Влияние магнитного поля на дислокационную структуру и дислокационную неупругость кристаллов KCl в широкой области амплитуд относительной деформации

Магнитное поле (МП) оказывает существенное влияние на механические свойства реальных кристаллов. Это воздействие необходимо учитывать при их практическом использовании. Механизмы влияния МП на дислокационную структуру немагнитных материа- лов, в том числе и ионных кристаллов, зависят от величины индукции МП B. Для выяснения природы этих механизмов представляет интерес исследовать влияние МП на поведение ионных, и в частности, щёлочно-галоидных кристаллов (ЩГК) при ультразвуковом воздействии. В процессе действия ультразвука (УЗ) возможно исследование амплитудных зависимостей внутреннего трения (ВТ) δ(ε0) и дефекта модуля Юнга

(ДМЮ) ^^М ( е_п ). Расчёт параметров дислокационной

М 0

структуры по данным ВТ и ДМЮ значительно расширяет представления о механизмах действия МП на структуру реальных кристаллов. Исследования влияния МП на дислокационную структуру при УЗ воздействии и на дислокационную неупругость (ВТ и ДМЮ) ЩГК проведены в основном на кристаллах LiF [1] и NaCl [2]. Представляет интерес провести аналогичные исследования и на других ЩГК и сравнить результаты с ранее полученными данными [1, 2].

В настоящей работе исследовано влияние МП с индукцией 0,1–1,4 Тл на дислокационную неупругость кристаллов KCl в широкой области амплитуд относительной деформации, включающей и размножение дислокаций под действием УЗ. Статический предел текучести исследованных кристаллов составлял 0,86 МПа, исходная плотность дислокаций (2–6) ⋅ 10⁹ м^-2. Общая концентрация двухвалентных примесей составляла 2 ⋅ 10^-6 мольных долей. Основной двухвалентной примесью, входящей в кристалл по типу замещения, был Ca. Исследования проводились методом двухкомпонентного резонансного осциллятора на частотах 40, 73 и 80 кГц. Как показали ранее проведенные исследования [3], амплитудная зависимость δ ( ε ₀) для KCl немонотонна: на кривой обнаруживаются два пика гистерезисной природы. Первый пик отвечает области амплитуд относительной деформации ε ₀ 10^-6–10^-5, второй наблюдается при амплитудах ε ₀~10^-4. После прохождения второго пика наблюдается возрастание ВТ δ ( ε 0 ). Это возрастание обусловлено размножением дислокаций под действием УЗ [3]. Аналогичная кривая с двумя пиками была обнаружена и в экспериментах с NaCl [4]. Значения энергии связи закрепляющих центров с дислокацией для первого и второго пиков ВТ для KCl, по данным работ [4]и [3], составили 0,036 эВ и 0,75 эВ соответственно. Следовательно, в KCl, как и в других ЩГК, присутствуют два типа точек закрепления – катионные вакансии и ионы двухвалентных примесей, входящие в кристалл по типу замещения. Энергия связи катионных вакансий с дислокацией на порядок ниже, чем ионов двухвалентных примесей. Влияние МП на процессы открепления дислокаций от катионных вакансий для KCl и других ЩГК рассмотрено и проанализировано в работе [4].

• 8 ,    10^-4

О О о п о          * П

D 1

• 1                                       D 2

^{0             1             2             3             4}       ₈ о ,1О - ⁴

Рис. 1. Амплитудные зависимости внутреннего трения образцов KCl на частоте 40 кГц в магнитном поле с индукцией 0,15 Тл (кривая 1) и B =0 (кривая 2).

В настоящей работе рассматривается влияние МП в области амплитуд относительной деформации, отвечающей второму пику на кривой δ ( ε ₀) и последующему размножению дислокаций под действием УЗ. Полученные результаты сравниваются с соответствующими данными для LiF [1] и NaCl [2].

На рис. 1 представлены амплитудные зависимости δ ( ε ₀) образцов KCl в области амплитуд ε ₀ 10^-5–10^-4 на частоте 40 кГц при испытаниях в МП B =0,15 Тл (кривая 1) и B =0 (кривая 2).

