Анализ структуры элинварного сплава 21НМКТ после термоциклической обработки

В точном приборостроении для изготовления ряда важных специальных устройств и аппаратов используются измерительные преобразователи -датчики, которые позволяют регистрировать физические характеристики с весьма высокой точностью. Одним из таких устройств является гироскоп, представляющий собой сложный технический объект. Назначение гироскопа – удерживать неизменным положение своей главной оси вращения в инерциальном пространстве, при этом противостоять действию моментов сил, стремящихся изменить угловое положение этой оси. Поэтому к гироскопу предъявляются следующие требования: высокая точность измерения и практическая надежность; жесткие ограничения по массе, габаритам и энергопотреблению; учет влияния дестабилизирующих факторов - механических (динамических и вибрационных), климатических и прочие эксплуатационных воздействий. Для достижения этих целей в настоящее время используются прецизионные сплавы со специальной термической обработкой для получения определенного фазового состава и структурного состояния.

Наиболее современным способом такой обработки элинварных сплавов является термоциклическая обработка [2-5]. При этом усиливается роль прерывистого распада, происходит ускорение диффузионных процессов образования фаз Лавеса и образуется мелкозернистая структура [6-9].

Термоциклирование состоит из периодически повторяющихся нагревов и охлаждений по режимам, учитывающим внутреннее строение материала, а именно: разницу в теплофизических характеристиках фаз, объемный эффект фазовых превращений [10]. Ранее опубликованные работы Скуднова В.А. по исследованию термоциклирования сплава 44НХТЮ [14] показали перспективность применения термоциклической обработки прецизионных сплавов для получения оптимальных физикохимических свойств и измельчения структуры. В настоящее время на предприятиях по разработке гироскопов рекомендован новый материал – элинварный сплав 21НМКТ [1], который обладает лучшими магнитными свойствами за счет образования новых фаз (FeCo), а в качестве предполагаемой термообработки предлагается термоциклическая обработка, приводящая к улучшению структуры и фазового состава.

Специфические особенности функциональных показателей элинваров требуют сбалансированности таких важных характеристик, как прочностные свойства (их повышенный уровень) и надлежащие значения термического коэффициента модуля упругости (близкие к нулю) [11, 12, 13]. Подобное сочетание обычно достигается проведением регламентированного режима закалки и старения [14, 15].

Напомним, что распад пересыщенного твердого раствора, фиксируемого после закалки, кинетически может происходить различными способами, а именно путем прерывистого и непрерывного превращений [16].

В элинварах, стареющих по механизму смешанной кинетики, температурные области развития разных типов распада различаются: прерывистое превращение идет при низкотемпературном старении, а непрерывное - при более высокой температуре. В силу особенностей распада (скачкообразное изменение состава матричного раствора) прерывистая реакция наиболее сильно воздействует на изменение коэффициента модуля упругости [17, 18]. В то же время непрерывный распад, охватывающий объем зерна и идущий с плавным изменением состава твердого раствора, обеспечивает наилучший эффект дисперсионного твердения.

Целью настоящей работы было изучение особенностей структурных и фазовых превращений в сплаве 21НМКТ для уточнения режимов термоциклирования.

Материалы и методика эксперимента

Исследования проводились на образцах из элинварного сплава 21НМКТ, химический состав которого указан в таблице 1.

Таблица 1 – Химический состав элинварного сплава 21НМКТ.

	содержание основных элементов, %
	Ni	Со	Mо	Ti	С	Si	Mn	Cr
Основа железо	20.5 21.5	8,5-9,5	4,5-5,5	0,6 0,9	0,03	0,1	0,2	0,3

Геометрия образцов: Пруток диаметром 30 мм. из сплава 21НМКТ разрезан перпендикулярно оси на цилиндры высотой 10 мм. и диаметром 30 мм. Затем полученные цилиндры разрезаны на 4 равных сектора. Образцы предварительно подвергнуты отжигу.

Термообработку проводили в лабораторной муфельной печи типа СНОЛ. Микроструктуру сплава 21НМКТ исследовали на микроскопе МИМ-8 при увеличении 250 крат.

Исследования изменения фазового состава, кинетики образования и изменения состояния и поведения интерметалидных фаз в структуре при различном времени заключительного старения разработанными режимами, которые проведены на образцах после термоциклирования.

Таблица 2– Режимы термической обработки

№ режима	Температура закалки, °С	Время выдержки закалки, мин	Температура старения, °С	Время выдержки старения, час
1	900	30	550	0,5
2	900	30	550	1
3	900	30	550	1,5
4	900	30	550	2
5	900	30	550	3
6	900	30	550	5
7	900	30	550	7

Из таблицы 2 был выбран режим термоциклирования 5: Закалка 900°С, выдержка 30 минут охлаждение в воде до температуры 20°С., 3 цикла температура старения 550°С, время 3 часов, охлаждение в воде.

