Совершенствование процесса прогрессивной преддефекации сахарного производства

Современное аппаратурное оформление операций современной схемы очистки диффузионного сока позволяет достичь при переработке свеклы стандартного качества эффекта удаления несахаров 32–37% [2]. Фактическая величина этого показателя в настоящее время на большинстве российских сахарных заводов ниже 30% и находится в интервале 23–28%. Невысокая эффективность очистки диффузионного сока выражается не только в неполном переводе в осадок различных групп несахаров и их удалении, но и в накоплении в очищенном соке продуктов их щелочно-термической деструкции, в частности красящих веществ, коллоидных структур с низкой молекулярной массой, солей-накипеобразователей и др. Их присутствие в очищенном соке не позволяет обеспечить стабильности качественных показателей полупродуктов на последующих после известковой очистки операциях: выпаривание очищенного сока, уваривание утфелей, кристаллизация сахарозы, обессахаривание оттеков.

На показатели качества очищенного сока после известково-углекислотной очистки (ИУО) диффузионного сока значительное влияние оказывают присутствующие в нем высокомолекулярные соединения (ВМС) (вещества белково-пектинового комплекса) в свободном виде, а также в составе мезги, оставшейся в соке после его фильтрования на мезголовушке. В составе свекловичной мезги преобладают пектиновые вещества – их около 50% к ее массе. В составе азотистых несахаров здоровой свеклы присутствуют белковые вещества – около 60%.

Наличие мезги в соке перед его очисткой в количестве 5 г/дм3, что является характерной величиной для многих российских сахарных заводов и соответствует вводу пектиновых веществ в количестве около 0,12% к массе сока, вызывает заметное снижение эффекта известковой очистки (на 5,9%), повышает в 3,5 раза содержание пектиновых веществ в очищенном соке. Из этого можно сделать вывод, что имеющаяся в диффузионном соке мезга с учетом ее последующего гидролиза и щелочно-термического разложения в условиях ИУО представляет собой более вредный органический комплекс несахаров в сравнении с пектиновыми веществами, присутствующими в свекловичном соке в растворенном состоянии в количестве около 0,1% [1].

Приведенные данные являются подтверждением необходимости удаления мезги из диффузионного сока перед его ИУО до обоснованной нормы 1,0–1,5 г/дм3. На ряде сахарных заводов России вопросу эффективности работы мезголовушек не уделяется должного внимания, не контролируется степень удаления мезги и даже исключается из технологического потока эта ступень механической очистки диффузионного сока.

Необходимо упомянуть о дальнейшем использовании удаленной из сока мезги, так как ее количество в заводе производительностью 3000 т свеклы в сутки с учетом типа диффузионного аппарата, состояния сит отбора сока составляет от 17 до 30 т в сутки (во влажном состоянии). При непосредственном ее направлении после мезголо-вушки в диффузионный аппарат в режиме рециркуляции снижается эффективность его работы, что проявляется в ухудшении проницаемости массы свекловичной стружки, возникновении пробкования и снижении производительности, накоплении в диффузионном соке коллоидных веществ, что снижает чистоту диффузионного сока.

Технология переработки свеклы на европейских сахарных заводах предусматривает тщательное фильтрование диффузионного сока перед ИУО с использованием мезголовушек, оснащенных ситами из нержавеющей стали, что положительно отражается на качестве белого сахара и конечных показателях производства сахара из свеклы [2].

Задачи прогрессивной преддефекации (ППД) заключаются в проведении нейтрализации, коагуляции, осаждении несахаров, формировании структуры осадка. Эта первая операция физикохимической очистки диффузионного сока и в случае проведения ее в оптимальных условиях позволяет осуществить коагуляцию и перевести в осадок значительную часть высокомолекулярных несахаров (до 80–90%), малорастворимых солей кальция, что обеспечивает эффект очистки 14–18%, т. е. до половины общего эффекта в целом на станции ИУО. Результаты работы преддефекации ощущаются не только на фильтрационных свойствах сатурационных соков, но и на показателях качества всех полупродуктов и вырабатываемого сахара-песка, в частности на цветности и мутности его водных растворов, содержании золы.

С учетом значимости преддефекационной обработки сока необходимо проанализировать влияние основных факторов на ее эффективность. Основными из них являются: качество исходного диффузионного сока (в том числе и содержание мезги), длительность пребывания сока в аппарате ППД, темп нарастания рН по секциям, вид и количество карбонатных возвратов.

В ранее выполненных разными авторами работах исследовали влияние продолжительности преддефекации на степень коагуляции и осаждения ВМС, формирование структуры осадка, качество преддефекованного и очищенного сока в идеальных условиях, т. е. фактическая продолжительность обработки диффузионного сока соответствовала ее оптимальной величине [1].

