Исследования свойств нанопокрытий на режущем инструменте методом наноиндентирования

Введение. Одним из наиболее эффективных способов повышения надежности режущих рабочих органов оборудования в перерабатывающем производстве является метод нанесения различных нанопокрытий на их поверхность. Свойства исходного материала ножей, обработанных традиционными методами, существенно отличаются от использования нанопокрытий. Применение нитридных и карбидных покрытий обеспечивает существенное увеличение износостойкости режущего инструмента в процессе эксплуатации.

Для анализа механических свойств исходного материала ножей, толщиной 0,64мм, используют методы определения твердости и микротвердости [1]. При исследовании различных механических свойств нанопокрытий требуется применения современных методов, позволяющих проводить измерения на нано уровне [2]. Для этого используется метод наноиндентирования с автоматической записью диаграммы нагружения индентора [3]. В качестве индентора обычно используется трехгранная пирамида Берковича, позволяющая избежать проблемы сведения четырех граней в одну точку, свойственной инденторам Виккерса. Одним из основных направлений применения метода наноиндентирования является измерение твердости и модуля упругости [4]. Для получения необходимой информации о поведении материала под индентором, определения твердости и модуля упругости тонких покрытий наиболее широко применяется метод американских ученых В. Оливера и Д. Фара [5], а также его разновидности - метод конечных элементов, идеальный метод [1]. Получаемая в результате наноиндентировании диаграмма внедрения индентора служит источником информации о физико – механических свойствах материала [6].

Целью работы является определение физико – механических свойств нанопокрытий CrN при нанометровых глубинах индентирования.

Материалы и результаты исследования

В работе исследовали режущий инструмент для дробления орехов в кондитерском производстве, изготовленный из холоднокатаной тонколистовой стали 20Х13 с упрочнением нанопокрытием CrN. Диаметр ножей составляет 76мм с отверстием 32мм и толщиной 0,64мм. Упрочнение осуществляли с одной стороны для повышения усталостной прочности средней части ножа и его основания. Кроме того, такое покрытие обеспечивает повышение износостойкости режущей кромки.

Нанопокрытие CrN наносили на поверхность режущего инструмента вакуумно-дуговым методом с использованием установки типа "Булат-6" методом PVD. Нанопокрытие CrN было получено путем прямой конденсации испаряемого материала с использованием отрицательного высокочастотного смещения на подложке. Толщина полученного нанопокрытия CrN составила 300 нм.

Для определения физико-механических характеристик нанопокрытий использовали метод вдавливания наноиндентора с регистрацией глубины его внедрения при возрастании нагрузки и записью диаграмм. Использовали прибор «Nanoindentor G200». Для исследования был изготовлен образец размером 22*22 мм с полированной поверхностью (12 класса). Часть образца прикрывалась маской для получения сопоставительных данных с исходным материалом.

Для измерений использовали алмазную пирамидку Берковича. При обработке полученных данных по наноиндентированию с использованием распространенной стандартной методики Оливера – Фарра возможно нахождение твердость и модуль упругости только при максимальной нагрузке на индентор, что является существенным его недостатком. Поэтому анализ данных при наноиндентировании проводили, используя модуль непрерывного контроля жесткости CSM с записью нагрузочной и разгрузочной кривой [7]. Диаграмма внедрения индентора при наноиндентировании имеет вид, представленный на рис.1.

Глубина проникновения индентора, нм

Рис.1. Вид диаграммы индентирования

Кривая нагружения характеризует сопротивление материала внедрению индентора и отражает упругие и пластические свойства покрытия. Кривая разгрузки соответствует упругому восстановлению отпечатка.

По результатам одного испытания выявляется зависимость твердости и модуля упругости от глубины внедрения индентора.

При проведении исследований в эксперименте для каждого образца было проведено по 10 измерений, на основании которых получены средние значения твердости и модуля упругости. Глубина внедрения индентора составляла 200нм. Скорость приближения к поверхности образца составляла 10 нм/с. Нагрузка на наноиндентор, в зависимости от глубины внедрения, составляла 0,1÷130mN.

Диаграмма внедрения индентора для исходного образца и с покрытием приведены на рис.2.

Глубина внедр ешш индентор а, нм               Глубина внедр ення индентор я, нм а                            б

Рис.2.     Диаграмма     внедрения     индентора     при наноиндентировании для исходного образца (а) и с нанопокрытием CrN (б)

Для подтверждения полученной толщины покрытия провели наноиндентирование на глубину до 1 мкм (рис.3).

25 п

Рис.3. Изменение нанотвёрдости для образца с покрытием CrN при глубине внедрения индентора до 1мкм

Из полученной зависимости следует, что снижение нанотвердости происходит после 280нм.

Таблица 1. Средние значения нанотвердости сопоставляемых образцов

Глубина внедрения индентора, нм	Нанотвердость, ГПа
	исходный образец	с нанопокрытием CrN
20	16,1	3,7
40	23,8	4,7
60	24,4	4,7
80	24,2	4,6
100	24,4	4,5
120	24,6	4,4
140	24,4	4,4
160	23,9	4,3
180	23,9	4,2
200	23,5	4,2

Среднее значение нанотвердости измеряли по наиболее стабильным результатам на глубине 100 – 200нм и для исходного полированного образца составило 4,09 ГПа. Среднее значение нанотвердости для образца с покрытием CrN составило 23,19 ГПа. Разброс в полученных данных по 10 измерениям для исходного образца равен 22,43% и с нанопокрытием - 29,11%. Меньший разброс характерен для исходного образца и это связано с тем, что после полировки происходит наклеп, приводящий к упрочнению, уплотнению и созданию более однородной структуры металла.