Результаты исследования образцов

Рентгенографические исследования проводили на дифрактометре ДРОН-2. Съемку вели в железном излучении. Полученные рентгенограммы позволяли судить о качественном и количественном фазовом составе сплава.

Количество фаз определяли следующим образом:

• 1)    Определяли тип решетки каждой спектральной линии

• 2)    Рассчитывали углы Вульфа-Брегга для каждой линии

• 3)    Определяли межплоскостные расстояния для каждой фазы

• 4)    Сравнивали со справочными данными

Микронапряжения и величину блоков мозаики определяли по уширению линий в соответствии с энергетическими формулами.

Металлографический анализ  структуры образцов в исходном состоянии и после термоциклирования с заключительным старением показал, что в результате ТЦО и старения происходит максимальное измельчение структуры, особенно при режиме 5.

Рисунок 1 - Структуры сплава 21НМКТ: а) Исходная структура после отжига (х250)

б) Структура после ТЦО по режиму 5 (х250)

Результаты рентгеноструктурного анализа сплава 21НМКТ после различных режимов термообработки представлены в таблицах 3 и 4, а также на рисунках 2 и 3.

Таблица 3 – Фазовый состав сплава 21НМКТ по режиму 5

Образец 2.4/линии	θ -угол Вульфа-Брегга	d/n -межплоскостное расстояние	Предполагаем ая фаза
1	24,875	2,294	FeMo,Fe 2 Ti
2	25,375	2,252	Fe 2 Ti

3	27,55	2,086	α’
4	28,25	2,039	α’
5	32,2	1,811	γ
6	42,125	1,439	γ’
7	49,45	1,270	FeCo
8	54	1,193	Fe 2 Ti
9	55,5	1,171	α’
10	64,5	1,069	-

Таблица 4 - Зависимость величины микронапряжений, размера блоков мозаики и зависимость доли прерывистого превращения от режима термообработки

№ режима	Величина блоков D, мкм	Величина микронапряжений ∆а/а*Е*10-3	Содержание аустенита остаточного, %	Доля прерывистого превращения, %
1	1,8	3,47	10,0	25,0
2	1,8	3,47	8,0	30,0
3	1,8	3,10	4,0	50,0
4	1,7	3,10	10,0	90,0
5	1,8	2,20	4,0	40,0
6	1,6	2,80	10,3	40,0
7	1,6	3,47	12,0	30,0

Время старения, час

Рисунок 2 – Зависимость величины блоков мозаики (а) и микронапряжений (б) от времени старения при 550°С

Анализ графических зависимостей величины микронапряжений (рисунок 2) показывает, что величина блоков структуры в результате термической обработки сплава 21НМКТ по режиму 5 уменьшается, а микронапряжения сохраняются достаточно высокими, что соответствует и большей прочности данного материала [19].

Рисунок 3 – Зависимость доли прерывистого превращения от времени старения

Согласно рисунку 2 максимальная доля прерывистого распада и максимальная доля γ’ фазы наблюдаются после обработки по режиму 5.

Обсуждение результатов исследования

Исходя из приведенных выше литературных и экспериментальных данных, основной фазовый состав сплава 21НМКТ: мартенсит (α’ фаза), остаточный аустенит и интерметалиды (FeCo, FeMo, Ni3Ti); Изучение кинетики фазовых превращений при температуре 550°С показывает, что в структуре сплава осуществляются конкурирующие диффузионные процессы: образование α’ фазы из γ’ фазы; распад твёрдого раствора с образованием остаточного аустенита; образование интерметалидных частиц (FeCo, FeMo) в структуре матрицы. Изменение времени выдержки при 550°С приводит к незначительному изменению основного фазового состава. Изменяется только соотношение фаз [6]; Изменение времени выдержки до 2 часов приводит к увеличению доли прерывистого превращения, дальнейшее увеличение времени выдержки изменяет характер превращения и приводит к изменению скорости прерывистого превращения; Предположительно, при выдержки от 30 мин до 1,5 часа происходит выделение когерентных интерметалидных частиц (предвыделений) внутри твёрдого раствора. При выдержки 2-3 часа происходит выделения полукогерентных частиц. При выдержке 5-7 часов происходит срыв когерентности;

Заключение

• 1)    Термоциклирование сплава 21НМКТ приводит к измельчению структуры, что приводит к улучшению механических свойств данного материала. В ходе термоциклирования происходит образование полукогеретных частиц FeCo, затем дальнейшее их растворение.

• 2)    Оптимальным режимом термоциклической обработки сплава 21НМКТ является: закалка при температуре 900°С, при выдержке 30 минут, охлаждение в воде, до температуры 20°С., 3 цикла температура старения 550°С, время 3 часов, охлаждение в воде.