В наших исследованиях с использованием диффузионного сока из свеклы низкого качества установлено, что при равномерном прогрессивном изменении рН сока в процессе теплой преддефекации (60 °C) лучшие результаты по скорости осаждения твердой фазы (S 5 ) и объему образующегося осадка (V 25 ) достигаются при продолжительности от 7 до 10 мин. При ее увеличении до 15 мин и более снижается скорость осаждения твердой фазы при значительном увеличении мутности декантата.

В производственных условиях фактическая длительность пребывания сока в горизонтальном аппарате прогрессивной преддефекации существенно отличается от ее расчетной величины, что обусловлено многими причинами. Обработка диффузионного сока в современных преддефекаторах в режиме противоточного движения с щелочными реагентами увеличивает вероятность образования «застойных» зон, что приводит к возрастанию времени нахождения сока в них.

По нашим экспериментальным данным в зависимости от уровня заполнения аппарата, угла установки верхних поворотных перегородок и интенсивности вращения лопастей перемешивающего устройства выход обработанного сока из последней секции преддефекатора спустя 10 мин после входа диффузионного сока в первую секцию составлял от 42 до 60%, спустя 20 мин – 25–36%, спустя 40 мин – 5–13%. Для характерного режима работы реального преддефекатора на максимальном уровне сока (85–90% от полной вместимости), небольшой величине угла установки верхних перегородок (10–12 град.) даже спустя 50 мин от ввода сока в 1-ую секцию наблюдался выход обработанного продукта из 6-ой секции в количестве около 10% от объема введенного. Можно утверждать, что в среднем только половина объема, введенного в преддефекатор диффузионного сока, выходит из аппарата в течение расчетного времени, другая половина находится в состоянии постоянного противоточного и хаотичного перемещения в вертикальной и горизонтальной плоскости в малоуправляемом щелочном режиме. Установлено, что доля рециркулирующего в аппарате сока изменяется в 1,5–2,5 раза в зависимости от вышеперечисленных основных факторов работы горизонтального аппарата ППД [1].

Таким образом, фактические результаты преддефекационной обработки диффузионного сока в производственных условиях существенно отличаются от показателей ее эффективности при проведении в идеальных условиях по продолжительности и темпу изменения щелочности по секциям.

Превышение длительности пребывания сока в аппарате ППД сверх обоснованной нормы вызывает заметное ухудшение качества преддефекованного и очищенного соков. Это обусловлено процессом деструкции агрегатов скоагулированных ВМС с частичной пептизацией коагулята низкомолекулярной фракции белковых веществ, разложением редуцирующих веществ (РВ) в щелочной среде с образованием сильно-окрашенных красящих веществ, механическим разрушением при интенсивном перемешивании образовавшихся конгломератов на основе частиц карбоната кальция [3].

В наших исследованиях установлено, что вследствие сверхнормативного пребывания значительной части диффузионного сока в условиях прогрессивной преддефекации при 60 °C нарастание цветности преддефекованного сока составило 30–55%, что находится в соответствии с расчетными величинами распада РВ в щелочной среде и образованием при этом дополнительных красящих веществ. Появление в обрабатываемом диффузионном соке низкомолекулярных продуктов распада РВ, обладающих высокой реакционной способностью, уменьшает эффективность ввода в рабочую среду возвратов различных суспензий карбоната кальция, снижает степень коагуляции ВМС в процессе ППД и общий эффект ИУО.

Установлено, что расход извести на предде-фекацию с достижением минимальной цветности преддефекованного сока позволяет получить высокие фильтрационные показатели сока I сатурации, снизить содержание солей кальция в сиропе и повысить его чистоту. Нами обращено внимание на явную зависимость расхода извести на преддефекацию и цветность преддефекован-ного сока [4]. Для диффузионного сока среднего качества (Ч 85,4%) увеличение расхода извести до 0,40% СаО вызвало более щелочной режим его обработки, что интенсифицировало распад РВ с повышением цветности преддефекованного сока на 20%. Для сока пониженного качества (Ч 80,2%) увеличение расхода извести до 0,40% СаО повысило цветность сока более заметно – на 63%. Известно, что свекла пониженного качества характеризуется повышенным содержанием РВ, следовательно, более заметный их распад способствовал появлению в большем количестве несахаров, которые отрицательно повлияли на эффективность коагуляции ВМС и снижение эффекта ИУО в целом. Этот вывод подтверждается фактическими данными – общий эффект очистки для диффузионного сока среднего качества при минимальной цветности предде-фекованного сока составлял 35,0%, для того же сока, но повышенной цветностью сока после преддефекации эффект снизился до 33,5% [1].

