Исследование некоторых реакций образования оксида три-пара-толилсурьмы методом ЯМР
Автор: Гущин А.В., Хотина Д.А., Кипелкин Е.В., Вахитов В.Р., Запевалова М.В.,
Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry
Рубрика: Химия элементоорганических соединений
Статья в выпуске: 1 т.18, 2026 года.
Бесплатный доступ
Работа направлена на получение оксида три-пара-толилсурьмы, являющегося аналогом Ph3SbO, хорошо известного и широко применяемого в качестве катализатора различных процессов синтеза органических, высокомолекулярных соединений. Оксид три-пара-толилсурьмы, выделенный в твердом виде после реакции щелочного гидролиза p Tol3Sb(OAc)2 в хлороформе, или реакции окисления p-Tol3Sb трет-бутилгидропероксидом в ТГФ, представляет смесь трех различных форм, которые различаются положением сигналов протонов пара-толильных групп. Оксид три-пара-толилсурьмы, полученный по реакции окисления p-Tol3Sb трет-бутилгидропероксидом в CDCl3 представляет собой в зависимости от времени смесь сначала двух, затем трех таких же форм. Соотношение различных форм p-Tol3SbO зависит от условий синтеза. Нагревание p-Tol3SbO при 120 °С приводит к перераспределению соотношения форм в сторону более устойчивых форм. Повышение температуры до 200 °С приводит к деструкции p-Tol3SbO. Действие дихлоруксусной кислоты на полученный p-Tol3SbO при комнатной температуре приводит к p-Tol3Sb(O2ССHCl2)2, и активность трех форм различается. Щелочной гидролиз Mes3SbCl2 при комнатной температуре приводит к образованию Mes3Sb(OH)2, который при нагревании с уксусной кислотой ацилируется до Mes3Sb(OAc)2 через промежуточное образование Mes3Sb(OН)(OAc).
Оксид три-пара-толилсурьмы, три-пара-толилсурьма, диацетат три-пара-толилсурьмы, ЯМР
Короткий адрес: https://sciup.org/147253368
IDR: 147253368 | УДК: 547.1’13 | DOI: 10.14529/chem260102
Investigation of some formation reactions of tri-para-tolylantimony oxide by the NMR method
The study is aimed at obtaining tri-para-tolylantimony oxide, which is an analog of Ph3SbO, a well-known and widely used catalyst for various synthesis processes of organic, macromolecular compounds. Tri-para-tolylantimony oxide, isolated in solid form after the alkaline hydrolysis reaction of p-Tol3Sb(OAc)2 in chloroform, or the oxidation reaction of p-Tol3Sb with tert-butyl hydroperoxide in THF, is a mixture of three different forms that differ in the position of proton signals of the para-tolyl groups. Tri-para-tolylantimony oxide obtained by the oxidation reaction of p-Tol3Sb with tert-butyl hydroperoxide in CDCl3 is a mixture of the first two, then three of the same forms, depending on time. The ratio of different forms of p-Tol3SbO depends on synthesis conditions. Heating p-Tol3SbO at 120 °C leads to redistribution of the form ratio towards more stable forms. An increase in temperature up to 200 °C leads to destruction of p-Tol3SbO. The effect of dichloroacetic acid on the resulting p-Tol3SbO at room temperature leads to p-Tol3Sb(O2CCHCl2)2, and activity of three forms differs. Alkaline hydrolysis of Mes3SbCl2 at room temperature leads to formation of Mes3Sb(OH)2, which is acylated to Mes3Sb(OAc)2, when heated with acetic acid, through the intermediate formation of Mes3Sb(OH)(OAc).
