Влияние термоциклирования на динамические магнитные характеристики быстрозакаленных лент FeCoCrSiB и FeCoВ

Быстрозакаленные металлические ленты на основе переходных металлов относятся к классу нано-структурированных магнитных материалов, свойства которых во многом определяются композиционным и топологическим атомным упорядочением. Одним из эффективных способов изменения ближнего и дальнего порядка в расположении атомов является проведение предварительной термомагнитной обработки при температуре большей, чем температура Кюри, но меньшей, чем температура их перехода в микрокристаллическое состояние [1].

В работе проведены исследования влияния режимов предварительных термомагнитных обработок и процесса термоциклирования на динамические магнитные характеристики наноструктурированных металлических лент составов Fe 64 Co 21 B 15 и Fe 67 Co 10 Cr 3 Si 15 B 5 , полученных методом быстрой закалки из расплава. Образцы в виде полосок длиной 0,05 м, толщиной 25-30 мкм и шириной 0,001 м проходили предварительную обработку в вакууме 10-3 мм рт. ст. Температура обработки образцов Fe 64 Co 21 B 15 изменялась в интервале от 250 до 350 ^oС, а образцов Fe 67 Co 10 Cr 3 Si 15 B 5 – в интервале от 330 до 410 ^oС. Время обработки – 20 мин. Постоянное магнитное поле, ориентированное перпендикулярно длине полосок, составляло 40 кА/м. Целью проведения термомагнитной обработки являлось снятие в лентах внутренних закалочных напряжений и наведение одноосной анизотропии с осью легкого намагничивания, перпендикулярной длине образца.

Влияние термоциклирования на динамические магнитные параметры металлических лент (коэрцитивную силу НС и остаточную индукцию Br) исследовалось в интервале температур от 200 до 210, 250 и 290 oС. Скорость линейного нагрева составляла 50оС/мин. Частота перемагничивающего поля – 1000 Гц.

На рис. 1 приведены петли гистерезиса наноструктурированных лент состава Fe 64 Co 21 B 15 , прошедших предварительную термомагнитную обработку при 290 ^oС при термоциклировании в интервалах 200-210 ^oС и 200-290 ^oС соответственно. Приведенные петли гистерезиса свидетельствуют о наличии у лент наведенной одноосной анизотропии при комнатных температурах. Увеличение температуры нагрева ленты до 210 ^oС не приводит к разрушению наведенной анизотропии, хотя и увеличивает значение B r и Н С . Последующее охлаждение ленты от 210 ^oС до комнатной температуры не приводит к разрушению одноосной анизотропии. Иная ситуация возникает при нагреве ленты до 290 ^oС. Нагрев до такой температуры приводит к резкому увеличению значений Н_С и B_r, что свидетельствует о разрушении наведенной одноосной анизотропии и переходу к намагничиванию путем смещения доменных границ. При дальнейшем охлаждении до комнатных температур также наблюдается увеличение значений Н_С и B_r, что связывается с процессами стабилизации доменной структуры в результате направленного упорядочения пар атомов Fe и Со. Похожее поведение петель гистерезиса при термоциклировании лент состава Fe 64 Co 21 B 15 наблюдается для диапазона температур предварительной обработки от 250 до 330 ^oС.

Рассмотрим характер изменения петель гистерезиса для лент состава Fe64Co21B15, прошедших предварительную термомагнитную обработку при Тpr=350oС. При нагреве лент до 210 oС в образцах сохраняется одноосная анизотропия, а процесс перестройки доменной структуры в магнитном поле осуществляется путем поворота намагниченности. Охлаждение лент от 210 до 20 oС не приводит к заметным изменениям в механизме перемагничивания ленты. Однако, в отличие от лент, прошедших предварительную термомагнитную обработку при меньших температурах (Тpr<350 oC), нагрев до температуры 290 oС приводит лишь к незначительному увеличению НС и Br. При этом наведенная одноосная анизотропия в исследованных лентах сохраняется, а последующее охлаждение ленты до комнатных температур приводит к увеличению коэрцитивной силы и остаточной индукции.

