Экспериментально-аналитическое исследование процесса ультразвуковой экстракции инулина из клубней топинамбура

В настоящее время в России селекционированы высокопродуктивные сорта топинамбура с различным содержанием инулина и объем его выращивания в ряде регионов увеличивается, но следует признать, что отсутствуют научно-обоснованные промышленные технологии комплексной переработки топинамбура, в частности, его клубней с получением инулина, что очевидно является сдерживающим фактором развития производств и вывода на внутренний и внешние рынки отечественного инулина и другой пищевой продукции.

Ультразвуковая экстракция позволяет интенсифицировать массообменные процессы, увеличивать выход получаемых продуктов и повышать их качественные показатели, что отмечено в многочисленных научно-исследовательских работах [1–9].

This is an open access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution 4.0 International License

Цель работы – исследование процесса ультразвуковой экстракции инулина из клубней топинамбура, анализ зависимости удельной производительности от влияющих параметров и определение рациональных режимов процесса ультразвуковой экстракции инулина.

Материалы и методы

При исследовании процессов экстракции инулина в качестве сырья использовались клубни топинамбура сорта «Интерес», характеризующиеся высокой урожайностью, средним содержанием сухих веществ 0,22 кг/кг и содержанием инулина 0,154 кг/кг, что установлено в ходе исследований. Клубни топинамбура были выращены в Астраханской области в Камызякском районе.

В соответствии с предложенным способом получения инулина и рядом рекомендаций [9–11], клубни топинамбура определенной массы измельчали до размера частиц 1–5 мм для получения мезги, перед экстрагированием проводили бланширование мезги при температуре 70 ± 2 °С в течение 15 мин, формирование экстракционной смеси при смешивании мезги с водой осуществлялось в соотношении гидромодуля сырье (мезга): вода от 1:4 до 1:8.

Изучение процесса экстрагирования проводилось на экспериментальной установке, принципиальная схема и общий вид которой представлены на рисунках 1 и 2.

Рисунок 1. Принципиальная схема экспериментальной установки для исследования процесса ультразвуковой экстракции: 1 – емкость; 2,6 – технологические патрубки; 3 – контур терморегуляции (обогрев, охлаждение); 4,5 – патрубки для входа /выхода теплоносителя; 7 – ультразвуковой генератор; 8 – насос

Figure 1. Schematic diagram of the experimental setup for studying the ultrasonic extraction process: 1 – container; 2.6 – process pipes; 3 – thermoregulation circuit (heating, cooling); 4.5 – pipes for the inlet/outlet of the coolant; 7 – ultrasonic generator; 8 – pump

Экспериментальная установка работает следующим образом. Экстракционная смесь формируется и далее перемешивается за счет циркуляции в объеме цилиндроконического корпуса 1, перемешивание смеси производится в результате отбора части смеси через патрубок 6, которая далее направляется насосом 8 в верхнюю часть аппарата через патрубок 2, что позволяет равномерно распределять экстракционную смесь в объеме аппарата. Регулировка расхода насоса 8 осуществлялась за счет изменения параметров электрического питания частотным преобразователем.

Рисунок 2. Общий вид экспериментальной установки для исследования процесса ультразвуковой экстракции Figure 2. General view of the experimental setup for studying the ultrasonic extraction process

Кратность циркуляции смеси составляла 20–30 объемов/час и установлена в ходе предварительных экспериментов из условия эффективного перемешивания суспензии с учетом ряда рекомендаций [12–14]. Для создания и поддержания требуемой температуры взаимодействия при экстрагировании в аппарате использовался контур терморегуляции 3. Ультразвуковое воздействие на экстракционную смесь реализовывалось посредством технологического аппарата «Волна УЗТА–0,4/22-ОМ» с таймером и регулятором выходной мощности (30–100%) и ультразвукового генератора 7 со стержневым рабочим элементом, который погружен в смесь.

В ходе экспериментов во времени процесса, при различном сочетании влияющих параметров, периодически отбиралось достаточное количество раствора для определения текущего содержания сухих веществ.

Эксперименты проводились до достижения равновесной концентрации сухих веществ в экстрактном растворе С с.в. экс. , после достижения которой в ходе эксперимента, концентрация не менялась во времени эксперимента. После завершения процесса экстракции вывод смеси из аппарата для дальнейшего разделения на экстракт и отработанное сырье осуществлялся через патрубок 6.

В качестве основных параметров (факторы экспериментов), влияющих на массообменные процессы при экстрагировании и варьируемых при экспериментальных исследованиях приняты:

– соотношение гидромодуля (масса сырья: масса экстрагента);

– температура экстракционной смеси (сырье и экстрагент) – Т см , К;

– масса сырья, подвергаемая обработке с использованием ультразвукового воздействия

(1 ультразвуковой генератор) частотой 22 кГц и интенсивностью 50 Вт/ см² – М сырья , кг.

