Взаимосвязь текстур деформации и рекристаллизации в технически чистом алюминии

Благодаря высокой коррозионной стойкости и относительно высокой электропроводности алюминий широко используется в качестве функционального материала. Исследования вопросов формирования текстур в алюминии и алюминиевых сплавах имеют высокий интерес по нескольким причинам. Во-первых, текстура определяет анизотропию физико-механических свойств изделий (пластичность и упругость материала) [1–3], а во-вторых, анализ текстурного состояния является важным инструментом для изучения механизмов физико-металлургических процессов, таких как деформация, рекристаллизация и т. д. [4–10].

В данной работе рассмотрены вопросы формирования текстуры в алюминиевой проволоке в ходе деформации и рекристаллизации. Алюминий – материал, обладающий высоким значением энергии дефекта упаковки. Предполагается [11], что следствием последнего в формировании аксиальной текстуры при деформации металлов и сплавов с ГЦК-решеткой является высокая стабильность компоненты ˂111> по сравнению с ˂100>.

При отжиге деформированного металла одновременно могут протекать процессы, механизмы и энергетика которых могут существенно отличаться. По этой причине спектр текстур рекристаллизации, наблюдаемых в ГЦК-металлах и сплавах, значительно шире и сложнее, чем совокупность деформационных ориентировок. Тем не менее, текстура рекристаллизации определяется текстурой деформации, и при этом важным являются кристаллографические аспекты возникновения новых компонент в процессе отжига [12].

Хорошо известно, что подвижность границы зерна при рекристаллизации в значительной степени определяется ее структурой, которая в простейшем случае сводится к ра-зориентировке между соседними зернами и ориентации плоскости границы. Ориентационная зависимость энергии границ зерен и их подвижность была проанализирована в работах [13–15]. Более высокая подвижность и более низкая энергия были связаны с границами решетки совпадающих узлов (РСУ). Многочисленные исследования показывают, что в ходе рекристаллизации ГЦК-металлов, в частности алюминия, чаще всего формиру- ется текстура «куба». Ее появление связывают с поворотом текстурных компонент деформации вокруг оси, близкой к <111>, на угол около 40°, что соответствует специальной разориентации, близкой к Σ7 [12, 15–20]. Однако в работе [19] также описан разворот вокруг оси <112>, а в [15], что угол разворота чаще всего не соответствует границе Σ7 и составляет больше 40°.

Настоящая работа посвящена установлению кристаллографической взаимосвязи ориентировок деформации и рекристаллизации, а также выяснении роли РСУ границ в формировании текстуры рекристаллизации в ГЦК-металле с высокой энергией дефекта упаковки.

Материал и методики исследования

Материалом для исследования явилась проволока из технически чистого алюминия марки АД0 диаметром 4,00 мм, полученная прокаткой в калиброванных валках круглого сечения. Накопленное относительное обжатие составило 90 %. Для анализа текстурного состояния рекристаллизации алюминиевой проволоки образцы проволоки после деформации были подвергнуты отжигу от 150 до 550 °С в течение 30 мин. Отжиг проводился в муфельной трубчатой печи с зонным нагревом. Для анализа текстурного состояния были выбраны образцы проволоки в промежуточном состоянии (температура 200 °С) и при максимальной температуре 550 °С.

Электронно-микроскопическое исследование структуры проводились на растровом микроскопе ZEISS CrossBeam AURIGA при ускоряющем напряжении 20 кВ. Для опреде- ления ориентировки отдельных зерен и анализа локальной текстуры использовалась приставка EBSD HKL Inca с системой анализа Oxsford Instruments. Шаг сканирования – 0,1 мкм. Погрешность определения ориентации кристаллической решетки – не более ±1° (в среднем ±0,6°). Малоугловые границы между локальными объемами строились на ориентационных картах при разориентациях от 2 до 15°, при разориентациях не менее 15° прово- дились высокоугловые границы.

При анализе ориентировок в качестве лабораторной принята система координат, оси которой связаны с направлением прокатки (НП║X), нормалью к образующей образцов (НН║Y) и перпендикулярным им направлением (ПН║Z), которое совпадает с осью валков, так что все три направления образуют правую тройку векторов.

