Карбоксилаты тетра(пара-толил)сурьмы p-Tol4SbOC(O)Ar,Ar=C6H3(NO2)2-3,5,C6H4Br-3,C6H4I-4. Синтез и особенности строения

Карбоксилаты тетра( пара -толил)сурьмы p -Tol4SbOC(O)Ar, Ar = C6H3(NO2)2-3,5 (1), C6H4Br-3 (2), C6H4I-4 (3) синтезированы из эквимолярных количеств пента( пара -толил)сурьмы и карбоновой кислоты в бензоле при комнатной температуре. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD-детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), атомы сурьмы в кристаллах 1 [C35H31N2O6Sb, M 697,38; сингония моноклинная, группа симметрии Р 21/ n ; параметры ячейки: a = 10,248(7), b = 10,801(7), c = 29,10(2) Å; a = 90, β = 92,60(3), g = 90 град.; V = 3218(2) Å3; размер кристалла 0,4 × 0,31 × 0,07 мм; интервалы индексов отражений -13 ≤ h ≤ 13, -13 ≤ k ≤ 13, -37 ≤ l ≤ 37; всего отражений 105827; независимых отражений 7128; Rint 0,0415; GOOF 1,061; R 1 = 0,0250, wR 2 = 0,0564; остаточная электронная плотность 0,41/-0,61 e/Å3], 2 [C35H32O2BrSb, M 686,27; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 10,114(7), b = 11,548(6), c = 13,889(9) Å; a = 99,16(3), β = 94,63(3), g = 107,97(3) град.; V = 1508,7(17) Å3; размер кристалла 0,48 × 0,4 × 0,32 мм; интервалы индексов отражений -17 ≤ h ≤ 17, -19 ≤ k ≤ 19, -23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 97427; независимых отражений 15399; Rint 0,0506; GOOF 1,015; R 1 = 0,0454 wR 2 = 0,0936; остаточная электронная плотность 0,89/-1,55 e/Å3], 3 [C35H32O2SbI, M 733,26; сингония триклинная, группа симметрии P1 ; параметры ячейки: a = 10,008(6), b = 11,472(7), c = 15,534(9) Å; a = 68,92(3), β = 85,72(3), g = 70,37(2) град.; V = 1565,4(15) Å3; размер кристалла 0,43 × 0,28 × 0,09 мм; интервалы индексов отражений -14 ≤ h ≤ 13, -16 ≤ k ≤ 16, -22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 85719; независимых отражений 10417; Rint 0,0295; GOOF 1,036; R 1 = 0,0366, wR 2 = 0,0933; остаточная электронная плотность 1,18/-2,19 e/Å3] имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомами углерода и кислорода в аксиальных положениях (аксиальные углы составляют 174,83(6)° для 1, 174,44(6)° для 2, 178,86(8)° для 3). Расстояния Sb-O составляют 2,3469(17) Å для 1, 2,2984(18) Å для 2 и 2,277(2) Å для 3. Длины связей Sb-C изменяются в узком интервале значений (2,113(2)-2,152(2) Å для 1, 2,104(2)-2,171(2) Å для 2, 2,111(2)-2,161(3) Å для 3). Структурная организация в кристалле 1 обусловлена слабыми межмолекулярными контактами С=О···Н (2,58 Å), NO···Н (2,58-2,63 Å). В кристалле 2 присутствуют межмолекулярные контакты Br···Н (2,95 Å) и С=О···Sb (3,080 Å). В кристалле 3 карбонильный атом кислорода слабо координирован с атомом металла (С=О···Sb 3,470 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2213730 для 1, № 2221986 для 2, № 2222094 для 3; deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).