Уровни и диапазоны варьирования параметров (таблица 1) установлены в ходе предварительных исследований из условия рациональной организации процесса экстракции и получения результатов по производительности процесса, которые при условии масштабного перехода могут быть реализованы при промышленном производстве.

Таблица 1.

Влияющие параметры и уровни их варьирования

Table 1.

Influential parameters and framework for their consideration

Факторы Factors Уровни Levels	Гидромодуль Hydromodule	Т см , К	М сырья , кг
1	1:4	313	0,5
2	1:6	333	1
3	1:8	353	1,5

Таким образом, в ходе исследований формирование экстракционной смеси осуществлялось при смешивании мезги с водой осуществлялось в соотношении гидромодуля сырье (мезга) : вода от 1:4, 1:6 и 1:8, экстрагирование проводилось в течение 20–60 мин с использованием ультразвукового воздействия частотой 22 кГц и интенсивностью 50 Вт/см2 на экстракционную смесь массой 2,5–13,5 кг при механическом перемешивании экстракционной смеси со скоростью 15–30 об/мин и ее циркуляционном перемешивании с кратностью циркуляции 20–30 объемов/час при температуре смеси 313–353К.

Параметры, определяемые по итогам выполнения экспериментов: М экс , кг – масса экстракта (после фильтрования); С с.в. экс , кг/ кг – концентрация сухих веществ в экстракте; С инулина в с.в. экс , кг/ кг – концентрация инулина в сухих веществах экстракта; τ, мин (ч) – продолжительность экстракции.

Масса инулина в экстракте рассчитывалась по зависимости:

М инулина в экс

= М экс

× С инулина в экс ,

При рационализации процесса ультразвуковой экстракции инулина из клубней топинамбура целевой функцией выбрана удельная производительность, которая соответствует массе инулина, перешедшего в экстрактный раствор, с единицы рабочего объема экстрактора в единицу времени П, кг/(м3×ч), для вычисления которой масса инулина в составе экстракта М инулина в экс , кг была отнесена к рабочему объему экстрактора V = 0,02 м³ и продолжительности τ, ч:

П = М инулина в экс / (V × τ).         (2)

Результаты и обсуждение

Результаты расчетов целевой функции при различных вариантах значений влияющих факторов с учетом результатов экспериментов представлены в таблицах 2–4.

Таблица 2.

Результаты исследований и расчета удельной производительности процесса ультразвуковой экстракции инулина при соотношении гидромодуля 1:4

Table 2.

Results of research and calculation of specific productivity of the process of ultrasonic extraction of inulin at a ratio of hydromodulus of 1:4

№	Т, К	М сырья , кг kg	V, м3 m3	М инулина в экс , кг kg	τ, мин min	τ, ч h	П, кг/(м3·ч)
1	313	0,5	0,02	0,06992	40	0,667	5,244
2		1		0,13643	44	0,733	9,302
3		1,5		0,1944	51	0,850	11,436
4	333	0,5		0,0774	32	0,533	7,260
5		1		0,1478	40	0,667	11,088
6		1,5		0,2112	48	0,800	13,200
7	353	0,5		0,0852	29	0,483	8,820
8		1		0,1599	33	0,550	14,534
9		1,5		0,2185	45	0,750	14,566

Таблица 3.

Результаты исследований и расчета удельной производительности процесса ультразвуковой экстракции инулина при соотношении гидромодуля 1:6

Table 3.

Results of research and calculation of specific productivity of the process of ultrasonic extraction of inulin at a ratio of hydromodulus of 1:6

№	Т, К	М сырья , кг kg	V, м3 m3	М инулина в экс , кг kg	τ, мин min	τ, ч h	П, кг/(м3·ч)
1	313	0,5	0,02	0,0741	44	0,733	5,050
2		1		0,1386	47	0,783	8,846
3		1,5		0,1935	54	0,900	10,752
4	333	0,5		0,0814	37	0,617	6,598
5		1		0,1529	42	0,700	10,920
6		1,5		0,2071	51	0,850	12,184
7	353	0,5		0,0871	35	0,583	7,466
8		1		0,1593	38	0,633	12,575
9		1,5		0,2170	47	0,783	13,849

Таблица 4.

Результаты исследований и расчета удельной производительности процесса ультразвуковой экстракции инулина при соотношении гидромодуля 1:8

Table 4.

Results of research and calculation of specific productivity of the process of ultrasonic extraction of inulin at a ratio of the hydromodulus of 1:8

№	Т, К	М сырья , кг kg	V, м3 m3	М инулина в экс , кг kg	τ, мин min	τ, ч h	П, кг/(м3·ч)
1	313	0,5	0,02	0,0738	47	0,783	4,708
2		1		0,1352	50	0,833	8,114
3		1,5		0,1936	56	0,933	10,373
4	333	0,5		0,0825	38	0,633	6,510
5		1		0,1522	42	0,700	10,875
6		1,5		0,2093	53	0,883	11,849
7	353	0,5		0,0832	38	0,633	6,571
8		1		0,1537	41	0,683	11,244
9		1,5		0,2213	50	0,833	13,280

В результате математической обработки результатов получены аппроксимирующие зависимости удельной производительности от влияющих параметров:

П(Т, М сырья ) = (A П ·Т² + B П ·Т + C П )· М сырья ²+ +(D П ·Т² + E П ·Т² + F П )· М сырья +(G П ·Т² + H П ·Т + K П ),   (3)

где AП, BП, CП, DП, EП, FП, GП, HП, KП – эмпири ческие коэффициенты (таблица 5).

