Текстура деформированного и отожженного листового молибдена

Уникальные свойства молибдена (высокая температура плавления, жаропрочность, низкое парциальное давление паров, низкий коэффициент теплового расширения, повышенные тепловая и электрическая проводимо-сти)позволяют применять его как конструкционный материал в механизмах и приборах, работающих в области высоких температур в бескислородной среде, в частности в ядерной энергетике и электронике.

Дополнительным ресурсом, позволяющим придавать изделиям улучшенный комплекс свойств в определенных направлениях, является кристаллографическая текстура, формирующаяся в поликристаллических материалах в результате структурных превра-щений(рекристаллизациях) при деформационных и термических воздействиях.

Структура и текстура молибденовых листов, используемых в качестве исходного сырья для получения различного типа изделий, достаточно продолжительное время является объектами пристального внимания исследо- вателей [1–9]. В работе [1] показано, что текстуры прокатки и первичной рекристаллизации в листах молибдена являлись типичными для ОЦК-металлов чистых от примесей. В случае прокатки листа в одном направлении текстура состояла из основных ориентировок: {001}<110>, {111}<112> и {112}<110>. При использовании перекрестной прокатки основными ориентировками являлись {001}<110> и {111}<112>. Последующая при отжиге рекристаллизация в целом сохраняла текстуру деформации. Аналогичные результаты [1] были получены в [2]. Также в работе [2] было дано объяснение формированию текстуры деформации на основе модели Тейлора с ослабленными ограничениями [10].

В работах [3, 4] текстура молибденового листа после холодной прокатки (ε ~ 60 %) была смоделирована с использованием различных моделей пластичности. Показаны преимущества различных моделей в зависимости от морфологии зеренной структуры.

В работах [5, 6] было показано, что перекрестная прокатка несколько меняет дефор- мационную текстуру молибдена, трансформируя ориентировки {112}<110> из α-ком-поненты (fiber) текстуры (ось <110> || НП – направлению прокатки) в ориентировки {112}<111>, которые являлись неустойчивыми при дальнейшей деформации. Следствием этого явилось некоторое изменение текстуры рекристаллизации. Полученные закономерности также качественно объяснены теорией пластичности Тейлора с ослабленными ограничениями [10].

В работе [7] исследовано влияние скорости нагрева (1–1000 °/мин) на протекание процессов возврата и рекристаллизацию прокатанного молибдена. Показано, что нагрев со скоростью (1–100 °/мин) обеспечивал развитие процессов возврата, что существенно замедляло развитие процессов рекристаллизации и в итоге приводило к формированию сравнительно крупнозернистой структуры.

В [8] детально исследована ориентационная зависимость в структуре деформированного молибдена. Она выражалась в формировании трех типов фрагментации исходных зерен в зависимости от их ориентации и, соответственно, от реализовавшихся при деформации в зернах системах скольжения дислокаций.

В сообщение [9] показано, что после прокатки текстура молибдена соответствует характерной текстуре ОЦК-металлов, которая часто представляется в виде совокупности двух аксиальных компонент: сильно выраженной α и слабо выраженной γ (<111>|| НН – направление нормали к плоскости прокатки). Рекристаллизация проходила быстрее в элементах структуры, относящихся к γ-компо-ненте. В зарождении новых зерен играли заметную роль полосы сдвига. Нормальный рост реализовался крайне медленно.

В работах [11–14] показано, что связь между деформационными и рекристаллиза-циоными ориентировками может быть представлена как строго кристаллографическая и, соответственно, описана через формирование специальных разориентаций – специальных (или полуспециальных) границ. Также отметим, что на роль специальных границ при формировании текстуры вторичной рекристаллизации в материале с ОЦК-решеткой (сплав Fe–3 % Si)неоднократно указывалось в работах [15–17].

Целью настоящей работы являлось исследование текстурного состояния молибдена после прокатки и отжигов с установлением взаимосвязи деформационных и рекристаллизационных ориентировок зерен и выявлением возможной роли специальных разориентаций (специальных границ) в процессе структурного превращения.

Материал и методики исследования

Исследования проводили на листовом техническом молибдене толщиной 2 мм, полученном горячей прокаткой, с суммарной степенью деформации, превышающей 90 %, при температуре 1100 °С. Вырезанные из листа образцы отжигались в вакуумной печи при температуре 1200 °C в течение 45–300 мин.

