Исследование воздействия ультрафиолетового излучения на структуру поверхности ТЗП корпусов РД из дивинилизопреновой резины

Теплозащитное покрытие (ТЗП) корпусов РД, как правило, перед заполнением его топливной массой заряда РДТТ подвергается операции активации поверхности путем механической шероховки. При этом убирается верхний окисленный слой резины, активируется новая весьма развитая поверхность, что в конечном счете повышает надежность сцепления заряда с корпусом.

Учитывая стремление разработчиков РДТТ к уменьшению толщины ТЗП, которая иногда достигает значения 1-2 мм, процедура шероховки приводит иногда к повреждению ТЗП. В качестве высокоэффективного метода активации ТЗП в последнее время стали применять более щадящий метод, а именно метод ультрафиолетового облучения. Представляет большой научный и практический интерес исследование (физического, химического и пр.) состояния поверхности резин после такой обработки в целях надежного прогноза при оценке прочности РДТТ.

В настоящей статье рассмотрена одна сторона этого вопроса -сделана попытка оценить изменение геометрии поверхности ТЗП (резина 51-1667) после облучения и дана предварительная оценка возможного изменения его физико-механических характеристик.

Приведены результаты непосредственной визуализации изменений поверхности дивинилизопреновой резины при воздействии УФ- излучения. Исследования проводились на атомно-силовом микроскопе easy Scan (фирма Nanosurf, Швейцария) с участием сотрудников Института прикладной механики РАН (г. Москва) Ю.В Корнева, О.Б Юмашева и др. [1]. В частности, исследовалась поверхность дивинилизопреновой резины на атомно-силовом микроскопе easy Scan (фирма Nanosurf, Швейцария).

Все эксперименты проводились при комнатной температуре.

При облучении использовалась лампа ДРТ-1000.

Характеристики лампы ДРТ-1000: мощность 1000 Вт с частотой излучения в диапазоне 125-128 Вт.

Режим облучения обычный: фототок 42 мкА, время обработки 10 мин, расстояние между лампой и поверхностью ТЗП 80 мм.

В ходе эксперимента были получены следующие данные.

Атомно-силовая микроскопия (АСМ) позволяет получить изображения поверхности в двухмерном и трехмерном отображении с увеличением более чем в тысячу раз.

На сканах 105x105 мкм и 58x58 мкм необлученных образцов наблюдается ровная поверхность (направленные линии на скане 105x105 -отпечаток поверхности пресс-формы), без дефектов, светлые образования на поверхности (рис. 1 и 2) - предположительно частицы пыли или выцветшие ингредиенты.

а

Рис. 1. Топография поверхности образца резины 51-1667 до облучения: а - 2D; б - 3D (данные с АСМ easyScan, скан 105x105 мкм)

б

a

б

Рис. 2. Топография поверхности образца резины 51-1667 до облучения: a - 2D; б - 3D (данные с ACM easyScan, скан 58*58 мкм)

После облучения на поверхности образца (рис. 3.) наблюдаются статистически распределённые трещины и углубления, что свидетельствует о разрушении полимерной фазы в связи с тепловой деструкцией поверхностного слоя при облучении и увеличении его объема.

Из данных рис. 4 и 5 видно, что глубина трещин лежит в диапазоне 200-300 нм, максимальная глубина 300 нм, что намного меньше, чем величина, получаемая при механической шероховке (около 0,04 мм) [2].

a

б

Рис. 3. Топография поверхности образца резины 51-1667 после облучения: a - 2D; б - 3D (данные с ACM easyScan, скан 105*105 мкм)

Подобные результаты получены при обследовании поверхности резин до и после облучения с использованием интерференционного микроскопа Zygo New Vew 5022. Видно, что характер видоизменений остался прежним, как и размеры трещин в образцах.

а

б

в

Рис. 4. Топография поверхности образца резины 51-1667 после облучения: а - 2D; б - 3D; в - профили сечений трещины 1 , 2 , 3 , обозначены на 2D-топографии (данные с ACM easyScan, скан 36,5*36,5 мкм)

a                                     6

в

Y Range: 53.0 pm

a

Рис. 6. Топография поверхности образца резины 51-1667 до облучения: a - 2D; 6 - 3D (данные с интерференционного микроскопа Zygo New Vew 5022, скан 70,7^53 мкм)

Рис. 5. Топография поверхности образца резины 51-1667 после облучения: a - 2D; 6 - 3D; в - профили сечений трещины 1 , 2 , 3 , обозначены на 2D-топографии (данные с ACM easyScan, скан 11,2x11,2 мкм)

a                                   б

в

Рис. 7. Топография поверхности образца резины 51-1667 после облучения: a - 2D; б - 3D; в - профили сечений трещины 1 , 2 , 3 , 4 , обозначены на 2D-топографии (данные с интерференционного микроскопа Zygo New Vew 5022, скан 70,7*53 мкм)

Результаты, полученные на интерференционном микроскопе, согласуются с данными АСМ. На поверхности исходного образца 51-1667 (до облучения) не было обнаружено дефектов, трещин, существенных углублений (рис. 6). На поверхности резины 51-1667 после облучения (рис. 7) так же, как и на рис. 3, наблюдаются трещины и углубления глубиной до 700 нм, размеры которых близки.

Сравнительные значения механических характеристик дивинилизопреновой резины 511667 при температуре (23±2) °С, скорости 3,3 мм/мин по ОСТ В 1021-81 приведены в таблице.

Из таблицы следует, что механические характеристики как облученных, так и шерохованных образцов несколько ниже (7-8 %), чем образцов необработанных, что и ожидалось исходя из анализа состояния поверхности. Тем более что толщина образцов в испытаниях составляла 2 мм, а глубина микродефектов для шерохованных образцов 0,04 мм, для ультрафиолетовых образцов 0,7 мкм. И хотя площадь слоя измененного материала составляет всего 4 % у шерохованных образ- цов и 0,07% у облученных, влияние этих слоев на механические свойства резины более существенно, чем это можно ожидать по геометрическим соображениям.

Сравнительные значения механических характеристик дивинилизопреновой резины

Вид поверхности резины 51-1667	Прочность при разрыве, кгс/см2	Деформация, %	Модуль упругости, кгс/см2
Облученная с одной стороны	84,0 + 2	357,0 + 50	51 + 6
Шерохована с одной стороны	83,0 + 2	297,0 + 9	50 + 72
Поверхности не облучены и не шерохованы	90,0 + 4	357,3 + 4	53 + 52

Примечание. Средние значения показателей из 5 испытаний.

С учетом изложенного можно сказать, что метод УФ-облучения поверхности ТЗП из дивинилизопреновой резины 51-1667 корпусов РД эффективен и может быть рекомендован для применения в корпусах РД с ТЗП и с другими типами резин, в частности этиленпропиленовых, нитрильных и фторированных.

Выводы

• 1.    Исследована структура облученной поверхности ТЗП корпусов РД, состоящей из тонкой однослойной дивинилизопреновой резины (51-1667) с помощью атомно-силовой микроскопии.

• 2.    Показано, что при визуализации с помощью АСМ микроскопа easyScan (фирма NanoSurf, Швейцария) и интерференционного микроскопа Zygo New Vew 5022 после облучения на поверхности образцов резины наблюдается множество трещин и углублений, глубина которых находится в пределах 200-700 нм. Кроме этого, данные АСМ-микроскопии согласуются с данными интерференционной микроскопии об изменении свойств поверхности резин после облучения, что говорит о достоверности полученных результатов.

• 3.    Облученный слой поверхности резины глубиной до 700 нм оказывает незначительное отрицательное влияние на механические характеристики при растяжении.