Из анализа зависимостей остаточной индукции B r лент состава Fe 64 Co 21 B 15 от температуры нагрева (остывания) образцов T h , прошедших предварительную обработку при разных температурах T pr , следует, что температура нагрева, при которой происходит разрушение наведенной одноосной анизотропии, определяется температурой проведения термомагнитной обработки (чем выше температура термообработки, тем выше температура разрушения наведенной одноосной анизотропии). Однако температура, при которой происходит разрушение наведенной одноосной анизотропии, всегда ниже, чем температура проведения термомагнитной обработки. Разрушение наведенной одноосной анизотропии в исследуемых лентах сопровождается увеличением коэрцитивной силы и остаточной индукции лент, а также изменением механизма перемагничивания (переход от процесса вращения намагниченности к процессу смещения доменных границ). Охлаждение ленты от максимальной температуры нагрева до комнатной температуры также сопровождается ростом коэрцитивной силы и остаточной индукции, что связывается с процессами стабилизации доменных границ. В процессе второго цикла «нагрев–охлаждение» температурный гистерезис магнитных параметров, таких как B_r и Н_С, составляет не более 3%.

Рис. 1. Петли гистерезиса аморфных металлических лент состава Fe 64 Co 21 B 15 , прошедших термомагнитную обработку при Т_pr=290 ^oС в процессе цикла «нагрев – остывание». Максимальная температура нагрева: (а, б) – Т h =210 ^oС; (в, г) – Т h =290 ^oС. (а, в) – нагрев; – 20 ^оС, – – 190 ^оС, ⋅⋅⋅ 200 ^оС, - ⋅ - 210^оС; (б, г) – остывание; – 20 ^оС, – – 200 ^оС, ⋅⋅⋅ 260^оС, - ⋅ - 290 ^оС

Таким образом, можно утверждать, что проведение первого цикла «нагрев–охлаждение» (при максимальной температуре нагрева 290 ^oС) после предварительной обработки лент состава Fe 64 Co 21 B 15 позволяет стабилизировать их атомную и магнитную структуру.

Рассмотрим теперь влияние температуры на поведение динамических магнитных характеристик наноструктурированных металлических лент состава Fe₆₇Co₁₀Cr₃Si₁₅B₅, прошедших термомагнитную обработку при различных температурах. На рис. 2 приведены петли гистерезиса металлических лент состава Fe 67 Co 10 Cr 3 Si 15 B 5 , прошедших предварительную термомагнитную обработку при Т pr =370 ^oС в процессе первого цикла термоциклирования в интервале температур 20-210 ^oС и 20-290 ^oС. Из анализа первоначальных петель гистерезиса следует, что после проведения предварительной термомагнитной обработки во всем заявленном диапазоне температур у исследуемых лент выраженная одноосная анизотропия не наводится. Об этом свидетельствует достаточно высокое значение остаточной индукции. Еще одной возможной причиной высоких значений B_r может являться значительная угловая дисперсии анизотропии, т.е. значительное отклонение локальных осей легкого намагничивания от средней оси легкого намагничивания

Рост температуры нагрева ленты до 210 ^oС приводит к уменьшению B_r, что связано, на наш взгляд, с уменьшением поля наведенной анизотропии. Дальнейшее охлаждение ленты до комнатной температуры приводит к увеличению B r . Подобное поведение динамических магнитных характеристик для ленты, прошедшей термомагнитную обработку при 210 ^oС, наиболее заметно при ее охлаждении до температуры 290 ^оС. Также следует отметить, что наиболее заметные изменения динамических магнитных характеристик наблюдаются при температурах нагрева, близких к максимальной. Рост значений B r в процессе охлаждения может быть связан, как уже отмечалось выше, с протеканием процессов стабилизации доменных границ. Величина температурного гистерезиса магнитных параметров и в первом и во втором циклах «нагрев–охлаждение» составляет не более 3%. Таким образом, можно утверждать, что проведение предварительной термомагнитной обработки лент состава Fe 67 Co 10 Cr 3 Si 15 B 5 позволяет стабилизировать их атомную и магнитную структуру.