Таблица 5.

Значения эмпирических коэффициентов

Table 5.

Values of empirical coefficients

Гидромодуль Hydromodule Коэффициент Ratio	1:4	1:6	1:8
A П	-0,010432448	0,000983005	0,007492302
B П	6,760164835	-0,751951780	-5,064318915
C П	-1097,723102228	135,278759295	848,825186772
D П	0,020937110	-0,000826269	-0,012864170
E П	-13,579585210	0,761857062	8,742551770
F П	2213,110247140	-144,254417394	-1465,877870280
G П	-0,008429490	-0,000681383	0,002381840
H П	5,568147290	0,432741895	-1,608628290
K П	-917,739388960	-69,328160993	270,310128810

Размерность эмпирических коэффициентов равна отношению размерности функции к размерности аргумента (или произведения аргументов).

На рисунках 3–5 представлены поля значений удельной производительности процесса ультразвуковой экстракции инулина, построенные с использованием функциональной зависимости (3), анализ которых позволяет сделать вывод о росте целевой функции при увеличении температуры экстракционной смеси, максимальное значение которой 353 К ограничено условием обеспечения качественных показателей продукции.

Рисунок 4. Поле значений удельной производительности процесса ультразвуковой экстракции инулина при соотношении гидромодуля 1:6

Рисунок 3. Поле значений удельной производительности процесса ультразвуковой экстракции инулина при соотношении гидромодуля 1:4

• Figure 4.    Field of values of specific productivity of the ultrasonic extraction process of inulin at a hydromodulus ratio of 1:6

  Figure 3. Field of values of specific productivity of the ultrasonic extraction process of inulin at a hydromodulus ratio of 1:4

  
  
  

Рисунок 5. Поле значений удельной производительности процесса ультразвуковой экстракции инулина при соотношении гидромодуля 1:8

• Figure 5.    Field of values of specific productivity of the ultrasonic extraction process of inulin at a hydromodulus ratio of 1:8

После экстрагирования последовательно выполнялись следующие операции: фильтрование экстракта, осветление экстракта, фильтрование осветленного экстракта, ультрафильтрацию осветленного экстракта, концентрирование вакуум-выпариванием экстракта и распылительная сушка.

Были определены показатели качества опытных образов инулина (таблица 6). Предлагаемый способ может быть применен в промышленности и позволяет получить инулин высокого качества и увеличить его выход.

Таблица 6.

Показатели качества инулина

Table 6.

Inulin quality indicators

Показатель | Index	Значение | Value
Внешний вид Appearance	Порошок тонкого помола без посторонних примесей Finely ground powder without any extraneous impurities
Цвет Colour	Белый со светло-кремовым оттенком White with a light creamy tinge
Вкус Flavour	Сладкий, без посторонних привкусов Sweet, without any off-flavours
Запах | Odour	Без запаха | Odourless
Массовая доля влаги, % Mass fraction of moisture, %	5
Массовая доля целевого компонента (инулина), % Mass fraction of target component (inulin), %	93,0–98,0
Посторонние примеси Foreign impurities	Отсутствуют None

Заключение

На основе результатов исследований сделан вывод о перспективности применения ультразвуковой экстракции при получении инулина из клубней топинамбура и для внедрения в промышленности предлагается использовать конструкцию экстрактора [15, 16], разработанную авторами и следующий вариант выполнения стадии экстракции: формирование экстракционной смеси при смешивании мезги с водой в соотношении гидромодуля мезга: вода от 1:4 до 1:8, экстрагирование проводить в течение 20–60 мин с использованием ультразвукового воздействия частотой 22 кГц и интенсивностью 50 Вт/см 2 на экстракционную смесь массой 2,5–13,5 кг при механическом перемешивании экстракционной смеси со скоростью 15–30 об/мин и ее циркуляционном перемешивании с кратностью циркуляции 20–30 объемов/час при температуре смеси 313–353 К при этом удельная производительность составит 4,708–14,566 кг/(м3·ч).

Исследования будут продолжены для научно–практического обоснования технологии инулина из клубней топинамбура различных сортов, основанной на рациональном сочетании взаимозависимых процессов подготовки сырья, экстракции, фильтрации, вакуум-выпаривания и распылительной сушки с учетом современных методов интенсификации тепломассообменных процессов и энерго- и ресурсосбережения для организации эффективной промышленной переработки клубней топинамбура и выпуска высококачественной пищевой продукции, в том числе функционального назначения.