Исследование форм связи влаги со свекловичным жомом методом неизотермического анализа

Сушка влажных материалов является одновременно и теплофизическим и технологическим процессом, в котором воедино связаны процессы переноса тепла и массы. При этом меняются структурно-механические, физико-химические, биохимические и другие свойства высушиваемого материала. Поэтому только правильная научно обоснованная организация процесса сушки может гарантировать получение материала с нужными технологическими свойствами при достаточной интенсивности сушки и минимальных энергозатратах.

Одной из важнейших стадий технологического процесса подготовки свекловичного жома для производства пектина и пищевых волокон является сушка . В процессе сушки температура материала не должна превышать 80-85оС. Поэтому от режима сушки зависят качественные показатели готовой продукции.

Важное значение имеет углубление представлений о формах и видах связи влаги с материалом, причем развитие этих представлений следует проводить с учетом молекулярной структуры воды на основе анализа изменения её свойств при взаимодействии с сухим веществом материала.

Для эффективной реализации процесса сушки жома необходимо изучить характер связи влаги с определением участков, на которых осуществляется преобразование веществ при повышении температуры.

Дифференциально-термический анализ эффективно используется для получения информации о кинетике процесса термолиза различных пищевых продуктов. Задача оц енки реакционной способности и определения кинетических параметров может быть решена на основе построения надежных кинетических моделей, отражающих особенности реализации процесса сушки капиллярно-пористых тел, к которым относится свекловичный жом, во времени.

Экспериментальное исследование форм связи влаги в образцах свекловичного жома осуществлялось методом неизотермического анализа на дериватографе TGA/SDTA 851 фирмы METTLERTOLEDO. Нагрев навески массой 26,8831 мг производился в воздушной атмосфере от 30до 1000 оС в кварцевом тигле. Количественную оценку форм связи влаги в материале выполняли по экспериментальным зависимостям изменения массы образца TGA, скорости изменения температуры DTA и скорости изменения массы DTG (рис. 1), полученным методом термогравиметрии [3]. Дери-ватограмма жома имеет характерную температуру ступеней дегидратации, деструкции веществ и температурные интервалы устойчивости промежуточных соединений, определяемые пиками эндотермических эффектов, сопровождающихся испарением влаги и отделением газообразных фракций [1].

Рис. 1. Экспериментальные зависимости изменения массы TGA, скорости изменения массы DTG и скорости изменения температуры DTA образца свекловичного жома

В процессе нагрева образцов наблюдалось монотонное уменьшение массы (кривая TGA), потеря массы начинается с температуры 60оС и заканчивается при 700оС. Кривая DTG зависимости скорости изменения массы характеризуется двумя пиками : первый – 89,31 оС - 199,55 оС (362,31 К - 472,55 К), второй – 211,95 оС - 240,46 оС (484,95 К -513,46 К), что свидетельствует о двух процессах, сопровождающихся потерей массы : первый – дегидратация, второй – деструкция (возможно разложение углеводов и др.). Зависимость скорости изменения температуры DTA характеризуется значительным эндотермическим эффектом в интервале температур 89,31 оС - 225,15 оС, который соответствует максимальной скорости разложения материала и сопровождается интенсивной потерей массы образца.

Оценка массы кинетически неравноценных молекул воды в материале осуществлялась по экспериментальным кривым TGA методом неизотермического анализа [2]. Участок кривой изменения массы TGA, соответствующий процессу дегидратации (рис. 2) в интервале температур 89,31 ^оС - 199,55 ^оС преобразуется в зависимость степени превращения α вещества от температуры T .

На кривой TGA находят изменение массы Δ m_i к общему количеству воды Δ m _max :

α =

Δ m_i

Δ m

max

α вещества от температуры Τ при нагревании со скоростью подъема температуры 10 К/мин

Полученная зависимость степ ени превращения α вещества от темп ературы Τ (рис. 2) имеет вид, отражающий сложный характер взаимодействия воды и сухих веществ свекло- вичного жома, и предполагает разную скорость дегидратации.

Рассмотрим более подробно виды связи влаги в исследуемом жоме. На кривой зависимости ( -lgα ) от величины 1000/ T (рис. 3) определены участки, которые соответствуют высвобождению влаги с различной формой связи.

1000/Т ------------—

Рис. 3. Зависимость –lgα от величины 10 ³ /Т при нагревании исследуемого образца жома со скоростью подъема температуры 10 К/мин

При нагревании до температуры 110 оС (383 К) (точка А на графике) происходит удаление физико-механической и осмотически связанной влаги; при дальнейшем нагревании до температуры 150 оС (423 К) (точка В на графике) удаляется адсорбционная влага; свыше 150 оС (423 К) завершается удаление сильно связанной адсорбционной влаги, гидратирующей активные группы сухих веществ. Наибольшая скорость удаления влаги соответствует 150 оС (рис 1). Наибольшая потеря массы происходит на второй и третьей ступени (табл.1).

Таблица 1

Кинетика дегидратации свекловичного жома

Номер ступени дегидратации	ΔΤ, К	Δα	Массовая доля удаляем ой воды, %
1	362,31-383,00	0-0,0656	6,5
2	383,00-423,00	0,0656-0,462	40,6
3	423,00-472,55	0,462-1,0	52,9

Структурные изменения в жоме при терморазложении приведены в табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Структурные изменения в жоме при терморазложении

Структурные изменения	Температурные характеристики Т, К
Извлечение основной массы влаги	362,31-472,55
Начало деструкции веществ	484,95

Приведенный анализ полученных данных позволил выделить периоды дегидратации воды и преобразования сухих веществ при термическом воздействии на свекловичный жом, а также выявить температурные зоны, которые соответствуют высвобождению влаги с различной формой и энергией связи, что позволяет обосновать выбор рациональных режимных параметров процесса сушки жома.