Источник ионов для масс-спектрометрического изотопного анализа газов. III. Разработка источника ионов специализированного масс-спектрометра МТИ350Г для изотопного анализа гексафторида урана

ВВЕДЕНИЕ                  ния) и МИ1201АГМ-01, выпускаемый АО SELMI

(Украина). По своим аналитическим характери-

Масс-спектрометр МТИ350Г является специализированным прибором, предназначенным для эффективного решения только одной задачи — изотопного анализа урана в газовой фазе. Следует заметить, что специализация прибора в основном заключена в источнике ионов, в особенностях его конструкции. В первой из данной серии статей [1] уже было показано, что стремление достичь наивысших результатов в разных направлениях изотопного анализа газов приводит к появлению целого семейства изотопных масс-спектрометров для анализа газов, существенно отличающихся друг от друга не только масс-анализаторами, но и тонкими особенностями источников ионов. Во второй части работы [2] были описаны методика и программные средства, позволяющие создавать источники ионов, формирующие ионные пучки, оптимально согласованные с масс-анализатором. Применение этой методики позволяет не просто декларировать единство ионно-оптической системы масс-спектрометра (анализатор плюс источник ионов), но и дает в руки разработчикам доступное и реально работающее средство достижения такого единства, по крайней мере, для магнитных статических масс-спектрометров. Именно такой подход, состоящий в учете основных особенностей изотопного анализа и в оптимальном сочетании пучка ионов с масс-анализатором, был реализован при разработке источника ионов масс-спектрометра МТИ350Г.

На момент начала разработки МТИ350Г в мире существовало лишь два масс-спектрометра, предназначенных для изотопного анализа урана в газовой фазе: МАТ281 фирмы ThermoFinnigan (Герма- стикам они достаточно близки, но МАТ281 несколько превышает МИ1201АГМ по основным параметрам и существенно превышает по надежности. Естественно, что вновь разрабатываемый прибор по своим аналитическим параметрам не должен был уступать масс-спектрометру МАТ281, что и было заложено в техническое задание на его разработку. В статье описывается процедура разработки источника ионов нового масс-спектрометра МТИ350Г и приводятся значения основных аналитических характеристик, полученных на его опытных образцах

О НЕКОТОРЫХ ОСОБЕННОСТЯХ ПРОЦЕДУРЫ МОДЕЛИРОВАНИЯ

Одной из конструктивных особенностей разрабатываемого источника ионов является ионизационная камера сравнительно большого размера. Выбор размера ионизационной камеры определяется требованием исключения попадания анализируемого вещества, легко разлагающегося и вводимого в камеру в виде молекулярного пучка, на ее стенки. При этом собственно область, занимаемая молекулярным пучком, гораздо меньше размеров камеры. Но ионы, которые должны попадать в анализатор, образуются в ионизационной камере именно в этой области, где пересекаются молекулярный поток анализируемого вещества и пучок электронов. Из экспериментальных данных, полученных в процессе эксплуатации системы молекулярного ввода вещества, можно оценить размеры молекулярного пучка в центре ионизационной

Рис. 1. Сечение модели ионизационной камеры источника ионов, вертикальная плоскость камеры, а именно: высота молекулярного пучка достигает 6–7 мм, а его ширина не превышает 2 мм. Как уже говорилось, высокая абсолютная и высокая изотопическая чувствительности масс-спектрометра в значительной степени связаны с формированием параметров ионного пучка в вертикальной плоскости, определяющих возможности его 100% транспортировки через камеру масс-анализатора.

При выборе элементов ионно-оптической системы источника ионов можно двояко подойти к процедуре формирования пучка ионов в вертикальной плоскости:

• 1)    попытаться ограничить выход ионов из ионизационной камеры высотой выходной щели, выбрав ее такой, чтобы только ионы, образованные при ионизации молекулярного пучка, могли проходить через эту щель;

• 2)    не препятствовать выходу из ионизационной камеры всех ионов, образовавшихся в области, занятой пучком ионизирующих электронов, но в масс-анализаторе расположить дополнительные диафрагмы таким образом, чтобы исключить попадание в него ионов, не относящихся к молекулярному пучку.

В первом случае сравнительно низкая щель ионизационной камеры оказывается активным оптическим элементом, сильно влияющим на параметры формируемого ионного пучка в вертикальной плоскости вплоть до образования промежуточного кроссовера. Последующие линзовые элементы уже не в состоянии преобразовать такой пучок в ква-зипараллельный или даже в слабо сходящийся на входном плече масс-анализатора, равном 500 мм. Во втором случае высокая выходная щель не оказывает сколько-нибудь заметного влияния на формирование ионного пучка в вертикальной плоскости в той его части, которую составляют ионы анализируемого вещества. Эти особенности формирования пучка в вертикальной плоскости, связанные с высотой щели, были выявлены в процессе анализа ионно-оптической системы (ИОС) источника ионов и определили стратегию моделирования ИОС в процессе разработки нового источника ионов. На рис. 1 приведено сечение модели ионизационной камеры в том виде, в котором она использовалась при моделировании с помощью программы SIMION 3D v. 7.0. Из рисунка видно, что высота выходной щели ионизационной камеры (18 мм) существенно превышает размер области, занятой молекулярным пучком (7 мм).