Электронно-микроскопическое исследование структуры проводили на растровом электронном микроскопе TESCAN Mira3 LMU при ускоряющем напряжении 20 кВ. Для определения ориентировки отдельных зерен и анализа локальной текстуры использовали приставку EBSD HKL Inca с системой анализа Oxsford Instruments. Шаг сканирования составлял 0,2 мкм, погрешность определения ориентации кристаллической решетки – не более ±1° (в среднем ~ ±0,6°); малоугловые границы между локальными объемами строились на ориентационных картах при раз-ориентациях от 2 до 10°; при разориентациях ≥ 10° проводились высокоугловые границы.

Результаты исследованияи их обсуждение

Металлографический анализ образцов горячекатаного молибдена показал, что структура по всей толщине (рис. 1, а) образца представлена вытянутыми вдоль НП деформированными (полигонизованными) зернами без следов рекристаллизации. Размер отдельных зерен в НП превышал 80 мкм, а в НН средний размер зерен составлял ~ 1–2 мкм. При этом в зернах наблюдались существенные различия в тонкой структуре. Часть зерен имели фрагментированную микроструктуру за счет большой плотности малоугловых границ. Также присутствовали деформированные зерна практически без фрагментации. По-види-мому, это объясняется действием различного количества систем скольжения при деформации зерен с разной ориентировкой.

При последующем отжиге структура молибдена претерпевала существенные изменения (рис. 1) за счет протекающих при температуре 1200 °C процессов рекристаллизации.

После отжига с выдержкой 45 мин в структуре одновременно наблюдались вытянутые в НП полигонизованные (бывшие деформированные) и равноосные, слегка вытянутые в НП, рекристаллизованные зерна (рис. 1, б). Рекристаллизованные зерна существенно отличались (в десятки раз) по своим размерам. Данное состояние интересно тем, что наблюдалось некое промежуточное состояние, при котором сосуществовали как деформированные зерна, только что сформированные (зародыши первичной рекристаллизации) зерна, и растущие по механизму собирательной рекристаллизации зерна. Очевидно, что процесс рекристаллизации, характеризовался крайне медленной скоростью и малым количеством зародышевых центров. Как в деформированных, так и в рекристаллизованных зернах практически отсутствовала фрагментация. В результате отжига в течение 150 мин прак- тически вся структура оказалась рекристаллизованной (рис. 1, в). Она состояла из разноразмерных равноосных зерен, что позволяет говорить о незаконченности процесса нормального роста.

Интегральный анализ ориентировок горячекатаного молибдена показал (рис. 1, г), что текстура практически не изменялась по толщине листа, и состояла из набора рассеянных дискретных ориентировок: сильной {001}<110> и слабых {112}<110>, {111}<112>, {111}<110>, являющихся стабильными при прокатке материала с ОЦК-решёткой [18, 19].

В настоящей работе для исследования взаимосвязи текстур деформации и рекристаллизации использовалась возможность метода ориентационной микроскопии (EBSD), позволяющая выделить ориентировки всех зеренных фракций, составляющих структуру в процессе её эволюции (рис. 2, а, б). Было

Рис. 1. Микроструктура и текстура молибденового листа в процессе его отжига: а, г – после деформации; б, д – отжиг в течение 45 мин; в, е – отжиг в течение 150 мин; а–в ориентационные карты (фазовый контраст) с выделением малоугловых и высокоугловых межкристаллитных границ (соответственно, тонкие и толстые линии, приведен участок центральной области листа); г–е – ППФ {100} и {110}, полученные методом ориентационной микроскопии с областей, площадь которых более чем на порядок превышает площади на а–в

Рис. 2. Текстуры нерекристаллизованных (а) и рекристаллизованных (б) областей в виде ППФ {100} и {110} после отжига в течение 45 мин; в – сетки для расшифровки ППФ с указанием положения полюсов основных ориентировок в виде элементарных кристаллографических ячеек: © – (121)[1¯01], $ – (1¯21¯)[1¯01] иш – (010)[1¯01]

установлено, что текстура равноосных рекристаллизованных зерен состояла из того же набора ориентировок что и текстура деформированных зерен после горячей прокатки (рис. 1, г–е, рис. 2, а, б). Также зафиксировано, что текстура основной части сохранившихся полигонизованных (бывших деформированных) зерен состояла только из ориентировки {001}<110> с рассеянием ±20°. Последнее, по-видимому, объясняется малой склонностью к рекристаллизации данной ориентировки [20]. При отжиге с выдержкой 150 мин в процессе рекристаллизации заметно ослабилась ориентировка {001}<110> и наблюдалось усиление ориентировок близких к {112}<110>, {111}<112>, {111}<110> (рис. 1, е).

