Модификация растительных стандартных образцов для определения элементного состава золы методом РФА

Бесплатный доступ

Определение микроэлементов в золе растительных образцов с применением метода рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) актуально, но из-за отсутствия соответствующих стандартных образцов затруднительно. В данной работе рассмотрена возможность модификации растительных стандартных образцов путем сухой минерализации для получения образцов сравнения растительной золы для РФА. Предложенная операция является простой и экспрессной в реализации.

Растительные стандартные образцы, рентгенофлуоресцентный анализ, зола

Короткий адрес: https://sciup.org/170196522

IDR: 170196522   |   DOI: 10.24412/2500-1000-2022-10-1-26-28

Текст научной статьи Модификация растительных стандартных образцов для определения элементного состава золы методом РФА

Во время лесных пожаров образуется много растительной золы, которая оказывает большое влияние на элементный состав, химические и физические свойства почвы [1-3]. Анализ и количественная оценка элементного (зольного) состава имеют значение для выявления особенностей его формирования различными видами растений. Большая часть неорганических элементов, поглощенных во время роста растений, остается в золе после сжигания. Поэтому задача определения количества микроэлементов в золе растительных образцов является актуальной. Удобным методом определения элементного состава золы является рентгенофлуоресцентная спектрометрия.

Рентгенофлуоресцентный анализ приоритетен перед другими методами, прежде всего, отсутствием долгой многостадийной пробоподготовки с использованием кислотного разложения, экспрессностью и надежностью одновременного определения макро- и микроэлементов в исследуемом объекте. Но у данного метода есть ограничения, главное - это сложность при построении градуировочных зависимостей, так как для каждого типа анализируемых объектов требуется комплект стандартных образцов, соответствующих ему по минеральному и элементному составу. Дефицит стандартных образцов золы растений обуславливает сложность использования данного метода.

Целью работы являлось определение возможности использования модифицированных стандартных образцов растений для анализа методом РФА.

Модификация заключалась в получении образцов сравнения растительной золы путем озоления стандартных образцов растительной биомассы. В качестве объекта исследования были взяты 2 стандартных образца - образец состава листа березы (ЛБ-1) и стандартный образец состава травосмеси (Тр-1) [4, 5].

Для получения золы из стандартных образцов использовали способ сухой минерализации. Образцы выдерживали в сушильном шкафу при 70 оС в течение 2х часов, далее на аналитических весах брали навески по 10 грамм, которые помещали в фарфоровые чашки и осторожно проводили обугливание на электрической плите до прекращения выделения дыма. Затем чашки поместили в муфельную печь, разогретую до 200 оС, постепенно (на 50 оС через каждые 30 мин) повышая температуру до 450 оС. Образцы выдерживали при этой температуре в течение 2х часов, после отключали муфель и оставляли остывать до комнатной температуры.

По разности массы до минерализации и после рассчитали зольность, которая составила 5,89% для ЛБ-1 и 5,53% для Тр-1. Часть золы проанализировали в аналитическом сертификационном испытательном центре Института проблем технологии микроэлектроники и особо чистых материалов РАН на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой Х 7 (Thermo Elemental, США). Аттестованные значения содержания элементов образцов растительной биомассы ЛБ-1 и Тр-1 пересчитали с учетом полученной зольности и сопоставили с результатами ИСП-МС (табл.).

Таблица. Сопоставление результатов ИСП-МС с пересчитанными аттестованными зна- чениями ЛБ-1 и Тр-1

Элемент

ЛБ-1

ТР-1

ИСП-МС

Атт. пересчитано

ИСП-МС

Атт. пересчитано

мкг/г

±∆

мкг/г

±∆

Sc

4,68

5,09

0,68

1,67

1,48

0,14

V

26,15

35,64

6,79

12,12

11,03

1,63

Cr

69,18

72,97

11,88

99,06

99,46

7,23

Co

12,22

13,41

1,02

3,58

3,98

0,36

Ni

97,19

98,42

13,58

53,71

57,87

5,42

Cu

128,31

123,88

10,18

101,97

113,92

10,85

Zn

1378,93

1595,11

101,82

385,17

426,76

19,89

Ga

5,93

8,15

1,36

2,2

2,89

0,36

Rb

187,64

232,48

15,27

243,46

283,91

7,23

Sr

1300,65

1221,79

118,78

496,91

506,33

16,27

Y

12,15

11,71

1,02

3,14

2,89

0,36

Nb

3,3

(3,39)

