Модификация растительных стандартных образцов для определения элементного состава золы методом РФА
Автор: Сегренев А.С.
Журнал: Международный журнал гуманитарных и естественных наук @intjournal
Рубрика: Биологические науки
Статья в выпуске: 10-1 (73), 2022 года.
Бесплатный доступ
Определение микроэлементов в золе растительных образцов с применением метода рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) актуально, но из-за отсутствия соответствующих стандартных образцов затруднительно. В данной работе рассмотрена возможность модификации растительных стандартных образцов путем сухой минерализации для получения образцов сравнения растительной золы для РФА. Предложенная операция является простой и экспрессной в реализации.
Растительные стандартные образцы, рентгенофлуоресцентный анализ, зола
Короткий адрес: https://sciup.org/170196522
IDR: 170196522 | DOI: 10.24412/2500-1000-2022-10-1-26-28
Текст научной статьи Модификация растительных стандартных образцов для определения элементного состава золы методом РФА
Во время лесных пожаров образуется много растительной золы, которая оказывает большое влияние на элементный состав, химические и физические свойства почвы [1-3]. Анализ и количественная оценка элементного (зольного) состава имеют значение для выявления особенностей его формирования различными видами растений. Большая часть неорганических элементов, поглощенных во время роста растений, остается в золе после сжигания. Поэтому задача определения количества микроэлементов в золе растительных образцов является актуальной. Удобным методом определения элементного состава золы является рентгенофлуоресцентная спектрометрия.
Рентгенофлуоресцентный анализ приоритетен перед другими методами, прежде всего, отсутствием долгой многостадийной пробоподготовки с использованием кислотного разложения, экспрессностью и надежностью одновременного определения макро- и микроэлементов в исследуемом объекте. Но у данного метода есть ограничения, главное - это сложность при построении градуировочных зависимостей, так как для каждого типа анализируемых объектов требуется комплект стандартных образцов, соответствующих ему по минеральному и элементному составу. Дефицит стандартных образцов золы растений обуславливает сложность использования данного метода.
Целью работы являлось определение возможности использования модифицированных стандартных образцов растений для анализа методом РФА.
Модификация заключалась в получении образцов сравнения растительной золы путем озоления стандартных образцов растительной биомассы. В качестве объекта исследования были взяты 2 стандартных образца - образец состава листа березы (ЛБ-1) и стандартный образец состава травосмеси (Тр-1) [4, 5].
Для получения золы из стандартных образцов использовали способ сухой минерализации. Образцы выдерживали в сушильном шкафу при 70 оС в течение 2х часов, далее на аналитических весах брали навески по 10 грамм, которые помещали в фарфоровые чашки и осторожно проводили обугливание на электрической плите до прекращения выделения дыма. Затем чашки поместили в муфельную печь, разогретую до 200 оС, постепенно (на 50 оС через каждые 30 мин) повышая температуру до 450 оС. Образцы выдерживали при этой температуре в течение 2х часов, после отключали муфель и оставляли остывать до комнатной температуры.
По разности массы до минерализации и после рассчитали зольность, которая составила 5,89% для ЛБ-1 и 5,53% для Тр-1. Часть золы проанализировали в аналитическом сертификационном испытательном центре Института проблем технологии микроэлектроники и особо чистых материалов РАН на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой Х 7 (Thermo Elemental, США). Аттестованные значения содержания элементов образцов растительной биомассы ЛБ-1 и Тр-1 пересчитали с учетом полученной зольности и сопоставили с результатами ИСП-МС (табл.).
