Исследование структуры и деформационного поведения при статическом и циклическом нагружении стали 12Х1МФ после наноструктурирования поверхностного слоя ионным пучком Zr+

Цель работы: исследование влияния наноструктурирования поверхностного слоя стали 12Х1МФ ионами Zr ⁺ на повышение ее усталостной долговечности.

Материал и методика исследований. В работе исследовали образцы теплостойкой стали 12Х1МФ [2]. Выбор материала исследований обусловлен тем, что данная сталь не испытывает структурных изменений при температуре, при которой происходит процесс наноструктурирования поверхностного слоя ионным пучком. Из фрагмента трубы вырезали плоские образцы размером 70×10×1 мм с концентратором напряжения в виде отверстия диаметром 2 мм. Для статических испытаний были использованы образцы в виде двойной лопатки с размером рабочий части 20×5×1 мм.

В исходном состоянии сталь 12Х1МФ имеет феррито-перлитную структуру [2] с характерным размером зерна 30-50 мкм (рис. 1). Ионное наноструктурирование поверхностного слоя образцов проводили с помощью сильноточного вакуумно-дугового источника металлических ионов на установке УВН-0,2 «Квант» [1]. Процесс обработки образцов выполняли при достижении вакуума в камере не менее 7·10-3 Па потоком ионов циркония с энергией -900 В и плотностью ионного тока 0,1 мА/см2. Длительность обработки составляла 19 минут. Подложкодержатель с образцами, закрепленный на предметном столе, включается непосредственно в схему ускорения ионов вместо обычной экстракции выделенного лучевого пучка ионов из имплантера. В этом случае ускорение ионов происходит в динамическом самоорганизующемся пограничном слое, представляющем собой двойной электрический слой, который формируется вокруг поверхности образца, находящегося под отрицательным потенциалом.

Рис. 1. Оптическое изображение структуры образца до обработки

Микроструктуру образцов исследовали после химического травления с использованием 5% раствора азотной кислоты. Изображения поверхности образцов получали с помощью оптического микроскопа Carl Zeiss Axiovert 25 CA и микроскопа EPIQUANT, а также растрового электронного микроскопа Carl Zeiss EVO 50. Профи-лометрию поверхности проводили с помощью оптического интерферометра белого света NewView 6200. Рентгенофазовый анализ проводился на рентгеновском дифрактометре общего назначения ДРОН-7.

Результаты экспериментов.

Электронно-микроскопические исследования . Структура поверхностного слоя стали в исходном состоянии представлена крупными ферритными зернами >1 мкм с включениями цементита (Fe 3 C), средний размер которых составляет 120 нм (рис. 1). Состав стали после наноструктурирования потоком ионов Zr⁺ представлен фазами FeZr 2 , FeZr 3 и зернами феррита. Средний размер зерен в поверхностном слое составляет 100-150 нм (рис. 2).

Наноиндентирование образцов . Оценку прочностных свойств образцов до и после обработки проводили путем наноиндентирования на глубину не более 200 нм. В результате наноструктурирования повышается твёрдость приповерхностного слоя примерно в 1,5 раза. Одновременно происходит снижение модуля упругости практически в два раза.

Рентгенографические исследования. В исходном состоянии структура образцов преимущественно представляла α-Fe железо, в то время как после наноструктурирования в приповерхностном слое выявлено формирование интерметаллидных фаз в системе Fe-Zr: FeZr2 и FeZr3, а так же карбидов ZrC. Проведен структурно-фазовый микроанализ поверхности образца с наноструктури-рованным поверхностным слоем (рис. 3). Показано, что общее содержание циркония в приповерхностном слое составляет порядка 14,2%.

Рис. 2. Электронно-микроскопические изображения структуры приповерхностного слоя стали 12Х1МФ, светлое поле

Рис. 3. Рентгенограмма образца после обработки

Испытания на статическое растяжение. Предел текучести, предел прочности и относительное удлинение образцов в состоянии поставки близко по значениям к табличным данным для этой стали [2]. После наноструктурирования поверхности предел прочности повысился на 76 МПа (15%), а значения относительного удлинение снизилось на ε =4 % (19%), при этом у обработанных образцов не наблюдается формирование площадки текучести. У образцов с наност-руктурированным слоем наблюдается его мелкое растрескивание, характеризуемое различной ориентацией трещин в модифицированном слое. При этом глубина трещин составляет 1,4-1,8 мкм, что сопоставимо с толщиной нанострукту-рированного слоя (~2 мкм).

Испытания на циклическое растяжение. Результаты испытаний на циклическое растяжение показали, что количество циклов до разрушения образцов с наноструктурированным поверхностным слоем повысилось в 2-3 раза; одновременно увеличилось время до появления трещины в ~2-3 раза. По полученным оптическим изображениям были рассчитаны и построены графики зависимости длины трещины от количества циклов растяжения. При сравнении графиков для образцов без обработки и после наноструктурирования поверхности выявлено различие в моменте времени, соответствующему зарождению магистральной трещины, а также скорости ее распространения. Скорость роста трещины у образцов после обработки снизилась в 2-3 раза.

Испытания на циклический знакопеременный изгиб. Согласно данным проведенных испытаний усталостная долговечность образцов при циклическом знакопеременном изгибе в результате наноструктурирования поверхностного слоя повысилась в ~2 раза. По полученным графикам зависимости длины трещины от количества циклов нагружения наблюдается зарождение магистральной трещины в обоих типах образцов примерно в один и тот же момент времени, но имеет существенные отличия с точки зрения скорости распространения. Наноструктурирование поверхностного слоя ионным пучком снижает скорость роста трещины примерно в 2 раза.

Выводы: проведено исследование структуры и деформационного поведения при статическом и циклическом деформировании образцов стали 12Х1МФ, подвергнутой наноструктурированию поверхностного слоя пучком ионов циркония. Показано, что в результате обработки в приповерхностном слое толщиной до нескольких микрон формируются ультрадисперсные частицы, размером 100-150 нм, что при статическом растяжении обусловливает повышение предела прочности на 15% и снижению удлинения на ~4%. Установлено, что при циклическом растяжении формирование наноструктурированного поверхностного слоя приводит к повышению усталостной долговечности в 2-3 раза, что авторы связывают с задержкой во времени зарождения магистральной трещины по причине сдерживания в формировании деформационного рельефа. При знакопеременном изгибе зарождение магистральной трещины в образцах обоих типов происходит при практически равном количестве циклов, однако на последующем этапе распространения скорость роста магистральной трещины отличается примерно в 2 раза, что связано со сдерживанием наноструктурированным слоем зарождения микротрещин по границам зерен материала основы.