Термоокислительная стабилизация и очистка диэлектрической жидкости - сложного эфира от токопроводящих примесей

Автор: Абдуллаева Мая Ядигар

Журнал: Бюллетень науки и практики @bulletennauki

Статья в выпуске: 9 т.6, 2020 года.

Бесплатный доступ

В данной работе определены основные электрофизические свойства сложного эфира - ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилол, разработаны методы его очистки и стабилизации. Для очистки диэлектрической жидкости от токопроводящих примесей были выбраны адсорбционный метод и метод термоокислительной стабилизации. В работе исследованы электрофизические показатели сложного эфира ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилол, а также метод его очистки с помощью оксида алюминия, а гидрирование произведено на катализаторе, представляющим собой 0,2% палладия на оксиде алюминия и стабилизация с использованием присадки НГ-2246. В результате проведенных исследований удалось получить сложный эфир с улучшенными электрофизическими показателями.

Еще

Гидрирование, очистка, диэлектрическая жидкость, термоокислительная стабильность

Короткий адрес: https://sciup.org/14117880

IDR: 14117880 | DOI: 10.33619/2414-2948/58/20

Текст научной статьи Термоокислительная стабилизация и очистка диэлектрической жидкости - сложного эфира от токопроводящих примесей

2020. Т. 6. №9

Бюллетень науки и практики / Bulletin of Science and Practice

УДК 621.315

Несмотря на то, что недостаточная гидролитическая устойчивость сложных эфиров является общепризнанным фактором [1–3], как следует из содержания Таблицы 1 [4–5], диэлектрическая жидкость ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилол, полученная в строгом соответствии с методикой ее синтеза, является термостабильной. Однако в процессе пропитки не исключена ситуация, когда возможны небольшие отклонения от заданного технологического режима приводящие к появлению нежелательных примесей в конечном режиме. Если добавить сюда возможные нарушения правил хранения на складе или транспортировку, то реально необходимо учитывать появление таких примесей, возникающих, например, в процессах гидролиза или фотолиза диэлектрической жидкости.

Таблица 1.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ЖИДКОСТИ АЦЕТОКСИМЕТИЛ-ВТОРГЕКСИЛ-О-КСИЛОЛ

Наименование характеристики	Ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилол	Касторовое масло индийское медицинское
Плотность при 20 °C, кг/м³	965	958
Вязкость кинематическая, м²/С10^-6 при 20 °С при 70 °С	44,68 5,92	Порядка 1000 56
Коэффициент преломления	1,4975	1,4780
Температура вспышки, °С	162	275
Тангенс угла диэлектрических потерь при 20 °C при 90 °C	0,002 0,02	0,0014 0,66
Диэлектрическая проницаемость: при 20 °C	5,1	4,52
при 90 °C	4,3	3,90

Таблица 2.

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ И ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ АЦЕТОКСИМЕТИЛ-ВТОРГЕКСИЛ-О-КСИЛОЛА

Показатель	Условное обозначение	Размерность	Метод определения по ГОСТУ	Примечание
Т застывания	Т заст	K	20287-78
Т кипения	Т кип	K	18995-6-73
Т Вспышки	Т всп	K	4333-48
Показатель преломления	" Д ⁰			Рефрактометр ИРФ-20
Плотность	2 2°	кг/ м³	1300-74
Вязкость кинематическая		м 2 /с-1 - 10⁶	33-82
Теплоемкость	Ср	Дж/кг *K		Метод адиабатического проточного калориметра в замкнутной схеме циркуляции с весовым измерением расхода
Относительная диэлектрическая проницаемость	Е		6581-75	Мост постоянного тока Р-525
Тангенс угла диэлектрических потерь	tg6		6581-75
Удельное объемное электрическое сопротивление	Р 2	Ом ^ м	6581-75
Термостабильность			6581-75	Определяется по изменению при 363 K в течение 48 ч

Электрофизические и физико-химические свойства синтезированного ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилола определяли по стандартным методикам после вакуумной дистилляции и тонкой очистки от токопроводящих примесей адсорбционным методом на оксиде алюминия [6–7]. В Таблице 2 приведена методика определения физико-химических и электрофизических свойств ацетоксиметил-вторгексил о-ксилола.

Экспериментальная часть

Очистка синтезированного эфира от токопроводящих примесей осуществлялась адсорбционным методом в закрытой системе.

Установка для осушки диэлектрика представляла собой однолитровую колбу с отводом для отбора пробы и стеклянной пробкой, соединенной с трехходовый краном. В колбу помещали жидкость и добавляли к нее заранее приготовленный оксид алюминия в количестве 10% от веса очищаемой жидкости. Во избежание нежелательных контактов диэлектрика с кислородом воздуха колбу заполняли азотом, вакуумировали, затем снова подавали азот через трехходовой кран. При этом равномерно перемешивали жидкость с оксидом алюминия. Затем закрытую колбу отсоединяли от вакуум- насоса и выдерживали в течение нескольких часов температуре при температуре 90 °C.

