Влияние магнитно-импульсной обработки на микротвердость полиминерального железистого кварцита

Известно, что обработка горных пород с помощью электромагнитных полей приводит к охрупчиванию минералов в их составе, а как следствие к облегчению дробления. Магнитно-импульсная обработка (МИО) эффективно применяется для разупрочнения ряда полиминеральных пород, в т.ч. железистого кварцита [2], снижая последующие энергозатраты на стадии измельчения. Проведенные исследования показывают, что МИО железистых кварцитов позволяет повысить извлечение железа и выход концентрата при одновременном повышении его качества [3].

Поскольку физическая природа процессов, стимулируемых в процессе МИО в минералах до конца не ясна, подбор параметров обработки, эффективной для конкретного вида горных пород остается в высокой степени эмпирическим. Для испытаний в лабораторных условиях используют гранулометрический анализ ситовым методом для разделения и взвешивания фракций разного размера. На пробах железистых кварцитов Михайловского ГОКа была поставлена серия экспериментов [3]. Исходная проба концентрата после первой стадии измельчения, магнитной сепарации и минералогического анализа была разделена на две равные части, каждая из которых дважды проходила гранулометрический анализ вмокрую путем рассева на плетеных ситах разного класса крупности. Одна часть подвергалась МИО, вторая оставалась контрольной. Последующие действия (доизмельчение, магнитная сепарация, химический анализ) у обеих частей пробы железистого кварцита были одинаковы. Минералогический анализ магнитного продукта показал, что в обработанной пробе доля рудных минералов магнетита на 0.6%, гематита на 1.6% больше чем в контрольной; степень раскрытия рудной фазы увеличилась на 1.2%, нерудной – уменьшилась на 3.6%.

Описанный метод весьма трудоемок, поэтому актуальным является апробация метода измерения микротвердости для изучения влияния МИО на свойства горных пород. Выбор метода связан с высокой чувствительностью микротвердости как к примесному составу, так и параметрам предварительной обработки постоянным магнитным полем искусственных кристаллов. Известно, что выдержка в магнитном поле значительно изменяет микротвер- дость немагнитных щелочно-галоидных, полупроводниковых и молекулярных кристаллов (см., например, [4] и ссылки). В связи с этим, в настоящей работе проверялось влияние одного из режимов МИО на микротвердость агрегатов полиминерального железистого кварцита.

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ ОБРАЗЦОВ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Рис. 1. Диагональ вос- ста-новленного отпе-

чатка магнетита.

Образцами являлись аншлифы железистого кварцита Михайловского ГОКа, хранившиеся после приготовления длительное время. Измерение микротвердости проводилось по методу Виккерса с помощь специальной насадки на микроскопе Neophot-21. Сущность метода заключается во вдавливании с заданной силой в испытуемый материал правильной четырёхгранной алмазной пирамиды, угол между противоположными гранями 136°. Измеряемый параметр – диагональ восстановленного отпечатка (рис. 1). Усреднение проводили по измерению 20–100 отпечатков, микро твердость рассчитывали по стандартной формуле для пирамиды Виккерса H [ГПа] = 18.54 P/d2 [1], где P [гс]– сила, с которой индентор вдавливали в испытуемый образец, в нашем случае P = 0.706 H (70.6 гс), d [мкм]– средняя по выборке длина диагонали восстановленного отпечатка индентора.

Статистика значений микротвердости набиралась по трем полимине-ральным образцам железистого кварцита (размер зерна ~40 мкм), на каждом из которых делали единовременно по 20 измерений микротвердости магнетита, гематита, кварца. Для проверки повторяемости результатов микротвердость исходных образцов измеряли в разные дни. Полная выборка по всем трем образцам включала, таким образом, более 100 измерений для каждого из агрегатов. Статистическая ошибка по выборке из 20 значений составляет 3–5%.

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ОБСУЖДЕНИЕ

Исходную микротвердость получали, усредняя средние по выборкам значения микротвердости разных образцов. В качестве ошибки рассчитывали стандартное отклонение такого среднего, что для исходной микротвердости составило около 10% (погрешности светлых точек на рис. 2). Столь большая ошибка измерений обусловлена в первую очередь неоднородностью материала разных зерен одного агрегата. Их небольшой размер вынуждает набирать статистику, делая измерения на разных зернах, состав и ориентация которых могут отличаться.

После нескольких серий измерений исходной микротвердости образцы железистого кварцита обрабатывались низкочастотными импульсами магнитного поля. Для этого они помещались в центральную область индуктора ближе к обмотке. На обмотку подавались три последовательных одиночных импульса с интервалом 0.15 с. Амплитуда магнитного поля, создаваемого при этом внутри катушки ~0.1 Тл, длительность импульса 0.28 мс. После

H, ГПа

Магнетит

~

Гемат

~ 1-------1-------L

1 i

-1-----------.-----------1-----------L. ~ J-----------.-----------1---1----------.-----------1-----------

Кв

8      ---------------,---------------,---------------,---------------,---------------,---------------,-----------------------------------,-----------------------------------,---------------,---------------,

4         8        12       26       30        48       52 t , сут.