Из рис. 1 видно, что при испытаниях в МП высота пика ВТ оказывается выше, чем при B =0. Точка максимума в МП на кривой δ ( ε ₀) смещена в область меньших амплитуд ε ₀. Анализ пиков указывает на их гистерезисную природу. Расчёт энергии связи закрепляющих центров с дислокацией с использованием метода Роджерса-Супруна [5] показал, что её значение составляет 0,4 эВ при испытаниях в МП и 0,73 эВ при B =0. Следовательно, МП изменяет состояние закрепляющих дислокацию центров, ослабляя их взаимодействие с ней. Аналогичные эффекты в слабых магнитных полях с индукцией B ~0,1 Тл были обнаружены в экспериментах с LiF [1] и NaCl [2]. Амплитуды, отвечающие точкам D₁ и D₂ (рис. 1), соответствуют динамическим пределам текучести (ДПТ) образцов KCl при испытаниях в МП и без него. При достижении этих амплитуд в образцах обнаруживалось размножение дислокаций. Размножение дислокаций в ЩГК может обеспечиваться работой источников, локализованных в границах блоков, или гетерогенным размножением от концентраторов напряжений за счёт множественного поперечного скольжения. Напряжения, отвечающие работе источников в границах блоков, ниже напряжений, отвечающих началу поперечного скольжения. В KCl в отсутствие МП процесс размножения дислокаций под действием УЗ контролируется работой источников, локализованных в границах блоков, в то время как в LiF и NaCl определяющим является процесс поперечного скольжения. МП с индукцией B ~0,1 Тл облегчает процесс множественного поперечного скольжения [6]. С другой стороны, МП изменяет и состояние границ блоков, они перестают генерировать новые дислокации [6]. Вследствие этого в KCl в МП определяющим становится процесс множественного поперечного скольжения. ДПТ, отвечающий этому процессу, и при испытаниях в МП оказывается выше ДПТ, связанного с генерацией дислокаций источниками в границах блоков (рис. 1). Смена локализации дислокационных полос скольжения при испытаниях в МП подтверждается и данными избирательного травления после получения кривых 1 и 2 рис. 1. В МП определяющим становится размножение не от границ блоков, а от концентраторов напряжений, в основном от краёв образца. Отметим также, что электрическое поле (ЭП), в противоположность магнитному, стимулирует работу источников, локализованных в границах блоков [3], поэтому при испытаниях KCl в ЭП амплитуда ε ₀, отвечающая ДПТ, оказывается ниже, чем в его отсутствие.

При испытаниях в МП с индукцией B=0,25 Тл в KCl обнаруживаются новые эффекты, не наблюдаемые при B=0,15 Тл. Они связаны с изменениями в состоянии границ блоков. На рис. 2 сравниваются амплитуд- ные зависимости ВТ образцов KCl на частоте 73 кГц при испытаниях в МП B=0,25 Тл (кривая 1) и B=0 (кривая 2).

Рис. 2. Амплитудные зависимости внутреннего трения KCl на частоте 73 кГц в магнитном поле с индукцией 0,25 Тл (кривая 1) и B =0 (кривая 2) в области амплитуд относительной деформации s ₀ 10 -5 -10 -4 .

На кривой 1 рис. 2 обнаружены два пика. Данные повторного травления показали, что второй пик связан с изменениями в состоянии границ блоков. В рыхлых границах обнаружен выход дислокаций за их пределы, плотные границы смещались как целое. Обращает на себя внимание и тот факт, что амплитуднонезависимое ВТ в МП оказывается выше, чем при B =0. Этот факт согласуется с дислокационной теорией поглощения. Согласно [7], амплитудно-независимое ВТ 8 I в килогерцевом диапазоне частот пропорционально

Г 4U )

exp I--I , где U - энергия связи закрепляющего

V kT)

центра с дислокацией, k – постоянная Больцмана. Как было показано выше, энергия связи U в МП имеет более низкие значения, чем при B =0, это, в свою очередь, приводит к увеличению S I в МП.

6 , 10^-4

^{0             1             2             3             4             5}        ₈ 0 , 10 - ⁴

Рис. 3. Амплитудные зависимости внутреннего трения KCl на частоте 73 кГц в магнитном поле с индукцией 0,4 Тл (кривая 1) и B =0 (кривая 2).

При испытаниях в МП B =0,4 Тл оба пика, сливаясь, образовывали один пик, охватывающий и ту область амплитуд е ₀, при которой в отсутствие МП наблюдалось размножение дислокаций. Пример этого показан на рис. 3. Аналогичные пики на кривых 8 ( е ₀) наблюдались ранее в экспериментах с LiF в МП B =0,5– 0,6 Тл [1] и в NaCl B =0,2 Тл [2].

Метод повторного травления после получения кривой 1 рис. 3 обнаружил значительное смещение и разрушение границ блоков. Образование новых дислокаций обнаружено не было. При повторных испытаниях в МП B =0,4 Тл образец продолжал оставаться разупрочнённым. Следует отметить также, что образцы KCl, предварительно деформированные ультразвуком до образования полос скольжения, при повторном испытании в МП и без него обнаруживали различное поведение. При повторном испытании такого образца в отсутствие МП наблюдалось его дальнейшее упрочнение за счёт последующего образования полос скольжения. При испытаниях же в МП B =0,4 Тл дальнейшего образования полос скольжения не наблюдалось, а обнаруживалось разрушение участков границ блоков. Наблюдались также характерные лунки, связанные с разрушением участков поверхности образца. Эти изменения в структуре образца приводили к появлению характерного пика на кривой амплитудной зависимости ВТ 8 ( е ₀). Пример этого показан на рис. 4. Кривая 1 этого рисунка отвечает испытаниям на частоте 80 кГц предварительно деформированного ультразвуком образца KCl в отсутствие МП, кривая 2 – испытаниям такого же образца в МП B =0,4 Тл.