Такой подход к формированию ионного пучка оказался весьма плодотворным. На рис. 2а приведены результаты моделирования параметров ионного пучка в вертикальной плоскости: эмиттанс пучка, совмещенный с фазовой плоскостью на входе в масс-анализатор. Внутренний квадрат на этой плоскости — границы аксептанса масс-анализатора. Точки, попадающие в пределы границ аксептанса, соответствуют той доле сформированного источником ионного пучка, который полностью проходит через масс-анализатор, обеспечивая при этом заданную разрешающую способность. Точки, оказавшиеся за пределами границ аксептанса, соответствуют той доле ионного пучка, которая через масс-анализатор не пройдет. На рис. 2б представлены результаты расчета только для ионов, образовавшихся из молекулярного пучка. Приведенные диаграммы иллюстрируют результат, полученный с помощью процедуры моделирования с высокой выходной щелью ионизационной камеры совместно с процедурой согласования ионного пучка с масс-анализатором: ионы, образовавшиеся в области молекулярного пучка, почти полностью проходят через масс-анализатор, а ионы, образовавшиеся вне области молекулярного пучка, хотя и попадают в формируемый источником пучок, практически через анализатор не проходят.

МОДЕЛИРОВАНИЕ ИОННО-ОПТИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ НОВОГО ИСТОЧНИКА ИОНОВ

Создание ионно-оптической системы (ИОС) нового источника ионов проходило путем модернизации ИОС источника масс-спектрометра МАТ281 как наиболее отвечающего требованиям решаемой изотопной задачи. Изменения в схему ИОС базового источника вносились исходя из следующих положений и факторов, выявленных в результате анализа этого источника:

• •    высота молекулярного пучка в новом источнике выше на 1–2 мм;

  

  Рис. 2а. Диаграммы эмиттанса и аксептанс масс-анализатора. Отбор ионов из ионизационной камеры в случае высокой выходной щели

  
  
  
  
  

Рис. 2б. Диаграммы эмиттанса и аксептанс масс-анализатора. Отбор ионов только из области молеку- лярного пучка

• •    экспериментально найдено, что применение в ионизационной камере выталкивающего центрального электрода не дает требуемого эффекта, но существенно усложняет конструкцию;

• •    масс-анализатор нового масс-спектрометра МТИ350Г обладает большей, чем анализатор масс-спектрометра МАТ281, величиной горизонтального аксептанса по угловой координате.

На рис. 3 приведены результаты расчета эмит-танса пучка, формируемого ИОС источника ионов масс-спектрометра МАТ281. Этот эмиттанс наложен на аксептанс масс-анализатора МТИ3350Г. Из рисунка видно, что наложение не оптимально и соответствует пропусканию порядка 30 %, и что параметры формируемого пучка следует откорректировать, а именно: угол расходимости пучка в горизонтальной плоскости может быть увеличен с 0.656° до 1°, а в вертикальной плоскости следует принять меры против коллимации пучка на электродах линз.

Для оптимизации согласования источника с масс-анализатором в схему ИОС источника были последовательно введены следующие изменения в схему:

• •    изменены размеры диафрагм в электродах линз вертикальной фокусировки (размеры диафрагм увеличены с 15 × 8 до 18 × 12 мм);

• •    применена схема вытягивающей верхней разрезной крышки ионизационной камеры (вытягивающее напряжение — до 30 В относительно ионизационной камеры);

• •    изменено положение выходной щели источника.

Рис. 3. Диаграммы эмиттанса пучка и границы ак-септанса анализатора МТИ350Г (ИОС источника МАТ281)

На каждом этапе подбирались такие значения потенциалов на всех электродах системы, при которых достигалось попадание максимального числа частиц в область аксептанса анализатора.

Таким образом, моделирование ИОС источника явилось поиском компромисса, в котором пропускание системы наиболее удачно сочетается с совмещением проекций эмиттанса пучка с проекциями аксептанса анализатора. Введенные изменения позволили повысить эффективность ИОС источника в сочетании с анализатором. На рис. 4 приведены диаграммы эмиттанса пучка нового источника.

Рис. 4. Диаграммы эмиттанса пучка и аксептанс анализатора МТИ350Г (ИОС нового источника)

Из приведенных диаграмм следует, что при тех же начальных условиях эффективность пропускания источника ионов и тракта анализатора возросли примерно вдвое.

Проведенные государственные испытания двух опытных образцов масс-спектрометров МТИ350Г подтвердили высокий уровень всех аналитических параметров новых масс-спектрометров. Экспериментально полученное значение чувствительности почти вдвое превышает чувствительность масс-спектрометра МАТ281. Достижение столь высоких параметров в значительной степени обеспечено качеством ИОС источника ионов и высоким уровнем согласования источника с масс-анализатором.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Созданные в Институте аналитического приборостроения РАН интерфейсные программы, работающие с программой SIMION 3D 7.0, позволяют проводить поиск и моделирование ИОС источников ионов статических масс-спектрометров на новом, более высоком уровне достоверности. Комплекс этих программ позво- ляет не только моделировать объемные пучки заряженных частиц и учитывать влияние наложенного магнитного поля, но впервые реализует практическую методику поиска оптимального сочетания эмиттанса пучка, формируемого источником, с аксептансом анализатора. Во многих случаях именно это позволяет достигать высокой чувствительности масс-спектрометра. Разработанная методика успешно реализована при создании нового источника ионов для масс-спектрометра МТИ350Г. Вопросам влияния магнитного поля на формирование пучка ионизирующих электронов и выход образовавшихся ионов будет посвящена специальная работа.