Для гидрирования применяли реактор, снабженный пористым стеклянным фильтром, обмоткой из нихромовой проволоки и обратным холодильником. Реактор представлял собой трубку из стекла пирекс диаметром 30 см и длиной 50 см, карманом для термопары и двумя отводами для подачи водорода снизу и для загрузки и выгрузки диэлектрической жидкости и катализатора сверху. На верхний отвод при проведении гидрирования присоединялся обратный холодильник.

В качестве катализатора использовали 0,2% палладия на оксиде алюминия в количестве 5% от объема диэлектрика. Водород из генератора подавали со скоростью 40 мл/мин через осушитель, заполненный оксидом алюминия, температура реакции 120 °C. Реакционную смесь после гидрирования промывали до нейтральной среды, сушили над сульфатом натрия, перегоняли и подвергали очистке над у — А1₂ 0₃.

С целью получения высоких и стабильных электрофизических показателей диэлектрической жидкости ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилола, основными из которых являются высокая диэлектрическая проницаемость и устойчивость к электрическому пробою, исследовались различные варианты осушки и химической очистки [4, 6, 8]. В качестве адсорбента использовали γ-оксид алюминия (фракция 1,0–1,5 мм). Результаты осушки приведены ниже (Таблица 3).

Как видно из результатов испытаний, кратковременная осушка до 4 час улучшает электрофизические показатели диэлектрической жидкости. Длительный контакт ее с адсорбентом, очевидно, вызывает разрушение его структуры. Происходит размывание адсорбента, его превращение в пылевидное состояние; что приводит, в конечном счете, к попаданию мелких трудно удаляемых при фильтрации частиц в диэлектрическую жидкость, резко снижающих ее электрофизические показатели.

Таким образом, сделано предположение о том, что недостаточная термостабильность диэлектрической жидкости в результате частичного гидролиза следов хлорметил-вторгексил-о-ксилола в составе диэлектрической жидкости, приводит к появлению соответствующего гидроксиметилпроизводного [4].

Таблица 3.

ВЛИЯНИЕ ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТИ ОСУШКИ НА ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ АЦЕТОКСИМЕТИЛ-ВТОРГЕКСИЛ-О-КСИЛОЛА

Электрофизические До Время осушки, час

показатели	осушки	2	4	6	8	10
Тангенс угла диэлектрических потерь
при 20 °C	0,047	0,003	0,003	0,005	0,042	0,071
при 90 °C	0,042	0,003	0,03	0,06	0,054	0,073
при 90 °C через 48 час	0,049	0,003	0,03	0,07	0,08	0,079
Диэлектрическая проницаемость
при 20 °C	5,3	5,2	5,1	5,3	5,5	5,7
при 90 °C	4,7	4,5	4,3	4,5	4,7	4,8
при 90 °C через 48 час	4,7	4,5	4,2	4,4	4,6	4,7

Очистку диэлектрической жидкости проводили гидрированием [9]. Как показывают результаты опытов, такая обработка улучшает термостабильность диэлектрической жидкости. В качестве катализатора использовали 0,2% палладия на оксиде алюминия в количестве 5% от объема диэлектрика. Водород подавали со скоростью 40 мл/мин, температура реакции 100 °C . Реакционную смесь после гидрирования промывали до нейтральной среды, сушили над сульфатом натрия, перегоняли и подвергали очистке γ-Аl 2 O 3 . Электрофизические показатели жидкости после гидрирования представлены в Таблице 4.

Таблица 4.

ВЛИЯНИЕ ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТИ ГИДРИРОВАНИЯ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ЖИДКОСТИ АЦЕТОКСИМЕТИЛ-ВТОРГЕКСИЛ-О-КСИЛОЛА НА ЕЕ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ

Электрофизические показатели	Исходные данные	После гидрирования, час
Электрофизические показатели	Исходные данные	2	4	6
Удельное объемное сопротивление, Ом м
при 20 °C	1,57×10¹²	1,55×10¹²	1,72×10¹²	1,32×10¹²
при 90 °C	1,27×10¹⁰	1,22×10¹⁰	8,5×10¹⁰	1,44×10¹⁰
при 90 °C через 48 час	1,35×10¹⁰	1,27×10¹⁰	8,9×10¹⁰	1,51×10¹⁰
Диэлектрическая проницаемость
при 20 °C	5,4	5,3	5,2	5,1
при 90 °C	4,8	4,5	4,3	4,2
при 90 °C через 48 час	4,8	4,4	4,2	4,2
Тангенс угла диэлектрических потерь
при 20 °C	0,13	0,008	0,004	0,002
при 90 °C	0,20	0,06	0,02	0,02
при 90 °C через 48 час	0,27	0,08	0,04	0,03

Как видно из Таблицы 4 практически через 4 ч после начала гидрирования значительно увеличивается термостабильность, снижается значение тангенса угла диэлектрических потерь, диэлектрическая проницаемость и удельное объемное сопротивление изменяются слабо.