201 6, 10-4

18                              ²

п □ □ □     □    □ о °

0       2       4       6       8       10      12      14 g₀ 10 -4

Рис. 4. Амплитудные зависимости внутреннего трения предварительно деформированных ультразвуком образцов KCl на частоте 80 кГц при испытаниях в отсутствие магнитного поля (кривая 1) и в магнитном поле с индукцией 0,4 Тл.

В магнитных полях с индукцией B~1 Тл эффект влияния МП оказывался иным, чем в более низких полях. Эксперименты с KCl показали, что при УЗ воздействии в МП B=1,4 Тл обнаруживалось упрочнение образца. Этот эффект особенно чётко проявляется на вольтамперных характеристиках (ВАХ) Vр(V) [8]. Здесь V – напряжение, подаваемое на обкладки кварцевого осциллятора; Vр – напряжение на дополнительном сопротивлении, подключаемом последовательно к кварцу, в момент последовательного резонанса. Данные ВАХ позволяют получать информацию о состоянии кристалла на различных этапах действия УЗ. Кривая 1 рис. 5 отвечает ВАХ образца KCl на частоте 73 кГц при B=0. Кривая 2 соответствует образцу, испытанному в МП при B=0,3 Тл. Кривая 3 получена при повторном испытании после кривой 2, но уже в МП с индукцией B=1,4 Тл. Из сравнения кривых 1 и 2 рис. 5 видно, что при испытаниях в МП B=0,3 Тл образец оказывается разупрочнённым. Данные повторного травления образца после получения кривой 2 показали движение индивидуальных дислокаций, смещение и разрушение границ блоков. Сравнение кривых 1 и 3 рис. 5 показывает, что при повторных испытаниях в МП B=1,4 Тл (кривая 3) образец становится более упрочнённым, чем контрольный (B=0). Угловой коэффициент на начальном упругом участке кривой 3 оказывается выше, а ДПТ (точка D3) в 1,2 раза больше, чем для контрольного образца. Использование метода повторного травления после получения кривых 1 и 3 рис. 5 показало, что процесс размножения дислокаций под действием УЗ при B=0 и B=1,4 Тл протекает по-разному. При B=0 этот процесс в KCl, как уже отмечалось, контролируется работой источников, локализованных в границах блоков. В МП B=1,4 Тл в результате размножения образовывались дислокационные ряды с высокой плотностью дислокаций в них, вытянутые вдоль и перпендикулярно направлению распространения УЗ волны в образце.

V р , В

1,6

1,4

1,2

D 3

ооооооооооо 1

таниях в магнитном поле B =0,3 Тл (кривая 2 рис. 5) образец разупрочнялся, дислокации оказывались более подвижными, чем при B =0. При создании МП B =1,4 Тл (кривая 3 рис. 5) эти дислокации образовывали лабиринтные структуры.

Упрочнение образцов KCl при УЗ вибрации в МП B =1,4 Тл (кривая 3 рис. 5) проявляется и на амплитудной зависимости ВТ δ ( ε 0 ). На рис. 6 представлены кривые амплитудной зависимости ВТ образцов KCl, испытанных при B =0 (кривая 1); B =0,3 Тл (кривая 2) и B =1,4 Т (кривая 3) на частоте 80 кГц. Большой пик на кривой 2 рис. 6 имеет ту же природу, что и пик на кривой 1 рис. 3, обнаруженный в МП B =0,4 Тл. Он обусловлен смещением границ блоков, инициируемым магнитным полем. При испытаниях в МП B =1,4 Тл ВТ имеет более низкие значения, чем для контрольного образца ( B =0). Этот эффект обусловлен упрочнением образца в МП за счёт образования лабиринтной структуры.

Таким образом, эксперименты c KCl по исследованию совместного действия ультразвука и магнитного поля в широкой области амплитуд относительной деформации при различных значениях магнитной индукции показали, что магнитное поле облегчает отрыв колеблющихся под действием ультразвука дислокаций от закрепляющих их центров, изменяет состояние границ блоков, приводит к образованию лабиринтных структур, упрочняющих кристалл.

δ, 10-4

0,8

0,6

0,4

0,2

0       20       40       60       80      100

120      V, В

0            0,5            1

ε 0 , 10^-4

Рис. 5. Вольтамперные характеристики KCl для контрольного образца (кривая 1); образца, испытанного в магнитном поле B =0,3 Тл (кривая 2) и того же образца после повторных испытаний в магнитном поле B =1,4 Тл (кривая 3).

Подобные структуры, упрочняющие кристалл, наблюдались при статическом нагружении KCl и NaCl при повышенных температурах [9]. Эти структуры были названы лабиринтными [9]. В проведенных нами дополнительных экспериментах образование лабиринтной структуры было обнаружено в образце NaCl, который при первом испытании был подвергнут УЗ воздействию при t =250°C, а затем повторно испытан при t =350°C [10]. Наши данные [10] и данные работы [9] показывают, что образование лабиринтной структуры возможно при наличии подвижных дислокаций, способных двигаться в любом направлении. При испы-

Рис. 6. Амплитудные зависимости внутреннего трения образцов KCl на частоте 80 кГц при B =0 (кривая 1), B =0,3 Тл (кривая 2) и B =1,4 Тл (кривая 3).