(0,51)

1,68

(1,48)

-

Mo

1,63

(2,72)

(1,02)

4,15

4,52

0,36

Cd

2,15

2,72

0,51

1,17

(0,92)

(0,2)

Sn

1,88

(3,22)

(1,53)

0,99

(1,63)

-

Sb

0,79

0,97

0,19

0,26

(0,34)

(0,09)

Cs

1,02

1,44

0,14

0,64

1,05

0,14

Ba

3786,02

3902,93

339,39

295,07

291,14

21,7

La

12,89

13,91

1,53

4,23

4,7

1,63

Ce

24,03

25,45

2,04

7,99

9,04

0,9

Pr

3,08

(3,22)

(0,34)

0,97

1,08

0,16

Nd

11,71

11,71

1,02

3,83

3,98

0,36

Sm

2,32

2,24

0,25

0,74

0,74

0,05

Eu

0,32

0,44

0,08

0,15

0,17

0,03

Gd

2,09

(2,55)

(0,68)

0,64

(0,9)

-

Tb

0,33

0,37

0,05

0,09

(0,18)

-

Dy

1,91

(2,04)

(0,17)

0,55

(0,72)

-

Ho

0,39

(0,44)

(0,05)

0,1

(0,13)

-

Er

1,14

(1,19)

(0,17)

0,3

(0,31)

-

Tm

0,16

(0,19)

(0,05)

0,04

(0,05)

-

Yb

1,16

1,26

0,12

0,32

0,33

0,04

Lu

0,16

0,19

0,02

0,04

(0,05)

-

Hf

0,38

(1,02)

(0,17)

0,19

(0,72)

(0,36)

Ta

0,13

(0,34)

-

0,1

(0,14)

-

W

4,62

5,09

0,51

1,07

(1,45)

-

Tl

0,16

(0,39)

(0,08)

0,03

(0,2)

(0,04)

Pb

54,76

62,79

8,48

6,33

7,59

1,08

Th

3,44

3,73

0,51

1,01

0,99

0,09

U

1,3

1,39

0,2

0,27

(0,31)

(0,04)

Примечание: «-» - данные отсутствуют. В скобках приведены ориентировочные значения.

Анализ полученных данных показал, что для большинства элементов результаты ИСП-МС входят в пределах доверительного интервала аттестованных значений, и расхождения находятся в пределах допустимого. После сухой минерализации растительной биомассы основная часть микроэлементов остается в золе. Это дает возможность использовать предложенный способ для получения золы растений в качестве образцов сравнения.

Таким образом, модификация расти- лучения образцов сравнения золы для тельных стандартных образцов путем су- РФА.

хой минерализации дает возможность по-

Список литературы Модификация растительных стандартных образцов для определения элементного состава золы методом РФА

  • Бурлакова Л.М., Морковкин Г.Г, Ананьева Ю.С., Завалишин С.И., Каменский В.А. Влияние лесных пожаров на свойства подзолистых почв (на примере Ханты-Мансийского автономного округа) // Лесной вестник. - 2002. - №2. - С. 67-70.
  • Raison R.J., McGarity J.W. Some effects of plant ash on the chemical properties of soils and aqueous suspensions // Plant Soil. - 1980. - №55. - P. 339-352.
  • Yang Q., Du C. Experimental Study on the Effect of Plant Ash on Soft Clay Stabilized with Cement-Based Composites // Geotech Geol Eng. - 2021. - №39. - P.105-117.
  • GSO 8923 - 2007 (LB-1). Certified reference material of birch leaf composition. - Irkutsk: Institut geokhimii im. A.P. Vernadskogo SO RAN. 2007.
  • GSO 8922 - 2007 (Tr-1). Certified reference material of herbal mixture composition. - Irkutsk: Institut geokhimii im. A.P. Vernadskogo SO RAN. 2007.
Статья научная