Рис. 2 . Средние по трем образцам значения микротвердости железистого кварцита до (светлые точки) и после (темные точки) МИО в зависимости от времени, прошедшего после МИО.

МИО микротвердость измерялась в зависимости от времени, прошедшего после обработки, на каждом из трех образцов сериями по 20 измерений. Усреднение проводили как по значениям, полученным на каждом из образцов, так и по всем трем по схеме, описанной в предыдущем разделе. Средние значения микротвердости серии из 20 измерений после МИО значительно отличались как для разных образцов, так и на одном образце в течение суток. Диапазон изменений микротвердости в течение первых трех суток после обработки составлял от -20% до 52% от исходного значения, что значительно превышало разброс микротвердости до МИО. Со временем разброс несколько умень-

шился, но близким к исходному стал лишь спустя длительное время.

Вышесказанное иллюстрирует рис. 2, где темными кружками представлен результат усреднения значений микротвердости по разным сериям измерений, сделанных на трех образцах за каждые из дней, прошедших с момента МИО. Так же показана ошибка, демонстрирующая разброс от образца к образцу в пределах суток. Исходя из значений, показанных на графиках, можно увидеть изменения значений микротвердости и увеличение ошибки, максимум которых наблюдается через сутки после МИО у гематита и кварца, а у магнетита на 3-и сутки. Спустя 30-50 суток происходит снижение разбро-

Рис. 3. Гистограммы значений микротвердости агрегатов железистого кварцита до и на 3-и и 49-е сутки после МИО.

са значений микротвердости. При таком большом разбросе средних значений микротвердости сложно выявить закономерности ее изменения в результате МИО, но можно сделать предположение о том, что после МИО возрастает неоднородность испытуемых агрегатов железистого кварцита.

Для получения дополнительной информации об изменениях микротвердости после МИО железистого кварцита был проведен качественный анализ гистограмм распределения значений H . Рис. 3 иллюстрирует различия их формы до и после МИО для магнетита, гематита и кварца. На рис. 3 представлены исходные гистограммы (белый цвет) в сравнении с гистограммами на 3-и (светлосерый цвет) и 49-е сутки (темно-серый цвет) после МИО и аппроксимирующие их кривые. Построение и расчеты кривых выполнены в пакете программ для числового анализа данных ORIGIN 6.0.

Гистограммы, построенные на выборке около 100 значений микротвердости каждая, аппроксимируются функцией Гаусса для нормального распределения с коэффициентом детерминации R ² = 0.92–0.99. По гистограммам кварца видно, что распределение микро-

H max - H _С р , ГПа

-1

-2

-3

-4

До

После

МИО

Магнетит Магнетит

Гематит

Гематит

Кварц

Кварц

~

~

t, сут.

Рис. 4. Отклонение гистограмм от идеальной

кривой нормального распределения.

ердости на 49-е сутки поле МИО практически сов-адает с исходным распре-елением, а форма гисто-аммы на 3-и сутки после ИО значительно отличает-от них. Для гистограмм ачений микротвердости агнетита и гематита наблю-ается обратная картина, а менно, совпадение распределений микротвердости до и на 3-и сутки после МИО и

несовпадение с распределением микротвердости на 49-е сутки. Возможно, процессы, инициируемые импульсами магнитного поля в железосодержащих агрегатах, развиваются медленно, а состояние материала после МИО не возвращается к исходному. В кварце же после обработки происходят более быстрые и обратимые изменения состояния.

Численно форму гистограмм можно анализировать по разнице между максимальным выбросом реальной гистограммы H max и средним значением распределения H_ср (рис. 4). На вставке к рис. 4 приведен пример сравнения реальной гистограммы (черный цвет) и рассчитанной по среднему значению и стандартному отклонению от него идеальной симметричной гистограммы нормального распределения. Как видно из рис. 4, H_max- H_ср исходных образцов близка к нулю, а в течение четырех суток после МИО наблюдается значительное расхождение H_max и H_ср всех агрегатов, что означает увеличение ассиметрии распределения. Предположительно, это, как и рост разброса значений микротвердости, связано с увеличением степени неоднородности материала после МИО. Со временем параметр H max - H ср возвращается к нулю, т.е. распределения значений микротвердости становятся более симметричными, а материал, по-видимому, более однородным. Однако средние значения микротвердости не вернулись к исходным, что позволяет предположить необратимый характер изменений материала после МИО.

Попытка применить для изучения горных пород методы, испытанные на искусственных "идеальных" монокристаллах, показала, что есть ряд трудностей, возможно непреодолимых. Из-за сильной неоднородности состава и ориентаций отдельных зерен сравнение средних значений микротвердости до и после МИО оказалось весьма неинформативным. Перспективным представляется анализ гистограмм значений микротвердости, возможности которого продемонстрированы в настоящей работе. Дальнейшее развитие этого направления, возможно, позволит изучить подробнее кинетику состояния разных агрегатов железистого кварцита после МИО.