Обсудим возможные причины описанного поведения динамических магнитных параметров металлических лент состава Fe 67 Co 10 Cr 3 Si 15 B 5 . Считается, что добавление хрома за счет уменьшения железа приводит к повышению температуры кристаллизации и, соответственно, к увеличению термической стабильности структуры сплава [2]. Но изменение состава сплава может изменить его магнитные и другие свойства. Так, с добавлением хрома уменьшаются общие магнитные потери на перемагничивание и коэрцитивная сила. Добавление хрома до 9 ат.% снижает точку Кюри сплава в аморфном состоянии до 100 ^oС, что делает сплав интересным для магнетокалорических применений [3].

Вместе с тем из анализа полученных петель гистерезиса следует, что поле наведенной одноосной анизотропии исследованных лент не превышает 50-70 А/м. Малое значение поле одноосной наведенной анизотропии и относительно высокое значение Br свидетельствуют о значительной величине угловой дисперсии анизотропии. Наличие значительной угловой дисперсии анизотропии в данном сплаве подтверждается проведенными с использованием метода сканирующей зондовой микроскопии исследованиями [4]. При малом значении поля наведенной одноосной анизотропии угловая дисперсия анизотропии приводит к образованию магнитных полюсов на доменных границах. Поля рассеяния от этих полюсов блокируют поворот намагниченности, что приводит к росту прямоугольно-сти петли гистерезиса. Также можно предположить, что ответственным за высокое значение угловой дисперсии анизотропии в исследуемых лентах является Cr. Наличие Cr приводит к ослаблению обменного взаимодействия между атомами переходных металлов и понижает восприимчивость быстрозакаленной металлической ленты к термомагнитной обработке.

Рис. 2. Петли гистерезиса аморфных металлических лент состава Fe 67 Co 10 Cr 3 Si 15 B 5 , прошедших термомагнитную обработку при Тpr =370 ^oС в процессе цикла «нагрев–остывание». Максимальная температура нагрева: (а, б) – Т h =210 ^oС; (в, г) – Т h =290 ^оС. (а, в) – нагрев; – 20 ^оС, – – 190 ^оС, ⋅⋅⋅ 200 ^оС, - ⋅ - 210 ^оС; (б, г) – остывание; – 20 ^оС, – – 200 ^оС, ⋅⋅⋅ 260 ^оС, - ⋅ - 290 ^оС

На основании проведенных исследований влияния режимов термомагнитной обработки на температурные зависимости динамических магнитных характеристик наноструктурированных металлических лент состава Fe 64 Co 21 B 15 и Fe 67 Co 10 Cr 3 Si 15 B 5 могут быть сделаны следующие выводы:

• 1.    Исследуемые ленты демонстрируют принципиально различное поведение динамических магнитных характеристик от температуры нагрева и температуры термомагнитной обработки. У ленты состава Fe₆₄Co₂₁B₁₅ рост температуры термомагнитной обработки приводит к увеличению поля одноосной наведенной анизотропии. У ленты состава Fe 67 Co 10 Cr 3 Si 15 B 5 рост температуры термомагнитной обработки не приводит к заметному изменению поля наведенной одноосной анизотропии. Увеличение температуры нагрева ленты состава Fe 64 Co 21 B 15 до 290 ^oС приводит к разрушению наведенной одноосной анизотропии при всех исследованных температурах термомагнитной обработки. Рост температуры нагрева ленты состава Fe 67 Co 10 Cr 3 Si 15 B 5 до 290 ^oС не приводит к заметным изменениям поля наведенной анизотропии.

• 2.    Механизмы перестройки доменной структуры быстрозакаленных металлических лент составов Fe 64 Co 21 B 15 и Fe 67 Co 10 Cr 3 Si 15 B 5, прошедших термомагнитную обработку, отличаются. Если в ленте состава Fe 64 Co 21 B 15 определяющим является механизм поворота намагниченности, то в ленте состава Fe₆₇Co₁₀Cr₃Si₁₅B₅ основным является процесс перестройки тонкой структуры доменов, связанный с высоким значением угловой дисперсии анизотропии.