В табл.1 приведены средние значения нанотвердости исходного образца и с нанопокрытием в зависимости от глубины внедрения наноиндентора (рис.4).

Скачкообразное изменение свойств в полученных зависимостях от 0 до 30 нм связано с упругими свойствами материала. Перегиб на кривой соответствует переходу в упруго – пластические деформации в отпечатке на участке от 30 до 60 нм и пластические – свыше 60 нм.

Рис.4. Изменение нанотвёрдости в зависимости от глубины внедрения индентора для исходного образца (а) и с нанопокрытием CrN (б)

Полученные зависимости модуля упругости от глубины внедрения индентора в металл представлены на рис. 5.

Рис.5. Зависимость модуля упругости от глубины внедрения индентора для исходного образца (а) и с нанопокрытием CrN (б)

По результатам испытаний среднее значение модуля упругости для образца с покрытием CrN составило 281,19 ГПа, при этом разброс полученных данных достигает 20,96% за счет формирования нитридсодержащих включений. Среднее значение модуля упругости для исходного образца составило 204,7 ГПа с разбросом данных 10,1%.

При анализе механических свойств покрытий оценивали стойкость материалов к упругой деформации разрушения, используя величину отношения твердости к модулю упругости H/E, называемую индексом пластичности. [8]. Также оценивали сопротивление материала пластической деформации (H ³ /E ² ) [9]. Полученные основные механические характеристики представлены в табл.2.

Таблица 2. Физико-механические характеристики образцов

Образец	№ измерения	Физико-механические характе			ристики
		Н, ГПа	Е, ГПа	Н/Е	H3/E2, ГПа
Исходный	1	3,915	204,382	0,019	0,0014
	2	5,01	217,567	0,023	0,0027
	3	3,727	204,496	0,018	0,0012
	4	4,084	184,049	0,022	0,0020
	5	3,872	203,588	0,019	0,0014
	6	3,99	205,773	0,019	0,0015
	7	3,61	198,272	0,018	0,0012
	8	4,559	202,134	0,023	0,0023
	9	3,8	209,751	0,018	0,0012
	10	4,355	217,001	0,020	0,0018
С нанопокрытием CrN	1	24,288	280,309	0,087	0,182
	2	20,902	266,076	0,079	0,129
	3	20,778	250,284	0,083	0,143
	4	22,79	288,925	0,079	0,142
	5	22,13	272,315	0,081	0,146
	6	19,429	251,658	0,077	0,116
	7	28,199	324,078	0,087	0,214
	8	29,946	340,121	0,088	0,232
	9	22,527	270,986	0,083	0,156
	10	20,959	267,122	0,078	0,129

Из табл.2 видно, что с нанопокрытием все показатели значительно выше, чем у исходного материала. Это свидетельствует о повышении упруго -пластических свойств такого изделия.

Сопротивление пластической деформации металла ножа с покрытием CrN увеличилось в 93 раза по сравнению с исходным.

Упругое    восстановление    оценивали    по    величине относительного изменения глубины отпечатка (см. рис.1.) при снятии нагрузки по формуле:

W = hmax ^-hвост * юо%                (1)

hmax

Зависимость упругого восстановления W е (1) от глубины внедрения представлены в табл.3.

Таблица 3. Упругие свойства образцов

Глубина внедрения индентора, нм	Упругое восстановление, %
	исходный образец	с нанопокрытием CrN
200	15	52
1000	12	24

Из табл. 3 видно, что максимальное упругое восстановление характерно для нанопокрытия при глубине внедрения индентора 200 нм. При этом, с увеличением нагрузки на образец и глубины индентирования наблюдается существенное снижение данного показателя. Упругое восстановление исходного металла незначительно изменяется при увеличении глубины индентирования и не превышает 12%, а с нанопокрытием снижается в 2 раза.

Выводы

На основе анализа соответствующих диаграмм нагружения при наноиндентировании получены основные физико - механические характеристики исходного образца и с нанопокрытием CrN. Полученные данные свидетельствует о повышенном уровне физико -механических свойств покрытия.

Показано, что нанопокрытие обладает более высоким уровнем нанотвердости и достигает 23,19 ГПа. При этом нанотвердость исходного образца не превышает 4,09 ГПа.

По результатам испытаний среднее значение модуля упругости для образца с покрытием CrN составило 281,19 ГПа, при этом для исходного - 204,7 ГПа.

Сопротивление пластической деформации металла ножа с покрытием CrN увеличилось в 93 раза по сравнению с исходным.

INVESTIGATION OF THE PROPERTIES OF NANOCOATING ON THE CUTTING TOOL BY NANOINDENTATION METHOD

Skoblo T.S., Romaniuk S.P., Sidashenko A.I.