Подтверждением этих выводов являются результаты промышленных испытаний опытной конструкции аппарата прогрессивной предде-фекации, в котором упорядочение движения потоков очищаемого сока обеспечило его работу в режиме полного вытеснения [5, 6]. В сравнении с преддефекацией в режиме полного перемешивания работа опытного аппарата на диффузионном соке среднего качества позволила снизить цветность очищенного сока на 22%, содержание ВМС – на 32%, содержание солей кальция – на 19%, повысить эффект очистки на 6,7%.

Важным фактором эффективности ППД является соблюдение определенного темпа прогрессивности нарастания рН (щелочности) по секциям аппарата [7]. Рекомендуемый режим нарастания рН может быть реализован при поддержании стабильного сокового потока, постоянства состава диффузионного сока (СВ, рН) и показателей известкового молока, вида и количества карбонатного возврата в определенные секции преддефекатора. В производственных условиях зачастую уже в 1-ой секции прогрессивного преддефекатора достигается рН 8,5 и более, в 3-ей секции рН 10,5 – 10,8, т. е. обработка диффузионного сока осуществляется в форсированном режиме нарастания щелочности. Нами получены экспериментальные данные по нарастанию цветности преддефекованного сока при различных режимах прогрессивности рН – замедленный, равномерный и форсированный. При 50 °C превышение цветности в процессе преддефекации в форсированном режиме составило 26% в сравнении с замедленным темпом, при 60 °C нарастание цветности 29,5%.

Приведенные результаты находят свое объяснение с учетом определения расчетных величин среднединамических констант К (учитывается время пребывания сока в секциях) скорости распада РВ при различных темпах прогрессивности рН по секциям преддефекатора – при замедленном темпе К 1 составила 1,45·10^-5; при равномерном – К 2 - 5,2·10^-5; при форсированном режиме – К 3 – 4,9·10^-4. Константа скорости щелочного распада РВ при режиме 3 примерно на порядок выше в сравнении с равномерным темпом нарастания рН в аппарате ППД. Расчетные величины распада РВ в приведенных условиях (50 °C) при нормативной длительности преддефекации незначительные – соответственно от 0,15 до 0,95%, фактически их разложилось от 0,75 до 4,7%, что является подтверждением наличия в аппарате ППД застойных зон, увеличивающих длительность нахождения сока в нем и протекание нежелательных реакций разложения несахаров.

На диффузионном соке Ч 86,2% нами исследовано влияние степени прогрессивности нарастания рН по секциям преддефекатора на показатели преддефекованного и сатурационного соков. При замедленном темпе нарастания рН по секциям, например, достижение в 3-ей секции рН 8,2 – 8,4 в течение 6,5 мин при общей длительности преддефекации 10 мин, скорость осаждения твердой фазы преддефекованного сока S 10 увеличилась на 36%, объем осадка V 25 уменьшился на 13%, цветность очищенного сока снизилась на 16%, содержание солей кальция – на 9% (в сравнении с форсированным режимом). Т.е. замедленный темп прогрессивности рН в аппарате ППД позволил улучшить не только показатели преддефекованного, но и очищенного сока.

Объяснить приведенные экспериментальных данные можно с учетом известных теоретических обоснований процессов, протекающих на стадии преддефекационной обработки сока. Процессу коагуляции ВМС в условиях преддефекации предшествуют сложные конформационные изменения структуры различных уровней макромолекул, и они требуют определенных условий [3]. Для обеспечения необходимой степени дегидратации, предшествующей коагуляции молекул ВМС, перевода системы из стабильного в метастабиль-ное состояние через стадию сенсибилизации с образованием плотных конгломератов с малой удельной поверхностью, необходим определенный промежуток времени, зависящий от многих факторов. Следовательно, начальный этап постепенного, а не форсированного режима прогрессивности нарастания рН в процессе преддефекации является одним из определяющих условий эффективности первой ступени известковой очистки диффузионного сока.

Подтверждением вышесказанному являются результаты исследований денатурационных преобразований белковых веществ, в которых установлено, что воздействие двух основных факторов преддефекации (температура и присутствие Са 2+) на степень коагуляции проявляется в максимальной степени в интервале щелочности 0,05–0,10% СаО, дальнейшее повышение щелочности среды выше 0,10% СаО вызывает пептизацию белкового коагулята. При комплексном воздействии факторов преддефекации (температура, наличие катионов Са 2+, адсорбция осадком малорастворимых солей кальция, щелочная среда – анионы ОН-) процесс коагуляции белковых веществ начинает достаточно интенсивно протекать в зоне малых щелочностей 0,01–0,03% СаО, а при щелочности 0,05% СаО их переводится в осадок уже более 30% [4].