Результаты исследования и их обсуждение

Текстура деформации

Текстурный анализ деформированной алюминиевой проволоки проводили в центральной области образца в продольном сечении. Из карты ориентаций кристаллитов (рис. 1, а) видно, что в центральной области в основном преобладают зерна с ориентировкой <111> вдоль НП. В меньшем количестве присутствуют зерна с ориентацией <100> вдоль НП. Более точную информацию о текстурном состоянии позволяют получить ППФ (рис. 1, б, в). ППФ как в виде проекций полюсов, так и в

Рис. 1. Текстурное состояние деформированной проволоки: а – карта ориентаций продольного сечения с НП; б, в – ППФ {100} и {111} в виде проекций полюсов с НП (б) и в виде распределений полюсной плотности (в); указаны на (б) выходы полюсов точных ориентировок: ♦ – {110}<001>, • – {112}<111>

виде распределений полюсной плотности показывают скорее наличие ограниченных компонент текстуры, чем аксиальных. Деформация материала в калиброванных валках и деформация волочением отличаются по приложенным напряжениям, что естественно должно сказываться на текстурном состоянии материала. Хотя в данном случае в результате деформации основные текстурные компоненты и их рассеяние говорит о текстуре, близкой к волочению, все-таки, следует говорить о формировании сложной ограниченной текстуры, близкой к текстуре прокатки, которую можно описать в виде совокупности двух стабильных ориентировок (рис. 1, б). Первая ориентировка является близкой к {110}<100>, а вторая, более рассеянная поворотом вокруг НП, близка к {112}<111>, причем имеет существенно большую интенсивность. Схожие результаты в текстурном состоянии деформированной алюминиевой проволоке получены в работе [9].

Текстура рекристаллизации

На рис. 2 представлены карты ориентации кристаллитов образца, прошедшего отжиг при температуре 200 °С. Структурное состояние в целом схоже с деформированным, но в отдельных местах уже сформировались рекристаллизованные зерна. В данном случае можно говорить о начале первичной рекристаллизации (ПР). Рекристаллизованные зерна растут в матрицу, причем их линейный размер может превышать толщину деформированного зерна. Следует отметить, что распределение зародышей ПР по анализируемой области существенно неравномерно. Большинство зерен ПР имеют ориентацию, близкую к

{100}<001> (координатный куб). Преимущественно эти зерна расположены группами вдоль деформированных зерен. Предположительно они сформировались на границе двух деформированных зерен с ориентациями <100>, <111> и кристаллиты с ориентацией «куба» растут в деформированную матрицу.

Наибольший интерес в данном случае представляют «отдельные» рекристаллизованные зерна в деформированной матрице. Их размер больше, чем зерен {100}<001>, а ориентации близки к <112>–<113>. Вероятно, что их появление и рост связаны с лучшим кристаллографическим расположением зародышей ПР.

Структурное состояние, сформированное при 550 °С (рис. 3, а), характеризуется наличием полностью рекристаллизованных зерен. Распределение зерен по размеру неоднородно и имеет заметный бимодальный характер с пиками, соответствующими значениям 30 и 90 мкм (рис. 3, б). Более мелкие зерна расположены группами вдоль «старых» деформированных зерен. По-видимому, можно говорить о протекании одновременно процессов первичной и собирательной рекристаллизации (СР), характеризующихся существенно различной скоростью перемещения высокоугловых границ зерен [21, 22].

Для более полного анализа текстуры рекристаллизации был проведен анализ ориентировок для отдельных групп зерен, предположительно соответствующих различным стадиям протекания рекристаллизации (рис. 3, в, г). Выделение зерен происходило согласно их размеру в соответствии с гистограммой (рис. 3, б). Полученный результат подтвер-

Рис. 2. Карты ориентаций кристаллитов продольного сечения образца проволоки, отожженного при температуре 200 °С: а – в расцветке с НП; б – с НН

Рис. 3. Микроструктура алюминиевой проволоки после отжига при температуре 550 °С: а – карта ориентаций кристаллитов с НП; б – распределение зерен по размерам; в – выделение зерен, соответствующих ПР; г – выделение зерен, соответствующих СР

ждает неравномерность протекания процессов рекристаллизации по сечению образца. Для разделенных групп зерен были построены соответствующие ППФ (рис. 4, а, б, г, д).

Отметим, что зерна, соответствующие ПР (рис. 3, в; 4, а, б), имеют ориентации, близкие к <100> и <111>, оси которых параллельны НП. Таким образом, в ходе протекания ПР усиливается «слабая» в деформированном состоянии ориентировка {100}<001>, при этом сохраняется, ослабевая и рассеиваясь, компонента {112}<111>. О том, что в текстуре отжига могут присутствовать ориентации из областей рассеяния текстурных компонент деформации, сообщалось в работе [20]. Стоит отметить, что ориентировка {100}<001>, растущая в ходе рекристаллизации, не является точной. Причем, ее отклонение от идеальной не связано с наклоном образца, так как подобного отклонения для ориентации {112}<111> не наблюдается.

Зерна, относящиеся к СР, имеют ориента- ции, близкие к <114>–<112> (рис. 3 г; 4, в, г). Вероятно зародыши ПР, которые наблюдали на начальной стадии процесса (рис. 3), образованные в однородной деформированной матрице, характеризовались максимальной подвижностью границ. Данные зерна росли в деформированную матрицу до «столкновений» друг с другом быстрее. Зерна, имеющие ориентацию, близкую к {012}<112>, занимают большую часть исследуемой поверхности шлифа за счет своего линейного размера, что делает эту компоненту преобладающей в текстурном состоянии рекристаллизованного образца.

