysts / D.A. X. Fraser, Z.R. Turner, J.-Ch. Buffet, and D. O'Hare // Organometallics. - 2016. -Vol. 35(16). - P. 2664-2674. DOI: 10.1021/acs.organomet.6b00417.
Highly Active and Isospecific Styrene Polymerization Catalyzed by Zirconium Complexes Bearing Aryl-substituted [OSSO]-Type ^«(phenolate) Ligands / N. Nakata, T. Toda, Y. Saito et al. // Polymers. - 2016. - Vol. 8(2). - P. 31-40. DOI: 10.3390/polym8020031.
Theaker, G.W. Zirconium-Catalyzed Polymerization of a Styrene: Catalyst Reactivation Mechanisms Using Alkenes and Dihydrogen / G.W. Theaker, C. Morton, and P. Scott // Macromolecules. -2011. - Vol. 44(6). - P. 1393-1404. DOI: 10.1021/ma102835p.
Catalytically Active N-Acylamidine-Zirconium Complexes: Synthesis, Structures, and Application in Ethylene Polymerization / Th. Holtrichter-Rößmann, I. Häger, C.-G. Daniliuc, R. Fröhlich, K. Bergander, C. Troll, B. Rieger, René S. Rojas, and E.-Ul. Würthwein // Organometallics. - 2016. -Vol. 35(11). - P. 1906-1915. DOI: 10.1021/acs.organomet.6b00240.
Cuenca, T. Dicyclopentadienyl-titanium and -Zirconium Complexes as Catalysts for Hydrogenation of Olefins / T. Cuenca, J. C. Flores, and P. Royo // J. Organomet. Chem. - 1993. - Vol. 462(1-2). -P. 191-201. DOI: 10.1016/0022- 328X(93)83357-2.
Stoichiometric Reactions and Catalytic Hydrogenation with a Reactive Intramolecular Zr+/Amine Frustrated Lewis Pair / X. Xu, G. Kehr, C.G. Daniliuc, and G. Erker // J. Am. Chem. Soc. -2015. - Vol. 137(13). - P. 4550-4557. DOI: 10.1021/jacs.5b01623.
Highly Enantioselective Friedel-Crafts Alkylations of Indoles with Simple Enones Catalyzed by Zirconium(IV)-BINOL Complexes^ / G. Blay, I. Fernandez, J. R. Pedro, and C. Vila // Org. Lett. -2007. - Vol. 9(13). - P. 2601-2604. DOI: 10.1021/ol0710820.
Enantioselective Zirconium-Catalyzed Friedel-Crafts Alkylation of Pyrrole with Trifluorome-thyl Ketones / G. Blay, I. Fernandez, A. Monleon et al. // Org. Lett. - 2009. - Vol. 11(2). - P. 441-444. DOI: 10.1021/ol802509m.
Mo, L.-P. Recent Applications of Zirconium Compounds as Catalysts or Reagents in Organic Synthesis / L.-P. Mo and Zh.-H. Zhang // Curr. Org. Chem. - 2011. - Vol. 15(22). - P. 3800-3823. DOI: 10.2174/138527211797884520.
[Na-15-Krone-5]2[ZrF2Cl4] und (PPh^ZrC^] • 2 C^Ch; Synthesen, IR-Spektren und Kristallstrukturen / [Na-15-Crown-5]2[ZrF2Cl4] and (PPh4)2[ZrCl6] • 2 CH2Cl2; Syntheses, IR Spectra, and Crystal Structures / E. Hartmann, K. Dehnicke, D. Fenske et al. // Z. Naturforsch., B: Chem. Sci. -1989. - Vol. 44(10). - P. 1155-1160. DOI: 10.1515/znb-1989-1001.
Chen, L. Synthesis, Structure, and Reactivity of [Zr6Cl18H5]2~, the First Paramagnetic Species of Its Class / L. Chen and F A. Cotton // Inorg. Chem. - 1996. - Vol. 35(25). - P. 7364-7369. DOI: 10.1021/ic960454q.
Chen, L. Synthesis and Structural Characterization of Compounds Containing the [Zr6Cl18H5]3-Cluster Anion. Determination of the Number of Cluster Hydrogen Atoms / L. Chen, F. A. Cotton, and W.F. Wojtczak // Inorg. Chem. - 1997. - Vol. 36(18). - P. 4047-4054. DOI: 10.1021/ic960173i.
Synthesis and Structure of (Ph4P)2MCl6 (M = Ti, Zr, Hf, Th, U, Np, Pu) / S.G. Minasian, K.S. Boland, R.K. Feller, A.J. Gaunt, S.A. Kozimor, I. May, S.D. Reilly, B.L. Scott, and D.K. Shuh // Inorg. Chem. - 2012. - Vol. 51(10). - P. 5728-5736. DOI: 10.1021/ic300179d.
Gauch, F. Synthese und Kristallstrukturen der Mehrkernigen Rhenium-Nitrido-Komplexe [Re2N2Cl4(PMe2Ph)4(MeCN)] und [Re4N3Cl9(PMe2Ph)6] / F. Gauch and J. Strahle // Z. Anorg. Allg. Chem. - 2000. - Vol. 626, Iss. 5. - P. 1153-1158. DOI: 10.1002/(SICI)1521-3749(200005)626:5<1153::AID-ZAAC1153-3.0.TO;2-0.
Шарутин, В.В. Синтез и строение комплексов циркония [Ph3PR]2+[ZrCl6]2-, R = Et, CH2Ph, CH2C(O)OMe / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Е.В. Лобанова // Журн. неорган. химии. - 2018. -Т. 63, № 12. - С. 1549-1554.
Синтез и строение гексахлорцирконатов три-фенилбут-2-енил- и трифенилметоксиме-тилфосфония / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Н.М. Тарасова и др. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. - 2019. - Т. 62, вып. 6. - С. 36-40.
Синтез и строение комплексов циркония [Et2H2N]2[ZrCl6]2-, [Me3NCH2Ph]+2[ZrCl6]2 • MeCN, [Ph3PC6H4(CHPh2-4)]+2[ZrCl6]2- 2 MeCN, и [Ph4Sb]+2[ZrCl6]2- / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Н.М. Тарасова, О.С. Ельцов // Известия академии наук. Серия химическая. - 2019. - Т. 68, №1. - С. 24-31.
Андреев, П.В. Синтез и строение комплексов циркония [Ph3PCH=CHMe]2[ZrCl6] и гафния [Ph3PCH2C(O)Me]2[HfCl6] / П.В. Андреев, Е.В. Лобанова, П.Д. Дрожилкин // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». - 2019. - Т. 11, № 26. - С. 26-33. DOI: 10.14529/chem190403.
SMART and SAINT-Plus: Data Collection and Processing Software for the SMART System, Versions 5.0 (Bruker, Madison, Wisconsin, USA, 1998).
SHELXTL/PC: An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Versions 5.10 (Bruker, Madison, Wisconsin, USA, 1998).
OLEX2: a Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Crystallogr. - 2009. - Vol. 42(2). - P. 339-341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
Преч, Э. Определение строения органических соединений / Э. Преч, Ф. Бюльманн, К. Аффольтер. - М.: Мир, 2006. - 440 с.
Бацанов, С.С. Атомные радиусы элементов / С.С. Бацанов // Журн. неорг. хим. - 1991. -Т. 36, № 12. - С. 3015-3037.

Еще

Статья научная