Из вышесказанного становится очевидным важность контроля нарастания щелочности обрабатываемого сока в процессе прогрессивной преддефекации. Нами проведены экспериментальные исследования количественного распределения по всем секциям реагента (известкового молока в заводских условиях), вводимого в последнюю 6-ую секцию модельного аппарата прогрессивной преддефекации, при изменении основных воздействующих переменных факторов регулирования его работы: угол установки верхних поворотных перегородок; уровень заполнения аппарата соком; интенсивность вращения лопастей перемешивающего устройства.

Анализ полученных данных позволяет сделать вывод о незначительном влиянии различных сочетаний исследованных переменных факторов на щелочность в 6-ой секции – для всех вариантов ± 12,7% от среднего значения, т. е. щелочность преддефекованного сока на выходе из аппарата ППД будет 0,18 ± 0,023% СаО (без учета ее затрат на нейтрализацию свободных кислот диффузионного сока). Однако щелочность сока в 1-ой секции (место входа диффузионного сока) изменяется в очень широком интервале от 0,024 до 0,14% СаО (в 5,83 раза), т. е. щелочность в 1-ой секции может составлять 0,082 ± 0,058% СаО.

Существенное влияние на интенсивность перемещения очищаемого сока и распределение добавляемого известкового молока в последнюю секции преддефекатора оказывает ввод в аппарат возвратов различных карбонатных суспензий. Нами проведены экспериментальные исследования по влиянию ввода дополнительной рабочей среды (возврат сока I сатурации в реальных аппаратах) в 3-ю секции преддефекатора в количестве от 30 до 110% к объему основной рабочей среды (диффузионного сока). При увеличении возврата более 70% доля вещества (известкового молока), доходящего в противотоке основному потоку от 6-ой до 1-ой секции, уменьшается в 2,0–2,7 раза. Следовательно, в производственном аппарате преддефекации щелочность в первых секциях в основном обусловлена возвратом сока I сатурации, а не вводимым в 6-ую секцию гидроксидом кальция. Присутствующие в составе несахаров возвращаемого сока продукты щелочно-термической конверсии моносахаров, а также фрагменты не удаленных адсорбцией низкомолекулярных фракций ВМС, имеющих отрицательный заряд, ухудшают условия предденатурационной обработки ВМС диффузионного сока в первых двух секциях преддефекатора, что снижает степень их коагуляции и общий эффект очистки.

Нами получены экспериментальные данные по влиянию количества возвращаемого сока I сатурации в зону рН преддефекации 8,0–8,5 на показатели преддефекованного сока при очистке диффузионного сока низкой чистоты (Ч 78,0%, РВ 0,27%). Полученные данные свидетельствуют, что при увеличении объемов возврата сока I сатурации до 100% и более показатели седиментации ухудшились в 2–3 раза, объем осадка V25 увеличился в 1,3–1,6 раза.

Аналогичные результаты были получены при очистке диффузионного сока пониженного качества при различном вводе на преддефекацию сока I сатурации – при его увеличении более 30% ухудшилось фильтрование сока I сатурации, повысилась цветность сиропа и снизилась его чистота [4].

Приведенные результаты являются подтверждением целесообразности использования для преддефекационной обработки диффузионного сока сгущенных карбонатных возвратов:

• -    во-первых, малых их объемов для минимизации возмущений в установившийся режим гидродинамической обстановки в преддефекаторе;

• -    во-вторых, с минимальным содержанием в жидкой фазе карбонатных возвратов продуктов щелочно-термического распада различных несахаров, имеющих отрицательные значения дзета-потенциала.

Заключение

В результате выполненных исследований по влиянию различных факторов проведения прогрессивной преддефекации и обобщений известных данных с целью повышения ее эффективности целесообразно:

─ постоянно контролировать работу мезголовушек диффузионного сока с достижением минимальных допустимых концентраций мезги в соке, поступающем на преддефекацию;

─ для повышения управляемости работой горизонтального преддефекатора иметь возможности изменять в обоснованных интервалах и фиксировать не только угол установки верхних поворотных перегородок, но и интенсивность перемешивания обрабатываемого сока и степень заполнения аппарата;

─ устанавливать режим прогрессивности щелочности по секциям преддефекатора с учетом качества перерабатываемой свеклы и полученного диффузионного сока по скорости осаждения частиц осадка преддефекованного сока, цветности декантата и величине эффекта очистки на этой операции [5];

─ в качестве карбонатного возврата на преддефекацию использовать сгущенную суспензию сока II сатурации.

Современные горизонтальные аппараты ППД не позволяют обеспечить стабильности поддержания заданного режима нарастания щелочности, особенно при переработке свеклы ухудшенного качества с переменным составом несахаров, что затрудняет получение преддефе-кованного сока с минимальной цветностью, нормативной скоростью седиментации частиц осадка и высоким эффектом очистки, поэтому необходимо наряду с совершенствованием существующих аппаратов создавать новые [6].