Взаимосвязь ориентировок деформации и рекристаллизации

Зарождению и росту рекристаллизованных зерен с ориентацией отличной от ориентации деформации должно соответствовать движение границы, обеспечивающее наиболее простой («энергетически выгодный») поворот ориентировки деформации к ориентировке

Рис. 4. ППФ {100} образца алюминия, отожженного при температуре 550 °С: а, б, в – для зерен, соответствующих ПР; г, д, е – для зерен, соответствующих СР; а, г – в виде распределений полюсной плотности; б, д – в виде проекций полюсов с НП; в, е – расчетные ППФ {100} в виде выходов полюсов, ○ – ориентировки деформации; • – ориентировки рекристаллизации

рекристаллизации. В связи с данным предположением, согласно литературным данным и наблюдением за эволюцией РСУ границ в ходе рекристаллизации, было выдвинуто предположение, что наиболее простым поворотом от <111> к <100> является переориентация кристаллической решетки, близкая к разори-ентации РСУ Σ25b (угол поворота 51,68°, ось поворота [331]) в соответствии с [23].

Для подтверждения выдвинутого предположения были построены модельные ППФ {100}, которые сравнивались с экспериментальными (рис. 4, в, е). Так как в деформированном состоянии присутствуют компоненты {110}<001> и {112}<111>, то очевидно, что «повороты» кристаллической решетки будут осуществляться вокруг осей <331> этих ориентировок. Ориентация, близкая к ориентации «куба», была получена разворотом деформационной компоненты {112}<111> (рис. 4, в). Причем полученные ориентации не дают точных <001>, что соответствует результату эксперимента – кубическая ориентировка отклонена от идеальной (рис. 4, б). Ориентировку рекристаллизации {012}<112>, имеющую наибольшую интенсивность, возможно получить разворотом вокруг оси <331> на 51,68° деформационной ориентировки {110}<001> (рис. 4, е). Расчетная ППФ дает качественное совпадение с экспериментальной с учетом рассеяний как для начальной деформационной компоненты, так и для рекристаллизован- ной. Возникновение данной компоненты текстуры рекристаллизации разворотом от деформационной {110}<001> не очевидно, исходя из рис. 2. Зародыши ПР с данной ориентировкой не имеют границ с деформационной ориентацией {110}<001>. Однако необходимо учитывать, что рост зародыша происходит во всем объеме образца, и необходимая подвижная граница с {110}<001>, вероятно, отсутствует в плоскости шлифа.

Таким образом, в ходе рекристаллизации алюминия с деформационными текстурными компонентами {110}<001> и {112}<111> появляются и растут зерна со следующими ориентациями: компонента {112}<111>, повторяющая компоненту деформации; компонента, близкая к ориентации {100}<100>, образованная поворотом вокруг оси [331] на 51,68° (что соответствует специальной разориентации Σ25b) деформационной компоненты {112}<111>; компонента {112}<012>, образованная поворотом вокруг оси [331] на 51,68° (что соответствует специальной разориентации Σ25b) деформационной компоненты {110}<001>.

Выводы

При прокатке с суммарной степенью деформации 90 % в калиброванных валках проволоки из технически чистого алюминия по всему сечению изделия формируется ограниченная текстура, состоящая из компонент: слабой {110}<001> и сильной {112}<111>, но при этом рассеянной поворотом вокруг направления прокатки.

При рекристаллизации формируется слоевая разнозернистая структура, характеризующаяся бимодальным распределением размеров зерен.

Текстура рекристаллизации состоит из следующих компонент: {112}<111>, находящейся в области рассеяния деформационной компоненты; близкая к {100}<001>, образованная поворотом вокруг оси <331> на 52° от деформационной компоненты {112}<111>; {112}<012>, образованная поворотом вокруг оси <331> на 52° от деформационной компоненты {110}<001>.

Формирование текстуры рекристаллизации было объяснено подвижностью в металле с ГЦК решеткой специальной РСУ границы Σ25b, появлению которой предшествовало образование соответствующих специальных разориентаций между компонентами деформационной текстуры.

Работа выполнена на оборудовании лаборатории «Структурных методов анализа и свойств материалов и наноматериалов» ЦКП УрФУ. Работа выполнена в рамках гранта РФФИ (№16-32-00030 мол_а), а также в рамках государственного задания ФАНО России, тема «Структура» (“Structure”), номер госрегистра-ции 01201463331. Авторы выражают признательность за содействие программе поддержки ведущих университетов РФ в целях повышения их конкурентоспособности № 211 Правительства РФ № 02.А03.21.0006.