Исследование лекарственных препаратов «Валидол» и «Меновазин» методом тонкослойной хроматографии
Автор: Панченко В.А., Ларионов Е.А., Ларионова В.М.
Журнал: Международный журнал гуманитарных и естественных наук @intjournal
Рубрика: Химические науки
Статья в выпуске: 12-3 (87), 2023 года.
Бесплатный доступ
В данной статье описываются способы качественного определения ментола в лекарственных препаратах «Валидол» и «Меновазин» методом тонкослойной хроматографии. Проверены элюенты состава: бензол- этилацетат (95:5); толуол-этилацетат (95:5); гексан-этилацетат (95:5) и гексан-этилацетат (9:1). Для детектирования зон адсорбции использовались реагенты на основе анисового и цикламенового альдегидов, а также осмотр хроматографических пластин в УФ лучах при длинах волн 254 и 365 нм.
Тонкослойная хроматография, хроматографический профиль, тсх, анисовый альдегид, цикламеновый альдегид, валидол, меновазин
Короткий адрес: https://sciup.org/170201571
IDR: 170201571 | DOI: 10.24412/2500-1000-2023-12-3-160-163
Текст научной статьи Исследование лекарственных препаратов «Валидол» и «Меновазин» методом тонкослойной хроматографии
Ментол является веществом, входящим в состав многих лекарственных препаратов и биологически активных добавок. Используется ментол в производстве некоторых продуктов питания, косметических средств и средств для ухода за полостью рта, входит в состав некоторых марок сигарет. Известно несколько изомеров ментола, из которых наиболее широкое применение находит левоментол, имеющий сильный специфический запах. Брутто-формула ментола C10H20O, название вещества (1К,28,5К)-5-Метил-2-(пропан-2-ил)циклогексанол. Для практического применения это вещество получают выделением из эфирного масла мяты или путем синтеза [1, 2, 3]. Для определения ментола в объектах его содержащих, используются химические и физико-химические методы. Так известным реагентом для проведения качественной реакции на ментол и выявления его на пластинах для тонкослойной хроматографии (ТСХ) является раствор ванилина в серной кислоте [4]. В Государственной фармакопее Российской Федерации XIII и XIV издания для установления подлинности мяты перечной листьев методом ТСХ предписывается использовать элюент состава толуол-этилацетат (95:5) и детектирование зон адсорбции проводить при помощи реактива состава анисовый альдегид-ледяная уксусная кислота-этанол (96%)-серная кислота (0,5:10:85:5). Метод количественного определения ментола спектрофотометрическим методом с применением салицилового альдегида описан в работе [5].
Учитывая широкое использование ментола в фармации, медицине и других отраслях деятельности человека представляет интерес расширение спектра методик его качественного и количественного определения в различных объектах и, прежде всего, в лекарственных препаратах и биологически активных добавках.
Целью настоящего исследования является изучение хроматографического поведения ментола, входящего в состав лекарственных препаратов «Валидол» и «Меновазин», в тонком слое сорбента.
Экспериментальная часть
В качестве объектов исследования были выбраны лекарственные препараты:
-
1) «Валидол» производителя АО «Производственная фармацевтическая компания Обновление», г. Новосибирск. Согласно инструкции по применению данного лекарственного препарата одна таблетка содержит активное вещество - валидол (левоментола раствор в ментилизовалерате) - 60 мг, а также вспомогательные
вещества – сахарозу 1,157 г и кальция стеарат 0,006 г.
-
2) «Меновазин» производителя ООО «Тульская фармацевтическая фабрика». Согласно надписи на этикетке флакона данный лекарственный препарат содержит активные вещества: левоментол 2,5 г; прокаина гидрохлорид (новокаина гидрохлорид) 1,0 г; бензокаин 1,0 г; а также вспомогательное вещество этанол (этиловый спирт) 70% до 100 мл.
-
3) В качестве образца сравнения был использован левоментол производителя Anhui Yinfeng Pharmaceutical (Китай), представляющий собой прозрачные бесцветные кристаллы.
Подготовка объектов исследования проводилась следующим образом:
-
1) Таблетку препарата «Валидол» растворяли в 10 мл этанола (95%) и полученный раствор фильтровали через бумажный фильтр «синяя лента». В полученном растворе содержание валидола составило 6,0 мг/мл (суммарная массовая концентрация левоментола и ментилизовалерата).
-
2) Препарат «Меновазин» разводили этиловым спиртом (95%) до содержания ментола в полученном растворе 6,0 мг/мл.
-
3) Из кристаллического левоментола и этилового спирта (95%) готовили раствор с содержанием левоментола 6,0 мг/мл.
Полученные растворы в количестве по 5 мкл наносились на хроматографические пластины Sorbfil ПТСХ-АФ-В 10х10 см.
Хроматографирование проводилось в следующих подвижных фазах – бензол-этилацетат (95:5); толуол-этилацетат (95:5); гексан-этилацетат (95:5) и гексан-этилацетат (9:1).
Фронт подвижной фазы поднимался на расстояние от линии старта на 5 см, в этом случае получался лучший результат. Также проводились эксперименты с подъемом элюента на 3 см. Однако сокращение продолжительности времени элюирования и, соответственно, сокращение расстояния, пройденного элюентом до 3 см, не позволяет разделить в лекарственном препарате «Меновазин» левоментол и один из ком- понентов данного препарата (не идентифицирован из-за отсутствия образца сравнения).
После окончания хроматографирования осуществлялось детектирование зон адсорбции в УФ лучах (365 и 254 нм) до и после обработки многокомпонентными проявляющими реагентами, которые имели состав, приведенный ниже.