Эволюция ориентировок при структурном превращении (рекристаллизации) может быть объяснена высокой подвижностью специальных границ. Объяснение рекристаллизационных процессов с использованием эволюции (возникновение, транспортировка, расщепление) специальных границ, представляется вполне оправданным, поскольку только для подобных границ возможно описание их движения на уровне скольжения и переползания дислокаций. Также только движение специальных границ достаточно просто объясняет формирование и развитие локальных текстур в поликристаллических материалах в процессах структурных превращений [12, 16, 17].

Формированию специальных границ должно предшествовать возникновение специальных разориентаций – взаимных расположений двух кристаллических решеток, совмещенных в общем узле, при некоторых дискретных поворотах которых возникает трехмерная решетка совпадающих узлов. Отношение объемов элементарных ячеек решетки совпадающих узлов и исходной решетки характеризуется параметром Σ n – обратной пространственной плотностью совпадающих узлов, где n принимает значение 3, 5, 7, 9 и т. д., т. е. совпадает каждый третий, пятый и т. д. узел кристаллических решеток.

Согласно [11], связь между деформационными и рекристаллизационными ориентировками в ОЦК-металле формировалась через набор близких к друг другу специальных раз-

Рис. 3. Частоты возникновения специальных границ: а – в материале со случайно ориентированными зернами (теоретический расчет, сделанный согласно [10]); б – в молибденовом листе после горячей деформации (результат ориентационной микроскопии)

ориентаций Σ33а, Σ19а, Σ27а, Σ9, которые образуются поворотами вокруг осей <110> на дискретные углы – 20,05; 26,53; 31,59; 38,94°, соответственно. Отметим, что поворотом на угол 50,48° вокруг оси <110> также может возникать специальная разориентация Σ11. С учетом рассеяний ориентировок в данном исследовании, правильнее анализировать возможность возникновения специальных раз-ориентаций с применением критерия Брендона (±∆Θ) [10], который для каждой разориен-тации составляет конкретную величину: ∆Θ = 15°/(Σ)^1/2 (где Σ – количество совпадающих узлов в наложении трехмерных решеток). Кристаллографический анализ с учетом критерия Брендона показал возможность возникновения следующих специальных разориен-таций между деформационными ориентировками: Σ3 между (121 )[ 1¯01] и (1¯21¯)[1¯01], Σ3 – (1¯11)[1¯ 2 1] и (11¯1¯)[1¯ 2 1]; Σ11 – (010)[1¯01] и (121)[1¯01] или (1¯21¯)[1¯01], Σ11 – (010)[1¯01] и (1¯11)[1¯ 2 1] или (11¯1¯)[1¯ 2 1]; Σ9 – (010)[1¯01] и (121)[1¯01] или (1¯21¯)[1¯ 0 1], Σ9 – (010)[1¯01] и (1¯11)[1¯ 2 1] или (11¯1¯)[1¯ 2 1].

Отметим, что специальная граница Σ3, образующаяся между парными ориентировками из {112}<110> или из {111}<112>, является наименее подвижной как двойниковая, обладающая совершенной структурой, соответственно, наименьшей поверхностной энергией [10, 11].Ориентационная микроскопия однозначно подтвердила, что специальные разориентации Σ3, Σ11 и Σ9 являются наиболее часто встречающимися в структуре деформированного молибдена (рис. 3). Можно предположить, что рекристаллизация в процессе отжига горячекатаного молибденового листа происходила за счет движения специальных границ Σ11 и Σ9. Специальные границы формировались между соседствующими деформированными зернами, находившимися после прокатки в соответствующих специальных разориентациях.

Выводы

Установлено, что текстура молибденового листа после горячей прокатки с суммарной степенью деформации превышающей 90 % при температуре 1100 °С по всей толщине состоит из набора стабильных ориентировок: наиболее сильно выраженной (001)[110], и более слабых {112}<110>, {111}<112>, {111}<110>. В процессе рекристаллизации ослабляется ориенти- ровка {001}<110> и усиливаются ориентировки {112}<110>, {111}<112>, {111}<110>.

Показано, что ориентировки рекристаллизованных зерен, связаны с ориентировками деформированных зерен поворотами на определенные углы вокруг осей <110>. Формирование текстуры рекристаллизации может быть объяснено движением специальных границ типа Σ9, Σ11, появлению которых предшествовало образование соответствующих специальных разориентаций между компонентами деформационной текстуры.

Работа выполнена в рамках проектной темы МОиН РФ (задание № 11.1465.2014/K) и гранта РФФИ (№ 16-32-00030 мол_а). Авторы выражают признательность за содействие программе поддержки ведущих университетов РФ в целях повышения их конкурентоспособности № 211 Правительства РФ № 02.А03.21.0006.