Таблица. Сопоставление результатов ИСП-МС с пересчитанными аттестованными зна- чениями ЛБ-1 и Тр-1
|
Элемент |
ЛБ-1 |
ТР-1 |
||||
|
ИСП-МС |
Атт. пересчитано |
ИСП-МС |
Атт. пересчитано |
|||
|
мкг/г |
±∆ |
мкг/г |
±∆ |
|||
|
Sc |
4,68 |
5,09 |
0,68 |
1,67 |
1,48 |
0,14 |
|
V |
26,15 |
35,64 |
6,79 |
12,12 |
11,03 |
1,63 |
|
Cr |
69,18 |
72,97 |
11,88 |
99,06 |
99,46 |
7,23 |
|
Co |
12,22 |
13,41 |
1,02 |
3,58 |
3,98 |
0,36 |
|
Ni |
97,19 |
98,42 |
13,58 |
53,71 |
57,87 |
5,42 |
|
Cu |
128,31 |
123,88 |
10,18 |
101,97 |
113,92 |
10,85 |
|
Zn |
1378,93 |
1595,11 |
101,82 |
385,17 |
426,76 |
19,89 |
|
Ga |
5,93 |
8,15 |
1,36 |
2,2 |
2,89 |
0,36 |
|
Rb |
187,64 |
232,48 |
15,27 |
243,46 |
283,91 |
7,23 |
|
Sr |
1300,65 |
1221,79 |
118,78 |
496,91 |
506,33 |
16,27 |
|
Y |
12,15 |
11,71 |
1,02 |
3,14 |
2,89 |
0,36 |
|
Nb |
3,3 |
(3,39) |
(0,51) |
1,68 |
(1,48) |
- |
|
Mo |
1,63 |
(2,72) |
(1,02) |
4,15 |
4,52 |
0,36 |
|
Cd |
2,15 |
2,72 |
0,51 |
1,17 |
(0,92) |
(0,2) |
|
Sn |
1,88 |
(3,22) |
(1,53) |
0,99 |
(1,63) |
- |
|
Sb |
0,79 |
0,97 |
0,19 |
0,26 |
(0,34) |
(0,09) |
|
Cs |
1,02 |
1,44 |
0,14 |
0,64 |
1,05 |
0,14 |
|
Ba |
3786,02 |
3902,93 |
339,39 |
295,07 |
291,14 |
21,7 |
|
La |
12,89 |
13,91 |
1,53 |
4,23 |
4,7 |
1,63 |
|
Ce |
24,03 |
25,45 |
2,04 |
7,99 |
9,04 |
0,9 |
|
Pr |
3,08 |
(3,22) |
(0,34) |
0,97 |
1,08 |
0,16 |
|
Nd |
11,71 |
11,71 |
1,02 |
3,83 |
3,98 |
0,36 |
|
Sm |
2,32 |
2,24 |
0,25 |
0,74 |
0,74 |
0,05 |
|
Eu |
0,32 |
0,44 |
0,08 |
0,15 |
0,17 |
0,03 |
|
Gd |
2,09 |
(2,55) |
(0,68) |
0,64 |
(0,9) |
- |
|
Tb |
0,33 |
0,37 |
0,05 |
0,09 |
(0,18) |
- |
|
Dy |
1,91 |
(2,04) |
(0,17) |
0,55 |
(0,72) |
- |
|
Ho |
0,39 |
(0,44) |
(0,05) |
0,1 |
(0,13) |
- |
|
Er |
1,14 |
(1,19) |
(0,17) |
0,3 |
(0,31) |
- |
|
Tm |
0,16 |
(0,19) |
(0,05) |
0,04 |
(0,05) |
- |
|
Yb |
1,16 |
1,26 |
0,12 |
0,32 |
0,33 |
0,04 |
|
Lu |
0,16 |
0,19 |
0,02 |
0,04 |
(0,05) |
- |
|
Hf |
0,38 |
(1,02) |
(0,17) |
0,19 |
(0,72) |
(0,36) |
|
Ta |
0,13 |
(0,34) |
- |
0,1 |
(0,14) |
- |
|
W |
4,62 |
5,09 |
0,51 |
1,07 |
(1,45) |
- |
|
Tl |
0,16 |
(0,39) |
(0,08) |
0,03 |
(0,2) |
(0,04) |
|
Pb |
54,76 |
62,79 |
8,48 |
6,33 |
7,59 |
1,08 |
|
Th |
3,44 |
3,73 |
0,51 |
1,01 |
0,99 |
0,09 |
|
U |
1,3 |
1,39 |
0,2 |
0,27 |
(0,31) |
(0,04) |
Примечание: «-» - данные отсутствуют. В скобках приведены ориентировочные значения.
Анализ полученных данных показал, что для большинства элементов результаты ИСП-МС входят в пределах доверительного интервала аттестованных значений, и расхождения находятся в пределах допустимого. После сухой минерализации растительной биомассы основная часть микроэлементов остается в золе. Это дает возможность использовать предложенный способ для получения золы растений в качестве образцов сравнения.
Таким образом, модификация расти- лучения образцов сравнения золы для тельных стандартных образцов путем су- РФА.
хой минерализации дает возможность по-
Список литературы Модификация растительных стандартных образцов для определения элементного состава золы методом РФА
- Бурлакова Л.М., Морковкин Г.Г, Ананьева Ю.С., Завалишин С.И., Каменский В.А. Влияние лесных пожаров на свойства подзолистых почв (на примере Ханты-Мансийского автономного округа) // Лесной вестник. - 2002. - №2. - С. 67-70.
- Raison R.J., McGarity J.W. Some effects of plant ash on the chemical properties of soils and aqueous suspensions // Plant Soil. - 1980. - №55. - P. 339-352.
- Yang Q., Du C. Experimental Study on the Effect of Plant Ash on Soft Clay Stabilized with Cement-Based Composites // Geotech Geol Eng. - 2021. - №39. - P.105-117.
- GSO 8923 - 2007 (LB-1). Certified reference material of birch leaf composition. - Irkutsk: Institut geokhimii im. A.P. Vernadskogo SO RAN. 2007.
- GSO 8922 - 2007 (Tr-1). Certified reference material of herbal mixture composition. - Irkutsk: Institut geokhimii im. A.P. Vernadskogo SO RAN. 2007.