Реагент №1. Анисовый альдегид-ледяная уксусная кислота-этанол (95%)-концентрированная серная кислота (0,5:10:85:5) – по ФС.2.5.0029.15 Государственной фармакопеи Российской Федерации XIII издания.
Реагент №2. Цикламеновый альдегид-ледяная уксусная кислота-этанол (95%) – концентрированная серная кислота (0,5:10:85:5).
Таким образом, проявляющий реагент №1 отличается от проявляющего реагента №2 используемым альдегидом.
Для проявления зон адсорбции хроматографические пластинки окунали в реагенты, удаляли избыток жидкости фильтровальной бумагой и помещали на 2 минуты в термостат (100°С).
Были опробованы два способа обработки пластин. Первый способ заключался в использовании только реагента №1. Второй способ заключался в обработке пластин сначала реагентом №2, а затем, после фиксирования результатов, реагентом №1.
После обработки реагентом №2 зоны адсорбции левоментола и ментилизовалерата имеют светло-оранжевый цвет на розовом фоне. В УФ-лучах при длине волны 254 нм часть хроматографической пластинки, обработанная реагентом, становится желто-оранжевого цвета, а зоны адсорбции левоментола и ментилизовалерата сине-зеленого цвета. Дальнейшая обработка этой же пластинки реагентом №1 приводит к изменению цвета как обработанной реагентом части пластинки, так и зон адсорбции. Результаты применения различных способов детектирования зон адсорбции показаны на рисунке.

Рис. Хроматографические профили лекарственных препаратов «Валидол» (1), «Менова-зин» (2) и образца сравнения - левоментола (3) в системе элюирования гексан-этилацетат (9:1) на пластинках Sorbfil ПТСХ-АФ-В, а) при обработке реагентом №1; б) при последовательной обработке реагентом №2 и №1
Результаты оценки хроматографической подвижности приведены в таблице.
Таблица. Хроматографическая подвижность компонентов лекарственных препаратов «Валидол», «Меновазин» и образца сравнения левоментола на пластинках Sorbfil ПТСХ-АФ-В в системе гексан-этилацетат (9:1).
№ |
Объект |
R f зон адсорбции / цвет |
||
1 |
2 |
4 |
||
1 |
«Валидол» |
- |
0,37±0,04 / синий, фиолетовый |
0,94±0,04 / синий, фиолетовый |
2 |
«Меновазин» |
0,1±0,02 / желтый |
0,42±0,04 / синий, фиолетовый |
- |
3 |
Левоментол |
- |
0,42±0,04 / синий, фиолетовый |
- |
Заключение
Исследование показало, что на пластинках Sorbfil ПТСХ-АФ-В из трех проверенных смесей растворителей оптимальным элюентом для качественного определения левоментола в лекарственных препаратах «Валидол» и «Меновазин» является состав гексан-этилацетат (9:1). Хроматографический профиль «Валидола» имеет две зоны адсорбции с Rf=0,37 (левоментол) и Rf= 0,94 (ментилизовалерат). При этом зона адсорбции левоментола, содержащегося в «Валидоле», несколько «отстаёт» от образца сравнения левомен- тола. Предположительно это связано с наличием в экстракте таблетки некоторого количества вспомогательных веществ, влияющих на подвижность левоментола на начальных этапах хроматографирования. Также заметно размывание зон адсорбции ментола и ментилизовалерата. Данные вещества являются легколетучими и после обработки реагентом №1 или №2 пластинка помещается в термостат с высокой температурой, что, предположительно, приводит к быстрому испарению этих веществ до начала реакции окрашивания и размыванию зоны адсорбции.
Список литературы Исследование лекарственных препаратов «Валидол» и «Меновазин» методом тонкослойной хроматографии
- Еттибаева, Л.А. Изучение физико-химических свойств супрамолекулярных комплексов глицициризиновой кислоты с ментолом / Л.А. Еттибаева, У.К. Абдурахманова, А.Д. Матчанов // Universum: химия и биология. - 2020. - № 5(71). - С. 35-41.
- Патент № 2006222 C1 Российская Федерация, МПК A61K 8/97, A61K 6/00, A61K 8/34. Состав для профилактики заболеваний пародонта и слизистой оболочки полости рта "Биостом": № 92011840/14: заявл. 28.12.1992: опубл. 30.01.1994 / Ю.А. Федоров, В.А. Дрожжина, В.Б. Некрасова [и др.]; заявитель Товарищество с ограниченной ответственностью "Фиталон".
- Свидетельство о государственной регистрации базы данных № 2016620590 Российская Федерация. Содержание ментола в табачном дыме сигарет с ментолом: № 2016620275: заявл. 17.03.2016: опубл. 12.05.2016 / В.П. Писклов, Н.А. Дурунча, И.М. Еремина [и др.]; заявитель Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт табака, махорки и табачных изделий" (ФГБНУ ВНИИТТИ).
- Хроматографический анализ многокомпонентного лекарственного сиропа "Пассифит" / Г.Б. Голубицкий, В.В. Дюльдина, Е.М. Басова [и др.] // Журнал аналитической химии. - 2008. - Т. 63, № 5. - С. 524-531. EDN: IJUUXJ
- Development and validation of the spectrophotometric method for the determination of menthol / H. Kushwah, T. Hans, M. Chauhan [et al.] // Zurnal Prikladnoj Spektroskopii. - 2020. - Vol. 87, № 3. - P. 509(1)-509(5). EDN: LXSJOD