Термоокислительная стабильность электроизоляционной жидкости характеризует устойчивость ее к температуре и окислению при контакте с кислородом воздуха. Показателем термоокислительной стабильности является величина изменения тангенса угла диэлектрических потерь при температуре 80–100 °C.

Для улучшения эксплуатационных характеристик диэлектрических жидкостей, как правило, необходима их стабилизация с помощью присадок.

С этой целью изучалось влияние промышленной антиокислительной присадки на свойства ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилола. В качестве критерия стабильности принимали изменение тангенса угла диэлектрических потерь при нагреве до 90 °C в течение 48 ч.

В качестве присадки использовали промышленный антиоксидант фенольного типа 2,2-метилен-бис-6-трет-бутил-4-метил-фенол (НГ-2246) [10].

В Таблице 5 представлены результаты стабилизации ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилол присадкой НГ-2246. Как видно из результатов, что присадка НГ-2246 в количестве (0,01% масс.) повышает термоокислительную стабильность диэлектрической жидкости. В результате медико-биологических и токсикологических исследований ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилола, установлено, эта жидкость относится к IV классу (т. е. малотоксична).

Таблица 5.

ВЛИЯНИЕ ПРИСАДКИ НГ-2246 НА ТЕРМООКИСЛИТЕЛЬНУЮ СТАБИЛЬНОСТЬ ЖИДКОСТИ АЦЕТОКСИМЕТИЛ-ВТОРГЕКСИЛ-О-КСИЛОЛА

Электрофизические показатели	Количество НГ-2246, % мас
Электрофизические показатели	0,005	0,01	0,05
Удельное объемное сопротивление, Ом ∙ м
при 25 °C	1,72×10¹²	1,81×10¹²	1,78×10¹²
при 90 °C	5,28×10¹¹	6,11×10¹¹	5,35×10¹¹
при 90 °C через 48 час	5,21×10¹⁰	5,35×10¹⁰	5,20×10¹⁰
Диэлектрическая проницаемость
при 25 °C	5,0	5,0	5,0
при 90 °C	4,3	4,2	4,2
при 90 °C через 48 час	4,2	4,1	4,1
Тангенс угла диэлектрических потерь
при 25 °C	0,003	0,002	0,006
при 90 °C	0,003	0,002	0,008
при 90 °C через 48 час	0,004	0,003	0,010

Выводы

В работе в результате проведенных исследований электрофизических показателей сложного эфира ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилола, был выбран метод его очистки с помощью оксида алюминия, а гидрирование было проведено на катализаторе, представляющим собой 0,2% палладия на оксиде алюминия и стабилизации с использованием присадки НГ-2246.

Получен сложный эфир ацетоксиметил-вторгексил-о-ксилола с улучшенными электрофизическими показателями, а именно увеличивается термостабильность, снижается значение тангенса угла диэлектрических потерь, а диэлектрическая проницаемость и удельное объемное сопротивление изменяются слабо.

Список литературы Термоокислительная стабилизация и очистка диэлектрической жидкости - сложного эфира от токопроводящих примесей

Moore S. P. Some considerations for new and retrofill applications of natural ester dielectric fluids in medium and large power transformers revisited // IEEE Power & Energy Society General Meeting. IEEE, 2009. P. 1-7. DOI: 10.1109/PES.2009.5275166
Azis N. Ageing assessment of insulation paper with consideration of in-service ageing and natural ester application. The University of Manchester (United Kingdom), 2012.
Абдуллаева М., Гасанов А. А. О технически полезных свойствах сложного эфира на основе алкил ароматических углеводородов // Ростовский научный журнал. 2018. №10. С. 86-99.
Kanoh T., Iwabuchi H., Hoshida Y., Yamada J., Hikosaka T., Yamazaki A.,.. Koide H. Analyses of electro-chemical characteristics of palm fatty acid esters as insulating oil // IEEE International Conference on Dielectric Liquids. IEEE, 2008. P. 1-4. DOI: 10.1109/ICDL.2008.4622456
Филиков В. А. Электротехнические и конструкционные материалы. М.: Высш. шк., 2000. 275 с.
Исмайлова С. С., Абдуллаева М. Я., Амиров С. Г. Диэлектрическая жидкость для импульсных конденсаторов // Экоэнергетика. 2017. №3. С. 48-53.
Уханов С. Е. Химия диэлектриков. Пермь, 2010. 191 с.
Quliyev Ə. M., Səfiyev E. S., Kərimov Q. M. Elektrotexniki materiallar. Baku, 2006.
Кельцев Н. В. Основы адсорбционной техники. М.: Мир. 1984. 511 c.
Шабалина Т. Н., Занозина И. И., Тыщенко В. А. Совершенствование методологии исследования индустриальных масел и рабочих жидкостей // Технологии нефти и газа. 2011. №1. С. 57-61.

Еще

Статья научная